一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置与流程

1.本发明涉及一种制备乙酸叔丁酯的方法和装置，尤其涉及一种用乙酸与异丁烯或含有异丁烯的混合c4制备乙酸叔丁酯的方法和装置。


背景技术：

2.乙酸叔丁酯是一种具有水果香味的无色液体，属于低毒性溶剂，被美国国家环保局列为免除受限制的挥发性溶剂和非有害空气污染物。由于其独特的分子结构(空间位阻大)，与其它溶剂混合使用可大大改善溶剂的相溶性能。如：硝化纤维、丙烯酸、醇酸树脂、聚酯和聚氨酯树脂等。作为含氧溶剂，能与其它溶剂(甲苯、三氯乙烷等)产生协同作用。作为环境友好型溶剂，能显著地降低目标产物的大气光化学反应活性、常温下的挥发性及有害空气污染物含量。可以替代甲苯、二甲苯、酯类、酮类和碳氢化合物等。主要应用于涂料、油墨、油漆、粘合剂、医药中间体、工业清洗剂、电子行业、农产品、纺织品、汽油防震添加剂、燃料等领域。
3.目前生产乙酸叔丁酯的方法有：1、酰化法：以叔丁醇和乙酸酐为原料，催化剂有氯化锌、氯化锂、高氯酸锂、硝酸铈铵、吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶(dmap)、四氯化锡等，但氯化锌很容易吸潮，有机胺均有刺激臭味和一定毒性，且成本较高，同时乙酸酐利用率不高，产物中有大量乙酸，工业生产中受到限制；2、酰氯法：以叔丁醇和乙酰氯为原料，催化剂有n,n-二甲基苯胺和镁，原料和产物中觉有有毒物质，在工业中同样不适用；3、醇酸直接酯化：以叔丁醇和乙酸为原料，催化剂为浓硫酸，对设备材质要求高，同时副反应较多。乙酸叔丁酯的传统生产工艺流程长，工艺复杂，成本较高，且污水处理量大，对环境污染严重；4、酸烯加成法：以乙酸和异丁烯为原料，强酸性离子交换树脂为催化剂，直接加成酯化一步合成乙酸叔丁酯。
4.酸烯法：乙酸和异丁烯进入固定床反应器，在醚化催化剂作用下进行反应，反应后物料再进入分离系统进行产品的精制。反应方程式如下：
[0005][0006]
在合成乙酸叔丁酯的过程中，还同时发生少量的下列副反应：
[0007][0008]
中国专利cn200610031938.5公开了一种制备提纯乙酸叔丁酯的方法，乙酸和含异丁烯的c4连续加入装有强酸型离子交换树脂催化剂的酯化塔中，乙酸和异丁烯的摩尔比为1∶0.30～1∶5.00，在乙酸的进料空速0.5～5.0h-1，催化剂用量30～90ml，压力0.5～2.0mpa，反应温度30～110℃条件下进行酯化反应，得到粗酯；将粗酯送入分离塔，通过控制顶气相回流温度在85～100℃之间脱酸、在70～85℃之间脱烃、在78～90℃之间脱醇，最后在90～100℃之间精馏得到乙酸叔丁酯产品。本发明采用炼油厂富足的c4为原料，可以大幅度降低产品的生产成本，同时也克服了传统酸/醇工艺存在的分水困难，导致能量消耗增加的问题；实现了连续酯化反应和分离提纯，乙酸叔丁酯的产品含量可达到99.5％以上。
[0009]
陈中华采用酸烯法合成乙酸叔丁酯，以乙酸和异丁烯为原料，选择a15催化剂进行研究，考察了温度、反应时间、压力、空速、酸烯摩尔比对酯化反应的影响。得出适宜的反应温度为17-20℃，反应时间80-190min，压力0.8-1.2mpa，空速3-5h-1
，酸烯摩尔比为(4-5)：1。该研究还分别考察了往乙酸中加入水和叔丁醇对酯化反应的影响，结果表明，少量水和叔丁醇的加入有助于提高乙酸叔丁酯的选择性，抑制低聚物的生成。而且乙酸中加叔丁醇方法的酯化效果要优于加水的方法。乙酸中叔丁醇的适宜加入量为6％，此时乙酸叔丁酯的选择性可达到95％以上，异丁烯低聚物的选择性可以控制在4.5％以下。
[0010]
为了减少副产物c8的产生，反应物料中会添加叔丁醇作为阻聚剂来减少c8的产生，同时原料中含有的水分也会与异丁烯发生反应生成叔丁醇，反应器出口物料中含一定量的叔丁醇。
[0011]
反应物料经过分离后，最终叔丁醇进入到精制塔的塔顶物料混合酯中。叔丁醇作为阻聚剂，在本系统中希望可以回收后再进入反应器重复利用。
[0012]
混合酯中含有水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯，要将混合酯中的叔丁醇回收利用，通常采用精馏分离的方法，塔顶物料含水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔釜物料为叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔底物料可以返回到反应器中，叔丁醇得到重新利用，但是塔顶物料中的叔丁醇无法回用，直接作为混合酯排放至混合酯罐，整个系统叔丁醇的回收率低。
[0013]
同时，现有的制备乙酸叔丁酯的技术中，副反应较多，导致反应产物中杂质含量较高，分离过程中，乙酸叔丁酯高温分解，这也导致乙酸叔丁酯的收率较低。
[0014]
为了解决现有技术存在乙酸叔丁酯回收率低，反应副产物较多，叔丁醇回收率低的问题，提出了分段控制反应器反应温度的技术方案，通过控制反应温度，尤其是第二段的反应温度，降低了副反应的发生，减少了反应后的副产物。采用低温脱除轻组分的技术方
案，抑制了乙酸叔丁酯的分解，提高了乙酸叔丁酯的收率。采用水萃取混合酯后再分离的方式，提高了叔丁醇的回收率。


技术实现要素：

[0015]
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种乙酸叔丁酯的制备方法，该方法能够有效的抑制副反应的发生，减少了反应后的副产物，同时抑制乙酸叔丁酯的高温分解，提高了乙酸叔丁酯的选择性和收率，乙酸叔丁酯的选择性达到99.5％以上，收率达到90％以上。该方法还能够有效的将精制塔顶得到含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇的混合物进行分离，将叔丁醇进行回收，大幅度的提高叔丁醇的回收率，叔丁醇的回收率可达到99.95％以上。本发明方法流程简单，操作容易，能耗低。
[0016]
为了实现上述目的，根据本发明的第一个方面，提供了一种乙酸叔丁酯的制备方法，该方法包括：(1)将乙酸与异丁烯或含有异丁烯的混合c4送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应；(2)反应后得到的混合物送入脱轻组分塔进行分离，塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物；(3)将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到乙酸；(4)将脱乙酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔精制，塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；(5)将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔萃取，c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；(6)萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，含有水的叔丁醇从塔顶采出，水从塔釜采出。
[0017]
本发明中，既可以采用乙酸与异丁烯作为原料进行反应，也可以采用乙酸与含有异丁烯的混合c4作为原料进行反应。本发明中，乙酸与异丁烯反应制备乙酸叔丁酯，反应后的混合物中主要包括20％-30％的乙酸叔丁酯、1％-10％的叔丁醇、60％-70％的乙酸、1％-5％的c8、异丁烯含量为1％-10％，水含量为1％-3％，以反应后的混合物的总质量为基准计。采用乙酸与含有异丁烯的混合c4制备乙酸叔丁酯时，含有异丁烯的混合c4的原料中，各组成的含量为：异丁烷30-40wt％，正丁烯10-20wt％，正丁烷10-20wt％，异丁烯10-20wt％，反丁烯10-20wt％，正丁烯5-15wt％，碳三0.01-0.1wt％，丁二烯0.1-0.5wt％，以含有异丁烯的混合c4的原料的总质量为基准计。反应后的混合物中，各组分的含量为：乙酸的含量为30-60％，混合c4的含量为30-60％，乙酸叔丁酯的含量为10-20％，叔丁醇的含量为0.5-3％，c8的含量为0.01-1％，水的含量为0.01-1％，以反应后的混合物的总质量为基准计。
[0018]
本发明中，所述的酯化反应器分为2段分别控制反应温度，本发明中，反应温度过低则异丁烯转化率不够高，过高则聚合严重。因此，本发明中，分段控制反应温度，控制第一段反应的温度为18-25℃，优选为19-25℃，更优选为20-25℃，更优选为21-25℃，更优选为22-25℃，进一步优选为23-25℃；控制第二段反应器的温度为18-30℃，优选为20-30℃，更优选为20-28℃，更优选为20-26℃，更优选为21-26℃，进一步优选为22-25℃，且第一段(通常是下半段)和第二段(通常是上半段)之间的温度差小于等于5℃，优选小于4℃，更优选小于3℃，进一步优选温差等于0℃。分段控制反应温度可通过在酯化反应器的下半段和上半段分别设置换热夹套，控制换热夹套中的水温来实现。本发明中，通过实验发现，控制反应
5:1，进一步优选为3-5:1。
[0024]
现有技术中，要想回收精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8、水和叔丁醇的混合物中的叔丁醇，都是采用普通精馏分离的方法，将精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8、水和叔丁醇的混合物进行分离，塔顶物料含水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔釜物料为叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔底物料可以返回到反应器中进行循环利用，但是塔顶物料中的叔丁醇无法回用。由于本系统中，共沸物的组成较为复杂，叔丁醇(沸点82.5℃)能够与水(沸点100℃)、乙酸叔丁酯(沸点96.0℃)及c8(2,4,4-三甲基-1-戊烯(沸点101.4℃)、2,4,4-三甲基-2-戊烯(沸点104.0℃))形成各种二元及三元共沸物，共沸物的组成如下：
[0025][0026][0027]
因此塔顶得到的水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯的混合物中含有大量的叔丁醇，只回收塔底物料中的叔丁醇致使整个系统的叔丁醇回收率较低，在70％以下。
[0028]
本发明中，取精制塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8、水和叔丁醇的混合物作为原料进行进一步的分离提纯。本发明中，所述精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、水、叔丁醇的混合物中c8的含量为10％-30％，乙酸叔丁酯的含量为20％-40％％，叔丁醇的含量为40％-60％，水的含量为1％-3％，以含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的总质量为基准计。
[0029]
本发明中，所述萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为5-30块，优选为5-25块，更优选为5-20块，更优选为5-15块，更优选为5-12块，更优选为5-10块，进一步优选为5-8块。
[0030]
本发明中，所述萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为2-5:1，优选为2.2-4.8:1，更优选为2.5-4.5:1，更优选为2.8-4.2:1，进一步优选为3-4:1。
[0031]
本发明中，萃取塔的塔顶得到的油相主要为c8烃，其基本不含水，可以直接进入c8
烃中间罐作为产品出售。而现有技术中，采用普通精馏对精制塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8、水和叔丁醇的混合物进行进一步的分离，塔顶得到的水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯的混合物中含有大量的叔丁醇，由于水与叔丁醇互溶，c8与叔丁醇、乙酸叔丁酯部分互溶，导致塔顶得到的水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯的混合物不能分层，这部分物料如果要利用还必须采用其他的分离方法进行进一步的分离，增加了设备投资和能耗。
[0032]
本发明中，所述精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为70-82℃，优先为72-82℃，更优先为75-82℃，更优先为78-82℃，进一步优选为80-82℃；塔底温度为90-110℃，优先为92-108℃，更优先为94-106℃，更优先为96-104℃，进一步优选为98-102℃，回流比为1-10：1，优选为1-10：1，更优选为1-8：1，更优选为1-7：1，更优选为1-6：1，更优选为1-5：1，更优选为1-4：1，进一步优选为2-3：1。
[0033]
本发明中，为了将精馏塔塔顶的阻聚剂叔丁醇的水溶液、精馏塔塔底的水及脱乙酸塔塔底的乙酸进行循环利用，所述的精馏塔塔顶采出的含有水的叔丁醇直接送入酯化反应器进行循环利用，塔底采出的水送入萃取塔进行循环利用，所述的脱乙酸塔塔底采出的乙酸送入酯化反应器进行循环利用。
[0034]
本发明中，优选地，当反应原料选择含有异丁烯的混合c4时，脱轻组分塔塔顶得到的未反应的异丁烯通过吸收或者压缩机等方式回收循环回反应器进行反应。
[0035]
为了实现上述目的，根据本发明的第一个方面，提供了一种制备乙酸叔丁酯的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的反应器、脱轻组分塔、脱乙酸塔、产品精制塔、萃取塔和精馏塔，脱轻组分塔、脱乙酸塔、产品精制塔及精馏塔各自包含塔顶冷凝器、回流罐、塔底重沸器、进料口、塔顶出料口及塔底出料口，酯化反应器设置有进料口和出料口，萃取塔具有进水口、进料口及出料口，酯化反应器出料口通过管线与脱轻组分塔进料口相连，脱轻组分塔塔底出料口通过管线与脱乙酸塔进料口相连，脱乙酸塔塔顶出料口通过管线与塔顶回流罐相连，塔顶回流罐的出料口通过管线与产品精制塔进料口相连，产品精制塔塔顶出料口通过管线与塔顶回流罐相连，塔顶回流罐的出料口通过管线与萃取塔进料口相连，萃取塔塔釜出料口通过管线与精馏塔进料口相连。
[0036]
优选地，为了将未反应的乙酸进行循环利用，脱乙酸塔塔底出料口通过管线与酯化反应器进料口相连。
[0037]
更有选地，为了回收阻聚剂叔丁醇的水溶液，所述精馏塔顶出料口通过管线与酯化反应器物的进料口连接。作为替代方案，所述精馏塔顶含水叔丁醇溶液出口连接叔丁醇中间罐。
[0038]
进一步优选地，为了回收精馏塔塔底的水，所述精馏塔塔底出水口通过管道与萃取塔进水口相连。
[0039]
本发明提供的方法成功的解决了现有技术中乙酸叔丁酯回收率低，反应副产物较多，叔丁醇回收率低的问题，本发明提供的方法能够有效的抑制副反应的发生，减少了反应后的副产物，同时抑制乙酸叔丁酯的高温分解，提高了乙酸叔丁酯的选择性和收率，乙酸叔丁酯的选择性达到99.5％以上，收率达到90％以上。该方法还能够有效的将精制塔顶得到含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇的混合物进行分离，将叔丁醇进行回收，采用本发明的技术分离后的叔丁醇纯度在85％以上，可直接循环回异丁烯与乙酸反应的反应器进行循环利用，大幅度的提高叔丁醇的回收率，叔丁醇的回收率可达到99.5％以上。本发明方法流程简单，
操作容易，能耗低。
附图说明
[0040]
图1是本发明中一种制备乙酸叔丁酯的装置示意图。
[0041]
其中1是原料异丁烯或是含有异丁烯的混合c4，2是原料乙酸，3是酯化反应器，4是酯化反应后的混合物，5是脱轻组分塔，6是脱轻组分塔塔顶采出，7是脱轻组分塔塔顶冷凝器，8是脱轻组分塔塔顶回流罐，9是脱轻组分塔塔顶回流，10是脱轻组分塔塔顶回流罐采出，11是脱轻组分塔塔底重沸器，12是脱轻组分塔塔底采出，13是脱乙酸塔，14是脱乙酸塔塔顶采出，15是脱乙酸塔塔顶冷凝器，16是脱乙酸塔塔顶回流罐，17是脱乙酸塔塔顶回流，18是脱乙酸塔塔顶回流罐采出，19是脱乙酸塔塔底重沸器，20是脱乙酸塔塔底采出，21是产品精制塔，22是产品精制塔塔顶采出，23是产品精制塔塔顶冷凝器，24是产品精制塔塔顶回流罐，25是产品精制塔塔顶回流，26是产品精制塔塔顶回流罐采出，27是产品精制塔塔底重沸器，28是产品精制塔塔底采出，29是萃取剂水，30是萃取塔，31是萃取塔塔顶采出，32是萃取塔塔底采出，33是精馏塔，34是精馏塔塔顶采出，35是精馏塔塔顶冷凝器，36是精馏塔塔顶回流罐，37是精馏塔塔顶回流，38是精馏塔塔顶回流罐采出，39是精馏塔塔底重沸器，40是精馏塔塔底采出。
具体实施方式
[0042]
以下通过实施例来进一步说明本发明。然而，本发明不受以下实施例限制，在不偏离本发明主旨的范围内，可以对本发明做出各种变化，这些变化仍然包括在本发明的范围内。
[0043]
如图1所示，一种制备乙酸叔丁酯的装置，其包括依次连接的酯化反应器3、脱轻组分塔5、脱乙酸塔13、产品精制塔21、萃取塔30和精馏塔33，脱轻组分塔5、脱乙酸塔13、产品精制塔21及精馏塔33各自包含塔顶冷凝器(7、15、23、35)、回流罐(8,16,24,36)、塔底重沸器(11,19,27,39)、进料口、塔顶出料口及塔底出料口，酯化反应器3设置有进料口和出料口，萃取塔30具有进水口、进料口及出料口，酯化反应器3出料口通过管线与脱轻组分塔5进料口相连，脱轻组分塔5塔底出料口通过管线与脱乙酸塔13进料口相连，脱乙酸塔13塔顶出料口通过管线与塔顶回流罐16相连，塔顶回流罐16的出料口通过管线与产品精制塔21进料口相连，产品精制塔21塔顶出料口通过管线与塔顶回流罐24相连，塔顶回流罐24的出料口通过管线与萃取塔30进料口相连，萃取塔30塔釜出料口通过管线与精馏塔33进料口相连。
[0044]
优选地，为了将未反应的乙酸进行循环利用，脱乙酸塔13塔底出料口通过管线与酯化反应器3进料口相连。
[0045]
更有选地，为了回收阻聚剂叔丁醇的水溶液，所述精馏塔33顶出料口通过管线与酯化反应器3的进料口连接。作为替代方案，所述精馏塔33顶含水叔丁醇溶液出口连接叔丁醇中间罐。
[0046]
进一步优选地，为了回收精馏塔塔底的水，所述精馏塔33塔底出水口通过管道与萃取塔30进水口相连。
[0047]
本发明的乙酸叔丁酯的制备方法包括：(1)将乙酸2与异丁烯或含有异丁烯的混合c4 1送入酯化反应器3，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应；(2)酯化反应后的
混合物4送入脱轻组分塔5进行分离，塔顶得到未反应的c4组分(脱轻组分塔塔顶采出6)，经塔顶回流罐8后部分作为脱轻组分塔塔顶回流9，部分作为脱轻组分塔塔顶回流罐采出10，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物(脱轻组分塔塔底采出12)；(3)将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔13进行分离，塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物(脱乙酸塔塔顶采出14)，经塔顶回流罐后部分作为脱乙酸塔塔顶回流17，部分作为脱乙酸塔塔顶回流罐采出18，塔底得到乙酸；(4)将脱乙酸塔塔顶回流罐采出18送入产品精制塔21，塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物(产品精制塔塔顶采出22)，经塔顶回流罐24后部分作为产品精制塔塔顶回流25，部分作为产品精制塔塔顶回流罐采出26，塔底得到产品乙酸叔丁酯(产品精制塔塔底采出28)；(5)将产品精制塔塔顶回流罐采出26送入萃取塔30，c8、乙酸叔丁酯(萃取塔塔顶采出31)从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出(萃取塔塔底采出32)；(6)萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔33进行分离，含有水的叔丁醇(精馏塔塔顶采出34)从塔顶采出，经塔顶回流罐36后部分作为精馏塔塔顶回流37，部分作为精馏塔塔顶回流罐采出38返回酯化反应器3，水从塔釜采出(精馏塔塔底采出40)。
[0048]
实施例1
[0049]
将乙酸与异丁烯送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为18℃，控制第二段反应器的温度为18℃，反应压力0.6mpa，酸烯比为3:1，反应停留时间为80min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的10wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸叔丁酯20.45wt％、叔丁醇5.12wt％、乙酸68.54wt％、c8 2.12wt％、异丁烯2.55wt％、水1.22wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为-10℃，塔底温度为105℃，回流比为1：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为115℃，回流比为1:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔，产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为95℃，回流比为1:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔，萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为5块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为2:1。c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为70℃，塔底温度为90℃，回流比为1：1。含有水的叔丁醇从塔顶采出后直接送入酯化反应器进行循环利用，水从塔釜采出后送入萃取塔进行循环利用。
[0050]
通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.92％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在86.88％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到99.62％，收率达到90.54％，叔丁醇的回收率可达到99.75％。
[0051]
实施例2
[0052]
将乙酸与异丁烯送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为19℃，控制第二段反应器的温度为20℃，反应压力0.7mpa，酸烯比为4:1，反应停留时间为70min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的8wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸叔丁酯22.12wt％、叔丁醇3.56wt％、乙酸64.77wt％、c8 2.89wt％、异丁烯5.45wt％、水1.21wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为-8℃，塔底温度为108℃，回流比为2：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为82℃，塔底温度为116℃，回流比为2:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔，产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为82℃，塔底温度为96℃，回流比为2:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔，萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为8块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为2.5:1。c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为72℃，塔底温度为92℃，回流比为2：1。含有水的叔丁醇从塔顶采出后直接送入酯化反应器进行循环利用，水从塔釜采出后送入萃取塔进行循环利用。
[0053]
通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.94％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在87.54％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到99.75％，收率达到91.21％，叔丁醇的回收率可达到99.81％。
[0054]
实施例3
[0055]
将乙酸与异丁烯送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为20℃，控制第二段反应器的温度为22℃，反应压力0.8mpa，酸烯比为5:1，反应停留时间为60min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的6wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸叔丁酯24.14wt％、叔丁醇6.45wt％、乙酸65.21wt％、c8 1.81wt％、异丁烯1.22wt％、水1.17wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为-5℃，塔底温度为110℃，回流比为3：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为85℃，塔底温度为118℃，回流比为4:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔，产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为84℃，塔底温度为98℃，回流比为4:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔，萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为10块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为2.8:1。c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从
塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为75℃，塔底温度为95℃，回流比为3：1。含有水的叔丁醇从塔顶采出后直接送入酯化反应器进行循环利用，水从塔釜采出后送入萃取塔进行循环利用。
[0056]
通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.95％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在86.23％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到99.58％，收率达到90.98％，叔丁醇的回收率可达到99.56％。
[0057]
实施例4
[0058]
将乙酸与异丁烯送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为21℃，控制第二段反应器的温度为24℃，反应压力0.9mpa，酸烯比为6:1，反应停留时间为50min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的5wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸叔丁酯27.15wt％、叔丁醇5.42wt％、乙酸60.31wt％、c8 4.12wt％、异丁烯1.51wt％、水1.49wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为-2℃，塔底温度为112℃，回流比为5：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为88℃，塔底温度为120℃，回流比为5:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔，产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为85℃，塔底温度为99℃，回流比为5:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔，萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为12块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为3:1。c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为76℃，塔底温度为98℃，回流比为5：1。含有水的叔丁醇从塔顶采出后直接送入酯化反应器进行循环利用，水从塔釜采出后送入萃取塔进行循环利用。
[0059]
通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.96％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在86.65％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到99.69％，收率达到92.56％，叔丁醇的回收率可达到99.65％。
[0060]
实施例5
[0061]
将乙酸与含有异丁烯的混合c4送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为22℃，控制第二段反应器的温度为25℃，反应压力1.0mpa，酸烯比为7:1，反应停留时间为40min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的4wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸30.46wt％、混合c4 51.42wt％、乙酸叔丁酯16.12wt％、叔丁醇1.45wt％、c8 0.35wt％、水0.20wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为0℃，塔底温度为115℃，回流比为6：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为90℃，塔底温度为
121℃，回流比为6:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔，产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为86℃，塔底温度为100℃，回流比为6:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔，萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为15块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为3.5:1。c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为78℃，塔底温度为100℃，回流比为6：1。含有水的叔丁醇从塔顶采出后直接送入酯化反应器进行循环利用，水从塔釜采出后送入萃取塔进行循环利用。
[0062]
通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.97％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在86.88％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到99.85％，收率达到92.12％，叔丁醇的回收率可达到99.78％。
[0063]
实施例6
[0064]
将乙酸与含有异丁烯的混合c4送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为23℃，控制第二段反应器的温度为26℃，反应压力1.1mpa，酸烯比为8:1，反应停留时间为30min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的3wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸43.21wt％、混合c4 40.45wt％、乙酸叔丁酯14.84wt％、叔丁醇1.21wt％、c8 0.17wt％、水0.12wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为2℃，塔底温度为118℃，回流比为8：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为92℃，塔底温度为122℃，回流比为7:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔，产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为87℃，塔底温度为102℃，回流比为7:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔，萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为20块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为4:1。c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为79℃，塔底温度为105℃，回流比为8：1。含有水的叔丁醇从塔顶采出后直接送入酯化反应器进行循环利用，水从塔釜采出后送入萃取塔进行循环利用。
[0065]
通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.98％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在85.88％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到99.76％，收率达到93.34％，叔丁醇的回收率可达到99.59％。
[0066]
实施例7
[0067]
将乙酸与含有异丁烯的混合c4送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为24℃，控制第二段反应器的温度为28℃，反应压力1.2mpa，酸烯比为9:1，反应停留时间为20min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的2wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸50.12wt％、混合c4 36.46wt％、乙酸叔丁酯12.68wt％、叔丁醇0.61wt％、c8 0.112wt％、水0.018wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为5℃，塔底温度为120℃，回流比为9：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为95℃，塔底温度为124℃，回流比为8:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔，产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为88℃，塔底温度为104℃，回流比为8:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔，萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为25块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为4.5:1。c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为108℃，回流比为9：1。含有水的叔丁醇从塔顶采出后直接送入酯化反应器进行循环利用，水从塔釜采出后送入萃取塔进行循环利用。
[0068]
通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.95％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在87.96％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到99.91％，收率达到94.12％，叔丁醇的回收率可达到99.75％。
[0069]
实施例8
[0070]
将乙酸与含有异丁烯的混合c4送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为25℃，控制第二段反应器的温度为30℃，反应压力1.0mpa，酸烯比为10:1，反应停留时间为15min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的1wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸58.24wt％、混合c4 30.45wt％、乙酸叔丁酯10.49wt％、叔丁醇0.71wt％、c8 0.085wt％、水0.025wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为8℃，塔底温度为122℃，回流比为10：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为100℃，塔底温度为125℃，回流比为10:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入产品精制塔，产品精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为90℃，塔底温度为105℃，回流比为10:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯；将产品精制塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入萃取塔，萃取塔为填料塔，萃取塔的理论塔板数为30块，萃取塔的操作条件为常温常压，萃取剂水与送入萃取塔的精制塔塔顶得
到的含有c8、乙酸叔丁酯、叔丁醇及水的混合物的体积比为5:1。c8、乙酸叔丁酯从萃取塔塔顶采出，叔丁醇和水的混合物从塔底采出；萃取塔塔底采出的叔丁醇和水的混合物送入精馏塔进行分离，精馏塔的操作条件为常压，塔顶温度为82℃，塔底温度为110℃，回流比为10：1。含有水的叔丁醇从塔顶采出后直接送入酯化反应器进行循环利用，水从塔釜采出后送入萃取塔进行循环利用。
[0071]
通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.96％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在88.56％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到99.82％，收率达到95.33％，叔丁醇的回收率可达到99.67％。
[0072]
实施例9
[0073]
采用与实施例6相同的反应条件和分离条件，不同的是，反应器的温度不进行分段控制，控制反应器的中部温度为23℃，通过反应分离后得到乙酸叔丁酯产品及叔丁醇的水溶液，通过色谱分析，产品精制塔塔底产品乙酸叔丁酯纯度达到99.12％，精馏塔塔顶得到的叔丁醇的水溶液中叔丁醇的含量在75.21％，经过计算，乙酸叔丁酯的选择性达到92.41％，收率达到91.23％，叔丁醇的回收率可达到99.56％。
[0074]
对比实施例1
[0075]
将乙酸与异丁烯送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为18℃，控制第二段反应器的温度为18℃，反应压力0.6mpa，酸烯比为3:1，反应停留时间为80min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的10wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸叔丁酯20.45wt％、叔丁醇5.12wt％、乙酸68.54wt％、c8 2.12wt％、异丁烯2.55wt％、水1.22wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为-10℃，塔底温度为105℃，回流比为1：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为115℃，回流比为1:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入乙酸叔丁酯精制塔，乙酸叔丁酯精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为95℃，回流比为1:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯。取乙酸叔丁酯精制塔塔顶采出的乙酸叔丁酯、c8、叔丁醇及水的混合酯进行普通精馏分离，其中，混合酯中c8的含量为24.00wt％，乙酸叔丁酯的含量为28.5wt％，叔丁醇的含量为45.92wt％，水的含量为1.58％。塔顶物料含水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔釜物料为叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔底物料返回到反应器中进行循环利用，塔顶得到的水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯的混合物，其含有61.56wt％的叔丁醇，送往混合酯罐，经过计算，叔丁醇收率为62.47％。
[0076]
对比实施例2
[0077]
将乙酸与异丁烯送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为18℃，控制第二段反应器的温度为18℃，反应压力0.6mpa，酸烯比为3:1，反应停留时间为80min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的10wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸叔丁酯20.45wt％、叔丁醇5.12wt％、乙酸68.54wt％、c8 2.12wt％、异丁烯2.55wt％、水1.22wt％，
将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为-10℃，塔底温度为105℃，回流比为1：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为115℃，回流比为1:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入乙酸叔丁酯精制塔，乙酸叔丁酯精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为95℃，回流比为1:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯。取乙酸叔丁酯精制塔塔顶采出的乙酸叔丁酯、c8、叔丁醇及水的混合酯进行普通精馏分离，其中，混合酯中c8的含量为18.61％，乙酸叔丁酯的含量为22.64％，叔丁醇的含量为56.65％，水的含量为2.10％。塔顶物料含水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔釜物料为叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔底物料返回到反应器中进行循环利用，塔顶得到的水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯的混合物，其含有62.32wt％的叔丁醇，送往混合酯罐，经过计算，叔丁醇收率为60.75％。
[0078]
对比实施例3
[0079]
将乙酸与异丁烯送入酯化反应器，加入阻聚剂叔丁醇，在酯化反应条件下进行反应，将酯化反应器分为2段分别控制反应温度，控制第一段反应的温度为18℃，控制第二段反应器的温度为18℃，反应压力0.6mpa，酸烯比为3:1，反应停留时间为80min，阻聚剂叔丁醇的加入量是乙酸加入量的10wt％。反应后得到的混合物的含量为：乙酸叔丁酯20.45wt％、叔丁醇5.12wt％、乙酸68.54wt％、c8 2.12wt％、异丁烯2.55wt％、水1.22wt％，将反应后的混合物送入脱轻组分塔进行分离，脱轻组分塔塔顶压力为常压，塔顶温度为-10℃，塔底温度为105℃，回流比为1：1。塔顶得到未反应的c4组分，塔底得到乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物。将脱轻组分塔塔底得到的乙酸、乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入脱乙酸塔进行分离，脱乙酸塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为115℃，回流比为1:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到的乙酸返回酯化反应器进行循环利用；将脱酸塔塔顶得到的乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物送入乙酸叔丁酯精制塔，乙酸叔丁酯精制塔塔顶压力为常压，塔顶温度为80℃，塔底温度为95℃，回流比为1:1。塔顶得到乙酸叔丁酯、c8和叔丁醇的混合物，塔底得到产品乙酸叔丁酯。取乙酸叔丁酯精制塔塔顶采出的乙酸叔丁酯、c8、叔丁醇及水的混合酯进行普通精馏分离，其中，混合酯中c8的含量为22.10％，乙酸叔丁酯的含量为33.95％，叔丁醇的含量为41.15％，水的含量为2.80％。塔顶物料含水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔釜物料为叔丁醇和乙酸叔丁酯，塔底物料返回到反应器中进行循环利用，塔顶得到的水、c8、叔丁醇和乙酸叔丁酯的混合物，其含有67.04wt％的叔丁醇，送往混合酯罐，经过计算，叔丁醇收率为58.48％。