一种4-吗琳基-2-乙基哌嗪的制备方法与流程

文档序号:20087395发布日期:2020-03-13 06:27阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种4-吗琳基-2-乙基哌嗪的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:

(1)将2-羟乙基哌嗪与氯化亚砜置于第一溶剂中反应,将羟基转化为氯得到第一反应产物;

(2)将上述步骤(1)中得到的第一反应产物与boc酸酐置于第二溶剂中反应,得到n-boc保护的第二反应产物;

(3)20~50℃下,将上述步骤(2)得到的第二反应产物与吗啉和敷酸剂置于第三溶剂中进行反应,得到第三反应产物;

(4)将上述步骤(3)得到的第三反应产物与碱溶解在第四溶剂中,升温至40~80℃反应约10~20h,浓缩,再经提取、浓缩后,即得到4-吗琳基-2-乙基哌嗪。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(1)中所述第一溶剂为二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、thf、乙腈、乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(1)中所述反应温度为-20~20℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(1)中所述反应温度为-5~0℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(2)中所述第一反应产物与所述boc酸酐的摩尔比为1:1.2。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(2)中所述第二溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、苯、氯仿中的任意一种或者两种以上的组合。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(2)所述反应温度为-20~20℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(2)所述反应温度为-5~0℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(3)中所述敷酸剂选自三乙胺、二异丙基乙胺、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(3)中所述第三溶剂为水、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲苯中的任意一种或两种以上的组合。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(4)中所述第四溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、乙腈、甲苯中任意一种或两种以上的组合。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(4)中所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钙中任意一种或两种以上的组合。

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