一种3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的制备方法与流程

文档序号:20079732发布日期:2020-03-10 10:24阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,包括步骤:

(1)在反应溶剂中,2-丁酮、三氯氧磷和n,n-二甲基甲酰胺于-10-70℃下反应,分离萃取后,得到醛基化烯基氯化合物的溶液;

(2)将步骤(1)制得的醛基化烯基氯化合物与水合肼或肼盐,在调节ph值至2-10后于10-60℃反应,反应完成后加入碱性物质调节ph值至6-11,进行后处理,即得3,4-二甲基吡唑。

2.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、硝基苯、甲基叔丁基醚、甲基环戊基醚、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲基环戊基醚中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-丁酮、三氯氧磷和n,n-二甲基甲酰胺的物质的量比为1:(1.0-6.0):(1.0-6.0)。

6.根据权利要求5所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-丁酮、三氯氧磷和n,n-二甲基甲酰胺的物质的量比为1:(1.3-2.5):(1.3-2.5)。

7.根据权利要求6所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-丁酮、三氯氧磷和n,n-二甲基甲酰胺的物质的量比为1:(1.8-2.1):(1.8-2.1)。

8.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应的温度为0-30℃。

9.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分离萃取具体步骤为:加入有机溶剂,静止分层,萃取分离出的水相再用有机溶剂萃取1次,然后合并两次所得的有机相,减压浓缩至一定体积;所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氢呋喃、硝基苯、甲基叔丁基醚、甲基环戊基醚、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的一种或几种。

10.根据权利要求9所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为所述反应溶剂。

11.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烯基氯化合物与所述水合肼或肼盐的质的量比为1:0.8-3.0。

12.根据权利要求11所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烯基氯化合物与所述水合肼或肼盐的质的量比为1:0.9-1.5。

13.根据权利要求12所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烯基氯化合物与所述水合肼或肼盐的质的量比为1:1.1-1.3。

14.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在调节ph值至3-10后于10-60℃反应,用于调节ph的物质为盐酸或硫酸。

15.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述后处理的工艺为:加入碱性物质调节ph值至6-11后的溶液在15-35℃下加入甲苯、二甲苯、氯苯、甲基环戊基醚、乙酸异丙酯、mtbe中的一种或几种,静止分层后得到有机层,对所述有机层进行减压蒸馏。

16.一种以权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑为底物的3,4-二甲基吡唑磷酸盐制备方法,其特征在于,包括步骤:将所述3,4-二甲基吡唑溶解于溶剂中,慢慢滴加磷酸调节ph值至1-6,反应完成后分离,即得3,4-二甲基吡唑磷酸盐。

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