一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺的制作方法

文档序号:20580168发布日期:2020-04-29 01:25阅读:134来源:国知局

本发明涉及有机化工技术领域,具体为一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺。



背景技术:

乳酸酯多为无色挥发性液体,往往具有甜的果香气味,常应用于用来调制朗姆酒、牛奶、奶油、葡萄酒、果酒等的食用香精和酒用香精配方中,同时乳酸酯低毒且具有可生物降解性,是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”,人们常常将其作树脂涂料、胶粘剂、油墨等产品的环保溶剂,制药工业中用作润滑剂、电子行业用作清洗剂,在工业中有着十分广泛的用途前景,此外,由天然手性的乳酸出发得到的手性l或d-乳酸酯可作为手性合成原料,立体定向合成各种手性农药(如甲霜灵一w(甲霜灵的r异构体)、精喹禾灵和芳氧丙酸类除草剂等)以及手性药物(如丙谷二肽等),对提高产品药效具有重要的价值,乳酸制的合成大部分是通过由乳酸与醇在催化剂作用下直接酯化,但是大部分酯化后的乳酸酯纯度不高,制备产率底,所以我们提出了一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺。



技术实现要素:

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,具备乳酸酯纯度高的优点,解决了乳酸酯纯度底,制备产率底的问题。

(二)技术方案

为实现上述乳酸酯纯度高的目的,本发明提供如下技术方案:一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至100-120℃,并搅拌40-60min。

s3:在s2加入催化剂,使温度为60-80℃,并继续搅拌60-80min。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌10-20min后静置20-30min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至80-100℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置10-20min。

s6:将s5中反应物减压,然后回流4-6h,使其酯化。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂。

优选的,所述乳酸与醇的摩尔比为(2:4)~(2:10),所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.6-0.9mpa。

优选的,所述醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

优选的,所述催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3。

优选的,s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为200-240转/分。

优选的,s6中的压强为0.3-0.5mpa,反应温度为50-70℃。

优选的,所述s7中的温度为100-120℃。

优选的,所述分水剂为苯、甲苯或庚苯。

与现有技术相比,本发明提供了一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,具备以下有益效果:

1、该一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,通过设置分水剂,解决了常用商品乳酸中含有水分,反应过程中亦有水生成,不利于酯化反应的进行的问题,使反应时间大大缩短,同时获得较高收率的产物,为防止在二聚或多聚物解聚时乳酸酯同时发生水解的问题,通过合适温度下的酯交换反应,使二聚物或多聚物转化为乳酸酯,更为有效地进行乳酸酯的纯化,通过使乳酸与醇在催化剂作用下直接酯化,使得工艺简单,有利于产率的提高,最后通过将得到的乳酸酯继续加热提纯,使得乳酸酯的转换率更高,通过不使用浓硫酸等腐蚀性较高的材料作催化剂,改为使用原料易得的氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐等材料,使得设备不宜污染,也不会造成环境污染。

具体实施方式

实施例一:

一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至100℃,并搅拌40min,乳酸与醇的摩尔比为2:4,所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.6mpa,醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

s3:在s2加入催化剂,使温度为60℃,并继续搅拌60min,催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3,在s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为200转/分。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌10min后静置20min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至80℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置10min,分水剂为苯、甲苯或庚苯。

s6:将s5中反应物减压,然后回流4h,使其酯化,s6中的压强为0.3mpa,反应温度为50℃。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂,s7中的温度为100℃,得到的乳酸脂纯度为87%。

实施例二:

一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至105℃,并搅拌44min,乳酸与醇的摩尔比为2:5,所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.6mpa,醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

s3:在s2加入催化剂,使温度为60℃,并继续搅拌60min,催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3,在s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为215转/分。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌10min后静置23min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至85℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置12min,分水剂为苯、甲苯或庚苯。

s6:将s5中反应物减压,然后回流4.3h,使其酯化,s6中的压强为0.4mpa,反应温度为55℃。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂,s7中的温度为110℃,得到的乳酸脂纯度为89%。

实施例三:

一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至109℃,并搅拌46min,乳酸与醇的摩尔比为2:6,所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.8,醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

s3:在s2加入催化剂,使温度为68℃,并继续搅拌68min,催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3,在s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为220转/分。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌15min后静置25min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至89℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置15min,分水剂为苯、甲苯或庚苯。

s6:将s5中反应物减压,然后回流4.8h,使其酯化,s6中的压强为0.3mpa,反应温度为55℃。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂,s7中的温度为110℃,得到的乳酸脂纯度为88.6%。

实施例四:

一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至110℃,并搅拌50min,乳酸与醇的摩尔比为2:7,所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.6mpa,醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

s3:在s2加入催化剂,使温度为70℃,并继续搅拌70min,催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3,在s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为230转/分。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌15min后静置25min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至90℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置19min,分水剂为苯、甲苯或庚苯。

s6:将s5中反应物减压,然后回流4-6h,使其酯化,s6中的压强为0.4mpa,反应温度为60℃。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂,s7中的温度为110℃,得到的乳酸脂纯度为90%。

实施例五:

一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至115℃,并搅拌52min,乳酸与醇的摩尔比为2:8,所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.8mpa,醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

s3:在s2加入催化剂,使温度为70℃,并继续搅拌70min,催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3,在s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为230转/分。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌14min后静置40min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至90℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置18min,分水剂为苯、甲苯或庚苯。

s6:将s5中反应物减压,然后回流5h,使其酯化,s6中的压强为0.4mpa,反应温度为60℃。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂,s7中的温度为115℃,得到的乳酸脂纯度为90.5%。

实施例六:

一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至120℃,并搅拌50min,乳酸与醇的摩尔比为2:9,所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.9mpa,醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

s3:在s2加入催化剂,使温度为77℃,并继续搅拌70min,催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3,在s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为230转/分。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌16min后静置27min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至90℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置20min,分水剂为苯、甲苯或庚苯。

s6:将s5中反应物减压,然后回流6h,使其酯化,s6中的压强为0.4mpa,反应温度为60℃。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂,s7中的温度为120℃,得到的乳酸脂纯度为89%。

实施例七:

一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至120℃,并搅拌50min,乳酸与醇的摩尔比为2:10,所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.8mpa,醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

s3:在s2加入催化剂,使温度为80℃,并继续搅拌70min,催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3,在s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为240转/分。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌18min后静置20min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至90℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置20min,分水剂为苯、甲苯或庚苯。

s6:将s5中反应物减压,然后回流4-6h,使其酯化,s6中的压强为0.5mpa,反应温度为60℃。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂,s7中的温度为110℃,得到的乳酸脂纯度为88.1%。

实施例八:

一种乳酸制备乳酸酯的合成工艺,包括以下步骤:

s1:在100ml烧瓶内加入工业重量比为80%的乳酸。

s2:在s1加入与的醇,加热至120℃,并搅拌60min,乳酸与醇的摩尔比为2:10,所述s2中醇与乳酸反应时压强为0.9mpa,醇为含碳原子的脂族醇,具体包括乙醇、正丁醇或异丁醇。

s3:在s2加入催化剂,使温度为80℃,并继续搅拌80min,催化剂为氯化亚锡、氯化锌、硫物或硫酸盐,其中优选催化剂为氯化亚锡,所述乳酸与催化剂的比例为1:3,在s1、s2和s3中,反应物的搅拌速率均为240转/分。

s4:在s3中加入分水剂,搅拌20min后静置30min,使反应物冷却至室温。

s5:利用虹吸管将s4中分水剂分离出的水排出烧瓶,然后加热至100℃,使其继续脱水,烧瓶内壁无明显水珠后停止加热,静置20min,分水剂为苯、甲苯或庚苯。

s6:将s5中反应物减压,然后回流6h,使其酯化,s6中的压强为0.5mpa,反应温度为70℃。

s7:将s6中反应物加热纯化后,得到乳酸脂,s7中的温度为120℃,得到的乳酸脂纯度为87.5%。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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