一种提纯1,3-丙二胺的方法与流程

本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，具体涉及一种提纯1,3-丙二胺的方法。

背景技术：

1,3-丙二胺，又名1，3-二氨基丙烷，分子式:c3h10n2，由于1,3-丙二胺具有活泼的化学性质，其应用十分广泛，可用于医药、农药、染料、石油化工、半导体制造和高分子等行业，是一种重要的精细有机化工中间体。

选用1,3-丙二醇为原料，经加氢还原胺化可以高选择性的制备1,3-丙二胺，由于该工艺的环境友好受到越来越大的重视。但是采用1,3-丙二醇制备1,3-丙二胺过程中，反应生成水。由于水(沸点为100℃)和1,3-丙二胺(沸点为140℃)沸点极为接近，两者形成最高共沸物，分离难度大，已成为1,3-丙二胺的工业化的瓶颈。

技术实现要素：

针对上述技术中的存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种设备投资小、能耗低并且产品质量高的提纯1,3-丙二胺的方法。

本发明提供一种提纯1,3-丙二胺的方法,包括以下步骤:

(1)用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔理论板数不大于15,1,3-丙二胺粗品进料位置为10-13理论板；萃取剂进料位置为3～5理论板，1,3-丙二胺粗品与萃取剂质量比为1:0.5～0.8，回流比为0.2～5:1,萃取塔的塔顶采出1,3-丙二胺,纯度大于99.999％，含水量小于10ppm；

(2)萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，该精馏塔理论板数不大于10，进料位置为5-7理论板，回流比为1:1～5，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。

所述的复合萃取剂主组分为c2-c3的二元醇中一种或c2-c3的醇胺，剩余组分为三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯。

所述的复合萃取剂中三溴醋酸铯占复合萃取剂总质量的0.5％。

所述的复合萃取剂中异丙基化磷酸三苯酯占复合萃取剂总质量的0.3％。

本发明的提纯1,3-丙二胺的方法，使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，复合萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本；同时1,3-丙二胺直接从塔顶采出，因此产品不会出现传统工艺产物流在塔釜加热导致分解的现象，也不会存在分解产物在系统累积现象，更不存在产品色度达到要求的问题。本方法具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，产品色度小于10黑曾，萃取剂可循环利用的优点。

附图说明

图1是本发明提纯1,3-丙二胺的装置及工艺流程图。图中的标记分别表示:

b1、萃取剂进料泵，b2、粗品进料泵，b3、萃取塔；b4、精馏塔；b5、萃取塔釜底泵，b6、萃取剂循环泵

1、进入萃取剂进料泵b1,2、进入粗品进料泵b2,3、通过萃取剂进料泵b1进入萃取塔b3,4、通过粗品进料泵b2进入萃取塔b3,5、从萃取塔b3流出，6、从萃取塔b3流出进入萃取塔釜底泵b5,7、从萃取塔釜底泵b5流出进入精馏塔b4,8、从精馏塔b4流出，9、从精馏塔b4流出进入萃取剂循环泵b6,10、从萃取剂循环泵b6流至萃取塔b3。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，以下实施例给出的提纯1,3-丙二胺的方法，采用的设备包括萃取剂进料泵b1、粗品进料泵b2、萃取塔b3、精馏塔b4、萃取塔釜底泵b5和萃取剂循环泵b6；萃取剂进料泵b1和粗品进料泵b2连接萃取塔b3，萃取塔b3的塔顶采出1,3-丙二胺，萃取塔b3通过萃取塔釜底泵b5连接精馏塔b4，精馏塔b4的塔顶采出水，精馏塔b4通过萃取剂循环泵b6连接萃取塔b3。

提纯的1,3-丙二胺纯度采用气相色谱检测，色谱条件为气化室250℃，检测器250℃，色谱柱为cam柱，规格为:30m×0.32mm×0.25um，柱温为70℃。

提纯的1,3-丙二胺的含水量采用卡尔费修法测量，色度采用cs-810透射分光测色仪测定。

下面是发明人给出的实施例，本发明不限于这些实施例。

实施例1：

分别用萃取剂进料泵b1和粗品进料泵b2将萃取剂与1,3-丙二胺粗品打入萃取塔b3，萃取塔b3理论板数为15，1,3-丙二胺粗品进料位置在10理论板，复合萃取剂主组分为乙二醇，剩余组分为0.5％的三溴醋酸铯，复合萃取剂进料位置在第3理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.5，回流比为5:1,萃取塔b3的塔顶采出1,3-丙二胺；萃取塔b3的塔釜物料用萃取塔釜底泵b5打入精馏塔b4，精馏塔b4理论板数为10，进料位置在第5理论板，回流比为1:1，精馏塔b4的塔顶采出水，精馏塔b4中的萃取剂通过萃取剂循环泵b6循环回萃取塔b3重复使用，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.99％，无色透明液体(色度5黑曾)，水含量100ppm。

实施例2：

与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔b3理论板数为15，1,3-丙二胺粗品进料位置在13理论板，复合萃取剂主组分为异丙醇胺，剩余组分为0.3％的异丙基化磷酸三苯酯，萃取剂进料位置在第5理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.6，回流比为3:1；精馏塔b4理论板数为10，进料位置在第6理论板，回流比为1:3，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.999％，无色透明液体(色度4黑曾)，水含量8ppm。

实施例3：

与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔b3理论板数为15，1,3-丙二胺粗品进料位置在11理论板，复合萃取剂主组分为1,2-丙二醇，剩余组分为0.5％的三溴醋酸铯，复合萃取剂进料位置在第4理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.8，回流比为0.2:1；精馏塔b4理论板数为10，进料位置在第7理论板，回流比为1:5，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.99％，无色透明液体(色度3黑曾)，水含量95ppm。

实施例4：

与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔b3理论板数为15，1,3-丙二胺粗品进料位置在12理论板，复合萃取剂主组分为乙醇胺，剩余组分为0.5％的三溴醋酸铯，复合萃取剂进料位置在第5理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.8，回流比为0.8:1；精馏塔b4理论板数为10，进料位置在第6理论板，回流比为1:3，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.99％(色度7黑曾)，无色透明液体，水含量85ppm。

实施例5：

与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔b3理论板数为15,1,3-丙二胺粗品进料位置在10理论板，复合萃取剂主组分为1,3-丙二醇，剩余组分为0.5％的三溴醋酸铯，萃取剂进料位置在第3理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:0.6，回流比为1:1；精馏塔b4理论板数为10，进料位置在第7理论板，回流比为1:2，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.999％，无色透明液体(色度8黑曾)，水含量7ppm。

对比实施例1：

与实施例1相同的操作，所不同的是，萃取塔b3理论板数为15,1,3-丙二胺粗品进料位置在10理论板，萃取剂为1,3-丙二醇，萃取剂进料位置在第3理论板，1,3-丙二胺粗品与复合萃取剂质量比为1:5，回流比为1:3；精馏塔b4理论板数为10，进料位置在第7理论板，回流比为1:5。水从萃取塔b3塔顶采出，1,3-丙二胺从精馏塔b4塔顶采出，气相色谱检测1,3-丙二胺纯度为99.85％(色度57黑曾)，水含量500ppm。