一种连续制备聚羧酸盐减水剂的方法与流程

本发明涉及混凝土外加剂
技术领域：
，特别是一种连续制备聚羧酸盐减水剂的方法。
背景技术：
：随着国家基础设施的快速推进，带动了混凝土工业的蓬勃发展，利用混凝土外加剂改善混凝土性能越来越得到人们的重视。其中聚羧酸盐减水剂作为混凝土外加剂后来者，它具有很多独特的优点，得到了人们的重视，比如这种减水剂能与不同的水泥有相对好的相容性、在掺量低时能使混凝土具有好的流动性、在低水灰比时具有低粘度和相对好的坍落度保持性、对环境友好等优越特点。目前大型工程的建设越来越多，从而对聚羧酸盐减水剂的要求越来越高，但是现有技术中对聚羧酸盐减水剂的合成方法工艺复杂、能耗高，生产过程对环境有一定影响，且不能连续生产，因此，开发一种性能优异、质量稳定聚羧酸盐减水剂，不仅是满足经济建设的需要，而且更具有现实意义。技术实现要素：本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种连续制备聚羧酸盐减水剂的方法。实现上述目的本发明的技术方案为，一种连续制备聚羧酸盐减水剂的方法，该制备方法为：s1.将大单体的水溶液连续通入管道反应器，同时将氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液采用三段连续方式通入所述管道反应器中，且与所述大单体的水溶液混合得到的反应液在所述管道反应器中进行共聚反应，其中所述三段连续方式中第一段所述氧化剂的水溶液、所述小单体的水溶液、所述还原剂的水溶液的通入量各为50％，第二段和第三段均为所述氧化剂的水溶液、所述小单体的水溶液、所述还原剂的水溶液的通入量各为25％。s2.共聚反应结束后，连续通入碱性溶液进行中和反应，调整ph，中和后的反应液在所述管道反应器中继续行进到达成品贮槽中，得到聚羧酸盐减水剂。作为本发明的进一步说明，所述s1中的所述三段连续方式的第一段通入口优选设置于所述大单体的水溶液通入所述管道反应器的入口处，第二段通入口优选设置于所述反应液在所述管道反应器中行进0.5小时所到达的位置，第三段通入口优选设置于所述反应液在所述管道反应器中行进1小时所到达的位置，所述s2中所述碱性溶液优选氢氧化钠溶液，通入所述碱性溶液的通入口优选设置于距离所述第三段通入口一定距离且距离所述成品贮槽一定距离的位置。作为本发明的进一步说明，所述碱性溶液的通入口距离所述第三段通入口的距离优选所述反应物在所述管道反应器中行进1-4小时的距离，距离所述成品贮槽的距离优选所述反应液在管道反应器中行进0.5小时的距离。作为本发明的进一步说明，所述s1中所述大单体优选异戊烯醇聚氧乙烯醚或异丁烯醇聚氧乙烯醚其中一种或两种复配；所述氧化剂优选过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水其中一种或两种复配；所述小单体优选甲基丙烯酸或丙烯酸其中一种或二者的混合物；所述还原剂优选亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或维生素c其中一种或两种复配。作为本发明的进一步说明，所述s1中所述大单体分子量优选2000-3000，所述大单体与所述小单体的摩尔比优选1:2-1:10，所述氧化剂的用量优选所述大单体和所述小单体总质量的0.01-5％，所述还原剂的用量优选所述大单体和所述小单体总质量的0.01-2％。作为本发明的进一步说明，所述s1中所述共聚反应的反应温度优选室温，反应时间优选2.5-6小时。作为本发明的进一步说明，所述s2中加入所述氢氧化钠溶液将ph值优选调整为7-9。作为本发明的进一步说明，所述聚羧酸盐减水剂的减水率达到30％以上。其有益效果在于，本发明提供了一种连续制备聚羧酸盐减水剂的方法，该制备方法中共聚反应采用的引发方式为氧化还原引发，氧化剂和还原剂构成了引发剂，采用管道反应器和三段连续方式，使得生产过程连续化，提高了生产效率，同时对碱性溶液通入口距离的设置保证了共聚反应的时间，此间隔距离太短，反应不完全，此间隔距离太长，生产效率下降，因此通过对工艺控制、配方的选择得到了一种性能优异、质量稳定的聚羧酸盐减水剂，该工艺流程简单，可避免多步反应造成的资源浪费；该聚羧酸盐减水剂具有更高的减水效果，减水率可达30％以上；该聚羧酸盐减水剂本身不含甲醛、芳烃等对环境有影响的物质，因此也是一种环保型的减水剂。附图说明图1是本发明的工作原理示意图；图2是本发明各段的截面示意图。具体实施方式首先说明本发明的研究初衷，由于聚羧酸盐减水剂能与不同的水泥有相对好的相容性、在掺量低时能使混凝土具有好的流动性、在低水灰比时具有低粘度和相对好的坍落度保持性、对环境友好等优越特点，从而对聚羧酸盐减水剂的要求越来越高，但是现有技术中对聚羧酸盐减水剂的合成方法工艺复杂、能耗高，生产过程对环境有一定影响，且不能连续生产，因此，本发明研究了一种性能优异、质量稳定聚羧酸盐减水剂。下面将结合附图对本发明作进一步描述：为了简化表述以下maa表示“甲基丙烯酸”,aa表示“丙烯酸”，tpeg表示“异戊烯醇聚氧乙烯醚”，hpeg表示“异丁烯醇聚氧乙烯醚”。实施例1.(一)原料：大单体的水溶液：2200gtpeg-2200(分子量为2200)和2200ml水混合；小单体的水溶液：86gmaa、216gaa和300ml水混合；氧化剂的水溶液：51g过硫酸铵和400ml水混合；还原剂的水溶液：12.5g亚硫酸钠、5g维生素c和400ml水混合。(二)工艺步骤：s1.将大单体的水溶液连续通入管道反应器，同时从设置于大单体的水溶液通入管道反应器的入口处的第一段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第一段通入量各为50％，从设置于反应液在管道反应器中行进0.5小时所到达的位置的第二段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第二段通入量各为25％，从设置于反应液在管道反应器中行进1小时所到达的位置的第三段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第三段通入量各为25％，混合得到的反应液在室温下继续在管道反应器中进行共聚反应。s2.共聚反应结束后，从设置于距离第三段通入口的距离为反应物在管道反应器中行进1.5小时的距离且距离成品贮槽的距离为反应液在管道反应器中行进0.5小时的距离的碱性溶液通入口通入氢氧化钠溶液进行中和反应，调整ph值为7-9，中和后的反应液在所述管道反应器中继续行进到达成品贮槽中，得到聚羧酸盐减水剂。实施例2.(一)原料：大单体的水溶液：1200gtpeg-2400、1200ghpeg-2400(分子量为2400)、和2400ml水混合；小单体的水溶液：360gaa和300ml水混合；氧化剂的水溶液：27.6g过硫酸铵、13.8g双氧水和400ml水混合；还原剂的水溶液：8.3g维生素c和400ml水混合。(二)工艺步骤：s1.将大单体的水溶液连续通入管道反应器，同时从设置于大单体的水溶液通入管道反应器的入口处的第一段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第一段通入量各为50％，从设置于反应液在管道反应器中行进0.5小时所到达的位置的第二段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第二段通入量各为25％，从设置于反应液在管道反应器中行进1小时所到达的位置的第三段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第三段通入量各为25％，混合得到的反应液在室温下继续在管道反应器中进行共聚反应。s2.共聚反应结束后，从设置于距离第三段通入口的距离为反应物在管道反应器中行进2小时的距离且距离成品贮槽的距离为反应液在管道反应器中行进0.5小时的距离的碱性溶液通入口通入氢氧化钠溶液进行中和反应，调整ph值为7-9，中和后的反应液在所述管道反应器中继续行进到达成品贮槽中，得到聚羧酸盐减水剂。实施例3.(一)原料：大单体的水溶液：2500ghpeg-2500和2500ml水混合；小单体的水溶液：86gmaa、288gaa和300ml水混合；氧化剂的水溶液：21g双氧水、14g过硫酸钾和400ml水混合；还原剂的水溶液：35g亚硫酸氢钠和400ml水混合。(二)工艺步骤：s1.将大单体的水溶液连续通入管道反应器，同时从设置于大单体的水溶液通入管道反应器的入口处的第一段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第一段通入量各为50％，从设置于反应液在管道反应器中行进0.5小时所到达的位置的第二段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第二段通入量各为25％，从设置于反应液在管道反应器中行进1小时所到达的位置的第三段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第三段通入量各为25％，混合得到的反应液在室温下继续在管道反应器中进行共聚反应。s2.共聚反应结束后，从设置于距离第三段通入口的距离为反应物在管道反应器中行进3小时的距离且距离成品贮槽的距离为反应液在管道反应器中行进0.5小时的距离的碱性溶液通入口通入氢氧化钠溶液进行中和反应，调整ph值为7-9，中和后的反应液在所述管道反应器中继续行进到达成品贮槽中，得到聚羧酸盐减水剂。实施例4.(一)原料：大单体的水溶液：2400gtpeg-3000、400ghpeg-2000和2800ml的水混合；小单体的水溶液：172gmaa、360gaa和300ml水混合；氧化剂的水溶液：21g双氧水和400ml水混合；还原剂的水溶液：10g亚硫酸氢钠、16g维生素c和400ml水混合。(二)工艺步骤：s1.将大单体的水溶液连续通入管道反应器，同时从设置于大单体的水溶液通入管道反应器的入口处的第一段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第一段通入量各为50％，从设置于反应液在管道反应器中行进0.5小时所到达的位置的第二段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第二段通入量各为25％，从设置于反应液在管道反应器中行进1小时所到达的位置的第三段通入口通入氧化剂的水溶液、小单体的水溶液、还原剂的水溶液且第三段通入量各为25％，混合得到的反应液在室温下继续在管道反应器中进行共聚反应。s2.共聚反应结束后，从设置于距离第三段通入口的距离为反应物在管道反应器中行进3.5小时的距离且距离成品贮槽的距离为反应液在管道反应器中行进0.5小时的距离的碱性溶液通入口通入氢氧化钠溶液进行中和反应，调整ph值为7-9，中和后的反应液在所述管道反应器中继续行进到达成品贮槽中，得到聚羧酸盐减水剂。将上述实施例中所得到的聚羧酸盐减水剂根据gb8076的标准进行测定，得到表1。实例1实例2实例3实例4减水率，％31343532从表1中可以看出，聚羧酸盐减水剂的减水率均大于30％。上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本
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的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。当前第1页12