本发明涉及阻燃剂生产
技术领域：
，具体涉及一种三聚氰胺氢溴酸盐(mhb)的制备工艺及其在阻燃聚丙烯中的应用。
背景技术：
：三聚氰胺类阻燃剂属于氮系阻燃剂。绝大部分氮系阻燃剂受热分解为nh3、n2、no2等无毒低腐蚀气体，同时还有吸热、降温和稀释可燃自由基以及气体的作用。聚丙烯(pp)因具有高刚性、高强度、耐热性好、容易加工等优良性能而获得广泛应用，是目前通用塑料中增长速度最快的品种之一。但是pp易燃，且放热量高，并产生大量熔滴而很容易传播火焰。因此，阻燃pp的研究一直受到国内外的重视。根据阻燃等级的要求，在现有技术中，主要通过添加20％以上的无卤阻燃剂使得聚丙烯材料达到ul94-vo级，或者添加溴锑体系或者磷-氮体系的阻燃剂使得聚丙烯材料达到ul94-v2级。虽然通过添加上述阻燃剂可以使得聚丙烯高分子材料达到良好的阻燃效果，但是其添加量大，使得阻燃聚丙烯成本较高，限制了阻燃剂的应用领域。技术实现要素：本发明提供一种三聚氰胺氢溴酸盐(mhb)的制备工艺及其在阻燃聚丙烯中的应用，本发明生产mhb的工艺简单，且将mhb应用于阻燃聚丙烯中，添加量少，仅添加0.8-1.5wt％便可使阻燃聚丙烯通过ul94-v2测试，表明本发明生产的mhb具有高效的阻燃效果。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种三聚氰胺氢溴酸盐的制备工艺，包括以下步骤：(1)在密封的容器中，先加入醇类溶剂，然后将三聚氰胺缓慢加入容器中，搅拌使之完全的溶解在溶剂中，然后缓慢滴加氢溴酸，在氢溴酸滴加过程中控制容器内的反应温度＜40℃，并随时测量容器内ph值的变化，直至ph值为8方可停止滴加氢溴酸，然后保温30min；(2)通过过滤得到滤饼，然后经过烘干蒸发掉滤饼中的残留溶剂即可得到三聚氰胺氢溴酸盐。优选的，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种。优选的，所述醇类溶剂、三聚氰胺、氢溴酸的摩尔比为2：1：0.5-2.5，所述氢溴酸的浓度为30-40％。采用上述所述的一种三聚氰胺氢溴酸盐(mhb)的制备工艺得到的mhb在阻燃聚丙烯中的应用，所述mhb的添加量占聚丙烯树脂的0.8-1.5wt％。本发明的有益效果表现在：本发明生产mhb的工艺简单，使用的原料危险系数较低，采用醇类溶剂溶解而不是用水，它的吸收效果更优于水，纯度高，且溶剂价格低、易回收，由于反应为放热反应，需控制反应温度＜40℃，防止溶剂挥发；本发明生产mhb的反应是在常温常压下进行，容器内的放热反应可通过夹套降温方式进行；本发明生产的mhb应用于阻燃聚丙烯中，添加量少，在均聚pp中添加量0.8-1.5wt％，阻燃等级就可以达到ul94-v2级，且得到的阻燃聚丙烯不含有有机溴化合物，完全可以通过sgs和reach标准测试，此外，不影响聚丙烯的透明度，可用于透明pp阻燃产品，用于代替v2阻燃剂级别的pa6等原料。具体实施方式为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：实施例1：一种三聚氰胺氢溴酸盐的制备工艺，包括以下步骤：(1)在密封的容器中，先加入醇类溶剂，然后将三聚氰胺缓慢加入容器中，搅拌使之完全的溶解在溶剂中，然后缓慢滴加氢溴酸，在氢溴酸滴加过程中控制容器内的反应温度＜40℃，并随时测量容器内ph值的变化，直至ph值为8方可停止滴加氢溴酸，然后保温30min；(2)通过过滤得到滤饼，然后经过烘干蒸发掉滤饼中的残留溶剂即可得到三聚氰胺氢溴酸盐。所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种。所述醇类溶剂、三聚氰胺、氢溴酸的摩尔比为2：1：0.5，所述氢溴酸的浓度为30％。实施例2：一种三聚氰胺氢溴酸盐的制备工艺，包括以下步骤：(1)在密封的容器中，先加入醇类溶剂，然后将三聚氰胺缓慢加入容器中，搅拌使之完全的溶解在溶剂中，然后缓慢滴加氢溴酸，在氢溴酸滴加过程中控制容器内的反应温度＜40℃，并随时测量容器内ph值的变化，直至ph值为8方可停止滴加氢溴酸，然后保温30min；(2)通过过滤得到滤饼，然后经过烘干蒸发掉滤饼中的残留溶剂即可得到三聚氰胺氢溴酸盐。所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种。所述醇类溶剂、三聚氰胺、氢溴酸的摩尔比为2：1：2.5，所述氢溴酸的浓度为40％。实施例3：一种三聚氰胺氢溴酸盐的制备工艺，包括以下步骤：(1)在密封的容器中，先加入醇类溶剂，然后将三聚氰胺缓慢加入容器中，搅拌使之完全的溶解在溶剂中，然后缓慢滴加氢溴酸，在氢溴酸滴加过程中控制容器内的反应温度＜40℃，并随时测量容器内ph值的变化，直至ph值为8方可停止滴加氢溴酸，然后保温30min；(2)通过过滤得到滤饼，然后经过烘干蒸发掉滤饼中的残留溶剂即可得到三聚氰胺氢溴酸盐。所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任意一种。所述醇类溶剂、三聚氰胺、氢溴酸的摩尔比为2：1：1.5，所述氢溴酸的浓度为35％。性能测试：一、将上述实施例1-3制备得到的三聚氰胺氢溴酸盐(mhb)进行性能测试，其性能指标如表1所示：表1序号外观熔点纯度实施例1白色超细粉末260℃97％实施例2白色超细粉末270℃98％实施例3白色超细粉末268℃99％二、将上述实施例3制备得到的三聚氰胺氢溴酸盐(mhb)应用于阻燃聚丙烯中，具体方法为：向聚丙烯树脂中分别加入不同含量的mhb，将原料混合均匀后在170℃下通过双螺杆挤出造粒，得到阻燃聚丙烯，并将该材料在200℃下进行注射模塑成形，最后在注塑机中注塑成标准样条，标准样条尺寸为(3.2mm、1.6mm、0.8mm)。基于ul94阻燃标准方法进行阻燃性能的测试，评价其阻燃等级，具体数据及测试结果如表2所示。表2添加量％00.81.01.21.5阻燃性能无级别ul94-v2ul94-v2ul94-v2ul94-v2通过上述测试可知，本发明生产的mhb应用于阻燃聚丙烯中，添加量少，仅添加0.8-1.5wt％便可使阻燃聚丙烯通过ul94-v2测试，表明本发明生产的mhb具有高效的阻燃效果。以上内容仅仅是对本发明的结构所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。当前第1页12