1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法与流程

1.本发明涉及硅烷偶联剂制备技术领域，具体涉及氨基硅烷偶联剂——1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备。


背景技术：

2.氨基硅烷偶联剂在许多方面有着广泛的应用。它能显著提高无机物和有机聚合物间的附着力，能用于热塑性和热固性树脂，提高增强塑料的力学和电气性能，如弯曲强度、压缩强度、剪应力等。此外，氨基硅烷偶联剂还能提高填料在高分子材料中的分散性能。
3.1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷作为一种特殊的氨基硅烷偶联剂，可显著提高无极矿物粉体材料、纤维对高分子聚合物的结合力、相容性和树脂涂层对无机基材的附着力、耐水性。
4.1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷常规的生产方法即是将双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺高温脱甲醇环化，但实际制备过程中容易出现两个问题：
[0005]
一、收率低，通过直接高温精馏并不容易得到高收率的产品。
[0006]
二、长时间的高温易导致双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺发生分解，从而使精馏出的产品纯度降低。


技术实现要素：

[0007]
本发明的目的是：提供一种1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，该方法能提高收率及产品纯度。
[0008]
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤：一、将纯度大于90％的双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺置于带回流比控制功能的精馏装置内，向其中添加稳定剂；二、将第一步骤中的混合物进行精馏，先全回流数小时，然后调整回流比，采出前馏和成品，所得成品即是1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷；化学反应示意如下：
[0009][0010]
进一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，其中，所述的稳定剂为二苯胺、吩噻嗪中的一种或两种混合；稳定剂的用量为双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入质量的1％～3％。
[0011]
进一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，其中，稳定剂的用量为双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入质量的2.5％。
[0012]
进一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，其中，第一步骤中全回流时间为1～4小时。
[0013]
更进一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，其中，第一步骤中全回流时间优选为3小时。
[0014]
进一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，其中，第二步骤中，全回流结束后回流比调节至5:1～3:1。
[0015]
更进一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，其中，第二步骤中，全回流结束后回流比优选调节至4:1。
[0016]
进一步地，前述的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的制备方法，其中，精馏过程中的压力为-0.095mpa～-0.1mpa，
[0017]
本发明的优点在于：一、加入稳定剂能有效防止双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺在高温下发生副反应，从而能大大提高收率和纯度。二、精馏前先全回流数小时，其目的在于增加双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺脱去甲醇的时间，使双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺脱甲醇完全，从而大大提高收率和纯度。
具体实施方式
[0018]
下面对本发明作进一步的详细说明。
[0019]
实施例1：将370g纯度为92.11％的双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入到三口烧瓶中，加入二苯胺9.25g，调整回流比控制仪使得系统处于全回流状态，升温、抽真空至-0.1mpa并保持。当釜温升至172℃时稳定全回流，保持全回流3小时，之后调整回流比至4:1，至釜温195℃时停止精馏。共采出前馏56g，成品270g，前馏中的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的纯度是92.06％，成品纯度为96.83％，计算得精馏收率至少为91.84％。
[0020]
实施例2：将460g纯度为91.19％的双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入到三口烧瓶中，加入吩噻嗪6.98g，调整回流比控制仪使得系统处于全回流状态，升温、抽真空至-0.1mpa并保持。当釜温升至173℃时稳定全回流，保持全回流2小时，之后调整回流比至5:1，至釜温193℃时停止精馏。共采出前馏92g，成品305g，前馏中的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的纯度是91.77％，成品纯度为95.02％，计算得精馏收率至少为89.22％。
[0021]
实施例3：将510g纯度为91.33％的双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺投入到三口烧瓶中，加入二苯胺6g，吩噻嗪5g，调整回流比控制仪使得系统处于全回流状态，升温、抽真空至-0.098mpa并保持。当釜温升至171℃时稳定全回流，保持全回流2.5小时，之后调整回流比至3:1，至釜温195℃时停止精馏。共采出前馏102，成品346g，前馏中的1,1-二甲氧基-1-硅-2-(3-(三甲氧基硅基)丙基)氮杂环戊烷的纯度是91.12％，成品纯度为95.21％，计算得精馏收率至少为90.68％。
[0022]
本发明的优点在于：一、加入稳定剂能有效防止双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺在高温下发生副反应，从而能大大提高收率和纯度。二、精馏前先全回流数小时，其目的在于增加双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺脱去甲醇的时间，使双[(3-三甲氧基硅基)丙基]胺脱甲醇完全，从而大大提高收率和纯度。
[0023]
本发明不局限于上述形式，对于本领域的技术人员来说，在不脱离反应原理的情况下，做出的一些适当的修改和变化，仍然在本专利的保护范围之内。