一种利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法与流程

文档序号:21086749发布日期:2020-06-12 16:56阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:

s1、与吉拉尔特试剂反应:按照料液体积比,将1份巴豆油与5-25份吉拉尔特试剂的甲醇饱和液混合,在18-50℃下搅拌反应30-180min后,取出反应液;

s2、反应液的浓缩:通过减压浓缩回收甲醇,并将反应液浓缩蒸干得反应物;

s3、去除巴豆油:将s2浓缩蒸干后的反应物加水溶解后,再加入石油醚萃取2-4次,得含巴豆油的石油醚相和含佛波醇吉拉尔特试剂盐的水相;

s4、调ph-石油醚萃取:将s3步骤所得的水相溶液,加稀酸将溶液ph调至2-3,加石油醚萃取2-4次,得到含佛波醇的石油醚相和水相废液;

s5、浓缩石油醚相:将s4步骤所得的石油醚相,通过减压浓缩回收石油醚,并浓缩蒸干得油状物;

s6、得到佛波醇粗产品:将s5步骤所得的油状物,经醇解,酸化,过滤后,得到佛波醇粗产品。

2.根据权利要求1所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,步骤s1中所述的吉拉尔特试剂的甲醇饱和液为:往甲醇溶剂中加入足量的吉拉尔特试剂固体,置于75℃的水浴中回流2小时,冷却后得到吉拉尔特试剂的甲醇饱和液。

3.根据权利要求2所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,所述的吉拉尔特试剂选自吉拉尔特试剂t、吉拉尔特试剂d、吉拉尔特试剂p的一种。

4.根据权利要求3所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,所述的吉拉尔特试剂t为乙酰肼三甲基氯化铵;所述的吉拉尔特试剂d为n,n-二甲基甘氨酸酰肼二盐酸盐;所述的吉拉尔特试剂p为氯化乙酰肼吡啶。

5.根据权利要求1所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于:步骤s3中所述的含巴豆油的石油醚相,经回收石油醚后,再按s1-s3步骤再处理1-2次,所得水相合并至s4步骤调酸前的水相溶液中。

6.根据权利要求1所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,步骤s4中所述的稀酸为:将3体积的浓盐酸加入到7体积的纯净水中而制得。

7.根据权利要求1所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,步骤s6中所述的醇解、酸化、过滤为:按照料液体积比,将1份s5步骤所得的油状物与10-20份碱性甲醇溶液混合均匀进行醇解,得到含有佛波醇的碱性醇解上清液,然后加入酸性甲醇溶液调节ph至中性,形成沉淀,过滤除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇溶液粗品。

8.根据权利要求7所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,所述的碱性醇溶液为:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水碳酸钾,在70℃的水浴中回流2小时,配制成碳酸钾-甲醇饱和溶液。

9.根据权利要求7所述的利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法,其特征在于,所述的酸性甲醇溶液为:在含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成10%盐酸-甲醇混合溶液。


技术总结
本发明涉及天然药物提取技术领域,具体公开了一种利用吉拉尔特试剂从巴豆油中提取佛波醇的方法。该方法包括如下步骤:S1、按照料液体积比,将1份巴豆油与5‑25份吉拉尔特试剂的甲醇饱和液混合,在18‑50℃下搅拌反应30‑180min后得反应液;S2、浓缩反应液;S3、用石油醚萃取去除巴豆油,得含佛波醇吉拉尔特试剂盐的水相;S4、调pH2‑3并用石油醚萃取水相中的佛波醇;S5、浓缩石油醚相得油状物;S6、油状物经醇解、酸化、过滤后,得到佛波醇粗产品。该方法利用羰基与吉拉尔特试剂的反应,之后因各组分的极性不同通过萃取法即能除去大量杂质,得到纯度较大的佛波醇粗产品。具有操作简便,耗时短,溶剂消耗小的特点,容易在工业上推广应用。

技术研发人员:范杰平;高意;张风炎
受保护的技术使用者:南昌大学
技术研发日:2019.12.25
技术公布日:2020.06.12
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