一种盐酸金刚烷胺的合成方法与流程

文档序号:20598645发布日期:2020-05-01 21:26阅读:1464来源:国知局
一种盐酸金刚烷胺的合成方法与流程

本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种盐酸金刚烷胺的合成方法。



背景技术:

盐酸金刚烷胺是一种对称的三环状胺,可以抑制病毒穿入宿主细胞,并影响病毒的脱壳,抑制其繁殖,有治疗和预防病毒性感染的作用。盐酸金刚烷胺抗病毒谱较窄,主要是用于亚洲a型流感的预防。药物对震颤麻痹有明显疗效,缓解震颤、僵直效果好,起效快用药后48h作用明显。鉴于此,盐酸金刚烷胺的合成方法研究一直受到广泛关注。

关于盐酸金刚烷胺的合成方法,备受关注的文献报道的合成路线主要有以下四种途径:

(1)以金刚烷为起始原料,先与卤素进行反应生成卤代金刚烷,然后再与胺化试剂进行胺化反应得到金刚烷胺(兰州大学化学系.金刚烷胺盐酸盐的合成.医药工业,1973,4(6):14.),如式(1-1)所示;

(2)以金刚烷为起始原料,先进行硝化反应生成1-硝基金刚烷,再还原得到金刚烷胺(park,kk;oh,ch;sim,wj.j.org.chem,1995,60,6202.),如式(1-2)所示;

(3)以金刚烷为起始原料,通过硝酸硫酸体系的氧化反应合成金刚烷醇硝酸酯,再胺化得到金刚烷胺(牛亚慧,石磊,兰作平等.金刚烷胺类衍生物的研究进展.医学技,2016,40,59.),如式(1-3)所示;

(4)以金刚烷为原料,通过发烟硫酸氧化,乙腈胺化得金刚烷乙酰胺,再经水解得金刚烷胺,与盐酸反应得盐酸金刚烷胺(何建勋,王宏博,周后元等.盐酸金刚烷胺的合成.化学药物与合成技术,2013,01),如式(1-4)所示。

目前工业上主要采用1-1式路线,但此路线制备1-溴代金刚烷需大量使用溴素,溴素对设备腐蚀严重,环境污染很大,且过量的溴素回收困难,需要使用大量的还原剂淬灭反应,相应地产生大量废盐和废水。由溴代金刚烷胺化合成金刚烷胺的工艺,常用尿素作为胺化试剂(邵桂真,杨梅,吴春丽.化工中间体,2009,(7):55.)。该法中,尿素虽然价格低廉,但用量需大大过量,在胺化反应时反应温度较高且反应会突然急速升温存在一定安全隐患,且高温反应中,尿素因缩合成异氰酸、三聚氰酸及三聚氰酸一酰胺等有机废物而难以回收,废水废渣处理成本较高。

若采用文献报道的路线1-2,1-3,1-4,该类反应使用了发烟硫酸、浓硝酸或者二者混合物当溶剂及氧化剂,反应过程中会产生大量的酸性废气(nox,so2等),且浓硫酸和硝酸不能回收利用。同时,该反应在后处理过程中需要加入大量水稀释,废水量严重,因此限制其工业化应用。



技术实现要素:

为了解决上述问题,本发明第一个方面提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,包括以下步骤:

1)、在反应釜中加入金刚烷、溶剂ⅰ和引发剂,并通入氧化剂气体,在30~100℃下,反应1~3h;

2)、在步骤1)中加入腈类化合物,反应1~10h,反应结束后,回收溶剂ⅰ,得到沉在釜底的固体a;

3)、将步骤2)所得固体a用第一质量份水打浆洗涤,过滤,即得乙酰金刚烷胺;

4)、将步骤3)所得乙酰金刚烷胺置于高压釜中,用溶剂ⅱ溶解,再加入碱性物质和第二质量份水,升温至100~200℃,反应5~10h,反应结束后,回收溶剂ⅱ,得到沉在釜底的固体b;

5)、加第一质量份水打浆洗涤固体b,过滤,得到固体c;

6)、将步骤5)所得固体c溶于卤代烷烃中,再加入盐酸,加热至40~60℃,反应0.1~1h;

7)、对步骤6)所得产物进行后处理,即得产物盐酸金刚烷胺。

作为本发明一种优选的技术方案,以金刚烷的质量份数为1作为基准物,各组分的质量份如下:溶剂ⅰ5~15份、引发剂0.001~0.03份、腈类化合物0.1~1份、溶剂ⅱ1~2份、碱性物质0.2~0.8份、卤代烷烃7~13份、盐酸0.1~1份、水2.1~9份。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的溶剂ⅰ选自含氟但不含硫、含硫但不含氟、同时含氟和硫、不含氟且不含硫的酸性溶剂中的任意一种或其组合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的溶剂ⅰ为碳原子数为1~3的酸性溶剂。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的溶剂ⅰ选自甲酸、醋酸、丙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸中的任意一种或其组合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的引发剂选自硝酸、硝酸钠、亚硝酸钠、有机亚胺、钴盐中的任意一种或其组合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的氧化剂气体选自空气、氧气、臭氧中的任意一种或其组合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述的氧化剂气体为空气和/或氧气。

作为本发明一种优选的技术方案,所述第一重量份水和第二质量份水的质量比为(2~12):1。

本发明第二个方面提供了一种盐酸金刚烷胺,其由上述制备方法制备得到。

有益效果:本发明中,利用多种组分之间的相互协同作用,有效改善了盐酸金刚烷胺的合成工艺,在酸介质下金刚烷与乙腈发生ritter反应,再经过水解纯化得到盐酸金刚烷胺纯品。绿色环保,溶剂均可回收,显著减少了废气的产生,有效解决了传统工艺在盐酸金刚烷胺合成过程中对环境污染问题,废水量大大少于以往的技术路线,具有较好的工业化应用潜力。此外,金刚烷转化率高达98%以上,乙酰金刚烷胺选择性为80~95%。

附图说明

图1为本发明制备的盐酸金刚烷胺的1h-nmr谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述,并非对其保护范围的限制。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。

本发明中的词语“优选的”、“更优选的”、“最优选的”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。

单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

测试参数

本发明所述1h-nmr谱图在bruker400m核磁共振仪上采集,dmso-d6作为溶剂。

为了解决上述问题,本发明第一个方面提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,包括以下步骤:

1)、在反应釜中加入金刚烷、溶剂ⅰ和引发剂,并通入氧化剂气体,在30~100℃下,反应1~3h;

2)、在步骤1)中加入腈类化合物,反应1~10h,反应结束后,回收溶剂ⅰ,得到沉在釜底的固体a;

3)、将步骤2)所得固体a用第一质量份水打浆洗涤,过滤,即得乙酰金刚烷胺;

4)、将步骤3)所得乙酰金刚烷胺置于高压釜中,用溶剂ⅱ溶解,再加入碱性物质和第二质量份水,升温至100~200℃,反应5~10h,反应结束后,回收溶剂ⅱ,得到沉在釜底的固体b;

5)、加第一质量份水打浆洗涤固体b,过滤,得到固体c;

6)、将步骤5)所得固体c溶于卤代烷烃中,再加入盐酸,加热至40~60℃,反应0.1~1h;

7)、对步骤6)所得产物进行后处理,即得产物盐酸金刚烷胺。

在一种优选的实施方式中,本发明以金刚烷的质量份数为1作为基准物,各组分的质量份如下:溶剂ⅰ5~15份、引发剂0.001~0.03份、腈类化合物0.1~1份、溶剂ⅱ1~2份、碱性物质0.2~0.8份、卤代烷烃7~13份、盐酸0.1~1份、水2.1~9份。

本发明所述的水分为第一质量份水和第二质量份水。

步骤1)

〈金刚烷〉

本发明所述的金刚烷又名三环[3.3.1.13,7]癸烷,是一种含有10个碳原子和16个氢原子的环状四面体烃,其基本结构是椅形环己烷,是一种高度对称和非常稳定的化合物。其碳架结构相当于金刚石晶格网络中的一个晶胞,故得名金刚烷。它是一种脂环烃,具有类似樟脑的气味,是无色晶体,容易结晶,其衍生物可以用作药物。

本发明所述金刚烷分子中四个桥头叔碳原子(1,3,5,7)上的氢原子具有较强的化学反应活性,易被亲核试剂取代,生成各种取代衍生物,显示出叔碳原子反应特性;同样,有利于形成碳正离子的因素也有利于形成自由基,所以金刚烷主要发生叔碳原子上的亲核取代反应和氧化反应。

本发明所述的金刚烷主要用于抗癌、抗肿瘤等特效药物的合成等。也可用来制备高级润滑剂、照相感光材料表面活性剂、杀虫剂、催化剂等。用于合成金刚烷衍生物,可用作耐热剂、耐溶剂、化学稳定剂、合成润滑剂、光敏材料原料;环氧树脂固化剂;化妆品及表面活性剂的中间体等;也可用来制造特种高分子,尤其是光学及光敏材料;还可用于汽油生产、助催化剂、润滑油,也可用作农业化学品及日用化学品等,是一种良好的新型有机材料。

〈溶剂ⅰ〉

本发明所述的溶剂ⅰ是一种可以溶化固体,液体或气体溶质的液体(气体、或固体)(溶剂、溶质都可以为固体、液体、气体),继而成为溶液。拥有比较低的沸点和容易挥发。或是可以由蒸馏来去除,从而留下被溶物。

本发明所述的溶剂ⅰ可分为有机溶剂和无机溶剂两大类;而有机溶剂又可分为酸性溶剂、碱性溶剂、两性溶剂和惰性溶剂。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的溶剂ⅰ选自含氟但不含硫、含硫但不含氟、同时含氟和硫、不含氟且不含硫的酸性溶剂中的任意一种或其组合。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的溶剂ⅰ为碳原子数为1~3的酸性溶剂。

在一种更优选的实施方式中,本发明所述的溶剂ⅰ选自甲酸、醋酸、丙酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸中的任意一种或其组合。

所述的甲酸(化学式hcooh,分子量46.03),俗名蚁酸,密度为1.22g/ml,是最简单的羧酸。无色而有刺激性气味的液体,酸性很强,是有机化工原料,也用作消毒剂和防腐剂。

所述的醋酸,又称乙酸、冰醋酸,化学式ch3cooh,密度为1.050g/ml,是一种有机一元酸,为食醋主要成分,其水溶液中呈弱酸性,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。

所述的丙酸又称初油酸,是三个碳的羧酸,短链饱和脂肪酸,化学式ch3ch2cooh,密度为0.99g/ml,是无色、有腐蚀性的液体,有刺激性气味。

所述的三氟乙酸是许多有机化合物的良好溶剂,化学式cf3cooh,密度为1.5351g/ml,受吸电子性的三氟甲基的影响而有强酸性,是一种强羧酸。

所述的三氟甲磺酸一种很强的有机酸,化学式cf3so3h,密度为1.6960g/ml,易溶于水,低毒。酸性强,性质稳定,在很多场合可以替代传统的硫酸,盐酸等传统无机酸,起到优化改进工艺的作用。

〈引发剂〉

在一种优选的实施方式中,本发明所述的引发剂选自硝酸、硝酸钠、亚硝酸钠、有机亚胺、钴盐中的任意一种或其组合。

所述的硝酸是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸,化学式hno3,属于一元无机强酸,也是一种重要的化工原料。

在一种优选的实施方式中,本发明所述硝酸的质量分数为65%。

所述的硝酸钠又称钠硝石、智利硝石,化学式nano3,密度为1.1g/cm3(25℃),为无色透明或白微带黄色菱形晶体,味苦咸,易溶于水和液氨,微溶于甘油和乙醇中,易潮解,有刺激性,毒性小。

所述的亚硝酸钠是亚硝酸根离子与钠离子化和生成的无机盐,化学式nano2,密度为2.2g/cm3

〈氧化剂气体〉

本发明所述的氧化剂气体是指具有氧化性质的气体。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的氧化剂气体选自空气、氧气、臭氧中的任意一种或其组合。

在一种更优选的实施方式中,本发明所述的氧化剂气体为空气和/或氧气。

在一种优选的实施方式中,本发明所述氧化剂气体的通入是通过套连一个装有氧化剂气体的气球来实现的。

步骤2)

〈腈类化合物〉

本发明所述的腈类化合物是指一类含有机基团-cn的有机物,可以列举的有:己二腈、丙烯腈、苯甲腈、乙腈等。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的腈类化合物为乙腈。

本发明所述的乙腈又名甲基氰,无色液体,极易挥发,有类似于醚的特殊气味,有优良的溶剂性能,能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性,与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应,并被用于制备许多典型含氮化合物,是一个重要的有机中间体。在酸或碱存在下发生水解,生成酰胺。

在一种优选的实施方式中,本发明所述溶剂的回收方法为常压蒸馏法。

步骤3)

本发明所述的乙酰金刚烷胺是指在制备盐酸金刚烷胺的过程中所得到的中间产物,是一种化学物质。

步骤4)

〈碱性物质〉

本发明所述的碱性物质是指能够接受氢质子的物质,可以列举的有:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的碱性物质为氢氧化钠。

本发明所述的氢氧化钠,化学式为naoh,俗称烧碱、火碱、苛性钠,为一种具有强腐蚀性的强碱,一般为片状或块状形态,易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶液,另有潮解性,易吸取空气中的水蒸气(潮解)和二氧化碳(变质)。

〈溶剂ⅱ〉

本发明所述的溶剂ⅱ不受限制,能够溶解乙酰胺金刚烷胺而不影响本发明目的即可。例如甲醇、乙醇、丙醇等。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的溶剂ⅱ为甲醇。

本发明所述的甲醇,又称羟基甲烷、木醇、木精,化学式ch3oh,密度为0.7918g/ml,是结构最为简单的饱和一元醇。

在一种优选的实施方式中,本发明所述甲醇的回收是在反应结束后,先冷却至室温(20~25℃),再进行回收。

在一种优选的实施方式中,本发明所述甲醇的回收方法为常压蒸馏法。

在一种优选的实施方式中,本发明所述第一重量份水和第二质量份水的质量比为(2~12):1。

步骤5)

在一种优选的实施方式中,本发明所述的固体b在用水打浆洗涤的过程中,釜底会出现白色浑浊状。

步骤6)

〈卤代烷烃〉

本发明对所述的卤代烷烃没有特别的限制,能够溶解固体c而不影响本发明目的即可。例如二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷等。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的卤代烷烃为二氯甲烷。

本发明所述的二氯甲烷,分子式ch2cl2,密度为1.325g/ml(25℃),为无色透明液体,具有类似醚的刺激性气味,微溶于水,与绝大多数常用的有机溶剂互溶,与其他含氯溶剂、乙醚、乙醇也可以任意比例混溶。二氯甲烷能很快溶解在酚、醛、酮、冰醋酸、磷酸三乙酯、甲酰胺、环己胺、乙酰乙酸乙酯中。

〈盐酸〉

本发明所述的盐酸是氯化氢(hcl)的水溶液,属于一元无机强酸,为无色透明的液体,有强烈的刺鼻气味,具有较高的腐蚀性。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的盐酸是指浓度为2mol/l的盐酸溶液。

步骤7)

本发明对所述的后处理过程没有特别的限制,能够制备得到盐酸金刚烷胺而不影响本发明目的即可。

本发明中所述的后处理过程可以为:将步骤6)所得产物进行分液,水相减压蒸馏至出现白色固体,冷却,得到悬浮液;然后在所得悬浮液中加入丙酮,析晶,合并所得滤饼,减压蒸馏。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的冷却是指冷却至室温(20~25℃)。

在一种优选的实施方式中,本发明所述的悬浮液是指含有大量白色针状固体的悬浮液。

本发明所述的丙酮又名二甲基酮,分子式为ch3coch3,密度为0.7845g/ml,为最简单的饱和酮,是一种无色透明液体,有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发,化学性质较活泼。

在一种优选的实施方式中,以金刚烷的质量份数为1作为基准物,所述丙酮的质量份为0.5~4份。

本发明第二个方面提供了一种盐酸金刚烷胺,其由上述制备方法制备得到。

下面通过实施例对本发明进行具体描述,另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。

实施例

实施例1

实施例1提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,包括以下步骤:

1)、在反应釜中加入20g金刚烷、120ml溶剂ⅰ和0.16g引发剂,并通入氧化剂气体,在50℃下,反应2.5h;

2)、在步骤1)中加入6.63g腈类化合物,反应4h,反应结束后,回收溶剂ⅰ,得到沉在釜底的固体a;

3)、将步骤2)所得固体a用50ml水打浆洗涤,过滤,即得乙酰金刚烷胺;

4)、将步骤3)所得乙酰金刚烷胺置于高压釜中,加入35ml溶剂ⅱ进行溶解,再加入10.5g碱性物质和5ml水,升温至145℃,反应8h,反应结束后,回收溶剂ⅱ,得到沉在釜底的固体b;

5)、加50ml水打浆洗涤固体b,过滤,得到固体c;

6)、将步骤5)所得固体c溶于150ml卤代烷烃中,再加入115ml盐酸,加热至50℃,反应0.5h;

7)、对步骤6)所得产物进行后处理,即得盐酸金刚烷胺。

步骤1)所述通入氧化剂气体的具体方法为:在反应釜口套连一个装有氧化剂气体的气球,保压,所述氧化剂气体为空气,气体体积为5l。

步骤1)和步骤2)所述溶剂ⅰ为三氟乙酸。

所述三氟乙酸的密度为1.5351g/ml。

步骤1)所述引发剂为硝酸。

所述硝酸的质量分数为65%。

步骤2)所述腈类化合物为乙腈。

步骤3)、4)、5)所述水的密度为1.0g/ml。

步骤1)所述溶剂ⅰ的回收和步骤4)所述溶剂ⅱ的回收均采用常压蒸馏法。

步骤4)所述溶剂ⅱ为甲醇。

所述甲醇的密度为0.7918g/ml。

所述甲醇的回收是在反应结束后,先冷却至室温(20~25℃),再进行回收。

步骤4)所述碱性物质为氢氧化钠。

步骤6)所述的盐酸为2mol/l盐酸溶液。

步骤6)所述的卤代烷烃为二氯甲烷。

所述二氯甲烷的密度为1.325g/ml。

步骤7)所述的后处理过程为将步骤6)所得产物进行分液,水相减压蒸馏至出现白色固体,冷却,得到悬浮液;然后在所得悬浮液中加入丙酮,析晶,过滤,即得。

所述的冷却是指冷却至室温(20~25℃)。

所述的悬浮液是指含有大量白色针状固体的悬浮液。

所述丙酮的加入量为60ml。

所述丙酮的密度为0.7845g/ml。

实施例1还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺。

实施例2

实施例2提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,包括以下步骤:

1)、在反应釜中加入20g金刚烷、66ml溶剂ⅰ和0.02g引发剂,并通入氧化剂气体,在50℃下,反应2.5h;

2)、在步骤1)中加入2g腈类化合物,反应4h,反应结束后,回收溶剂ⅰ,得到沉在釜底的固体a;

3)、将步骤2)所得固体a用20ml水打浆洗涤,过滤,即得乙酰金刚烷胺;

4)、将步骤3)所得乙酰金刚烷胺置于高压釜中,加入26ml溶剂ⅱ进行溶解,再加入4g碱性物质和2ml水,升温至145℃,反应8h,反应结束后,回收溶剂ⅱ,得到沉在釜底的固体b;

5)、加20ml水打浆洗涤固体b,过滤,得到固体c;

6)、将步骤5)所得固体c溶于106ml卤代烷烃中,再加入28ml盐酸,加热至50℃,反应0.5h;

7)、对步骤6)所得产物进行后处理,即得产物盐酸金刚烷胺。

所述的各原料同实施例1。

步骤7)所述的后处理具体过程同实施例1,不同之处在于将丙酮的用量替换为13ml。

实施例2还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺。

实施例3

实施例3提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,包括以下步骤:

1)、在反应釜中加入20g金刚烷、196ml溶剂ⅰ和0.6g引发剂,并通入氧化剂气体,在50℃下,反应2.5h;

2)、在步骤1)中加入20g腈类化合物,反应4h,反应结束后,回收溶剂ⅰ,得到沉在釜底的固体a;

3)、将步骤2)所得固体a用80ml水打浆洗涤,过滤,即得乙酰金刚烷胺;

4)、将步骤3)所得乙酰金刚烷胺置于高压釜中,加入51ml溶剂ⅱ进行溶解,再加入16g碱性物质和20ml水,升温至145℃,反应8h,反应结束后,回收溶剂ⅱ,得到沉在釜底的固体b;

5)、加80ml水打浆洗涤固体b,过滤,得到固体c;

6)、将步骤5)所得固体c溶于197ml卤代烷烃中,再加入274ml盐酸,加热至50℃,反应0.5h;

7)、对步骤6)所得产物进行后处理,即得产物盐酸金刚烷胺。

所述的各原料同实施例1。

步骤7)所述的后处理具体过程同实施例1,不同之处在于将丙酮的用量替换为102ml。

实施例3还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺。

实施例4

实施例4提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于将空气替换为氧气。

实施例5

实施例5提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于将空气替换为臭氧。

实施例6

实施例6提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于将空气替换为氮气。

实施例7

实施例7提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于将三氟乙酸替换为三氟甲磺酸。

实施例8

实施例8提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于将三氟乙酸替换为三氟乙酸和乙酸,其中,三氟乙酸用量为60ml,乙酸用量为60ml。

实施例9

实施例9提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于将三氟乙酸替换为乙醇。

实施例10

实施例10提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于将65%硝酸替换为n-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮钴,其中,n-羟基邻苯二甲酰亚胺用量为0.5g,乙酰丙酮钴用量为0.5g。

实施例11

实施例11提供了一种盐酸金刚烷胺的合成方法,还提供了一种由上述制备方法制备得到的盐酸金刚烷胺,其具体实施方式同实施例1,不同之处在于将65%硝酸含量替换为0。

性能评价

表1性能测试表征

由表1可知,本发明提供的盐酸金刚烷胺的合成方法,所用的溶剂均可回收,且回收率较高,大大减轻了对环境的污染,绿色环保,且制备的盐酸金刚烷胺具有较高的产率,有效改善了盐酸金刚烷胺的合成工艺。

前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

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