2,5-二氯硝基苯无溶剂合成2,5-二氯苯胺的反应装置的制作方法

本实用新型属于涉及一种2,5-二氯苯胺的合成技术。

背景技术：

虽然合成2,5-二氯苯胺的生产工艺已经工业化，但在实际生产中，依然存在着生产成本过高、产品质量及收率不稳定、污染严重等问题，且基本以间歇化加氢工艺为主。因此，研究与开发一种高效稳定、环境友好、价格低廉的2,5-二氯苯胺的连续化合成工艺以及反应装置，对降低加氢反应的安全风险、提高装置的自动化控制程度、提高装置生产效率等具有重要的意义。

本申请人企业员工发表于2018年12月《化工时刊》的论文“固定床连续加氢合成2,5-二氯苯胺的工艺研究”介绍了溶剂溶解的2,5-二氯苯胺合成的连续化生产工艺，提供了合适的催化剂和温度压力等参数，但是由于没法控制氢气的量，存在副反应，成品的纯度不够高，溶液中反应速度不够快。

主反应方程式：

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副反应方程式：

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技术实现要素：

实用新型目的：提供一种无溶剂、基本无副反应、无三废的2,5-二氯硝基苯合成2,5-二氯苯胺的反应装置。

技术方案：

本实用新型的2,5-二氯苯胺的合成装置使用的工艺，包括以下步骤：

步骤一、在反应器中装填好所需催化剂，通入过量的还原性气体氢气，调节反应器的温度为80℃~140℃、压力p为1.0mpa~1.5mpa，然后采用连续化进料的方式向反应器中通入熔融的2,5-二氯硝基苯，进行加氢反应，得到的物料为2,5-二氯苯胺和少量水；无需分水直接供后续合成使用，无三废产生。

步骤二、将未反应的氢气回收，经过干燥脱水，回用至步骤一中。

本实用新型中，由于无溶剂掺杂及挥发，步骤一中所述的反应温度优选为125-140℃，以加速反应速度；通过增加反应压力，提高氢气的密度，与纯净熔融的2,5-二氯硝基苯充分接触反应，所述反应压力p优选为1.3-1.5mpa，使得反应加速，原料转化率高，反应充分。

反应器之前的氢气压力p1，反应器之后的氢气压力p2，通过控制进气、反应器中的压力、出气，保证p1-p2=3/8p-5/8p，使得主反应能够充分完成的同时，精确控制了氢气加成反应的用量，两种原料的摩尔比例适当，几乎没有副反应的发生，使得成品的纯度得到极大的保证，达到99.9%左右。通过对压力进行优化调整后，固定床处理能力可提高3倍以上，未反应的还原性气体可重复使用，节约成本且环境友好，降低加氢反应的安全风险、提高装置的自动化控制程度与生产效率。

本实用新型参照对比文献，可以采用的催化剂为3-5%的pd/c、pt/c、ru/c或者rh/c催化剂。

由于原料中没有溶剂，处于熔融状态，催化剂能够充分接触原料，提高了催化效率，催化剂的用量可以更少。所用的催化剂优选为3-4%的ru/c或者rh/c催化剂。

本实用新型所采用的反应装置，具有在氢气的流经管路上依次连接的氢气供给装置、过滤器、流量及压力调节阀a、固定床反应器（含测量内部压力的压力表）、流量及压力调节阀b、产物储料罐、尾气罐、干燥器，干燥器之后联通氢气供给装置。

另依次具有2,5-二氯硝基苯供应装置、计量装置和单向阀门，单向阀门连接到固定床反应器。

或者另具有控制器，分别连接控制流量及压力调节阀a、压力表、流量及压力调节阀b，收集三种压力信号并自动调控三个部位氢气的压力，使得减少人工控制，进一步提高反应效率和反应的安全可靠性能。

本实用新型现有技术相比具有以下优势：

1.本实用新型可在温度为80℃~140℃、压力为1.0mpa~1.5mpa条件下2,5-二氯硝基苯固定床连续化加氢合成2,5-二氯苯胺，原料2,5-二氯硝基苯的转化率达到100%，无脱氯副产物，2,5-二氯苯胺气相质量纯度不小于99.9%。

2.本实用新型催化加氢得到的物料为2,5-二氯苯胺和少量水，无需分水直接供后续合成使用，无三废产生；且未反应的还原性气体可循环利用，节约成本且环境友好。

3.固定床反应器装置简单且易于操作，使用固定床反应装置可降低加氢反应的安全风险、提高装置的自动化控制程度与生产效率。

附图说明

图1是本实用新型的一种反应装置结构示意图；

图中，1-氢气供给装置、2-过滤器、3-流量及压力调节阀a、4-固定床反应器、5-流量及压力调节阀b、6-产物储料罐、7-尾气罐、8-干燥器、9--2,5-二氯硝基苯供应装置、10-计量装置、11-单向阀门。

具体实施方式

下面通过实施例，对本实用新型的技术方案作进一步详细描述。

实施例1

如图1所示的2,5-二氯硝基苯无溶剂合成2,5-二氯苯胺的装置，在氢气的流经管路上依次具有氢气供给装置、过滤器、流量及压力调节阀a、固定床反应器、流量及压力调节阀b、产物储料罐、尾气罐、干燥器，干燥器之后联通氢气供给装置；固定床反应器中具有催化剂，所用的催化剂为ru/c或者rh/c催化剂；固定床反应器上连接有压力表。

另按照2,5-二氯硝基苯的进料顺序，依次具有2,5-二氯硝基苯供应装置、计量装置和单向阀门，单向阀门连接到固定床反应器。

采用上述设备的固定床反应器中进行加氢反应，所述反应温度为80℃~90℃，所述反应压力为1.22mpa。催化加氢得到的物料为2,5-二氯苯胺和少量水，无需分水直接供后续合成使用，无三废产生。