连续萃取合成ACA的装置的制作方法

本实用新型涉及化工合成技术领域，具体涉及一种连续萃取合成aca的装置。

背景技术：

aca是acroleincyanohydrinacetate的缩写，丙烯醛氰醇乙酸酯，化学名称为2-乙酰氧基-3-丁烯腈，hoechst1980年用丙烯醛氰醇以乙酐酯化得到aca，1982年用丙烯醛和乙酐与氰化钠水溶液一步法制得aca。aca为无色透明液体，密度1.03(20℃)，沸点170℃，微溶于水。

现阶段，主要采用向装有丙烯醛、乙酸酐和二氯甲烷的反应釜中间歇滴加氰化钠水溶液的方法合成aca，物料在反应釜内停留时间长，且该合成过程为非均相反应，反应完成后分层，将有机相水洗，减压脱除溶剂，才能得到合格的aca，效率低、含量低、能耗高，大规模生产时需要的设备和人员多，非常不适宜工业化应用。因此，提供一种生产效率高、占用设备、人员少、可实现连续化生产和自动化控制的连续萃取合成aca的装置具有十分重要的意义。

技术实现要素：

针对现有技术物料停留久、不能连续化生产的缺陷，本实用新型提供一种连续萃取合成aca的装置，本装置可明显缩短合成过程中物料的停留时间，降低副产物比例，生产效率高，易于过程控制和改善产物质量，与传统的间歇反应釜合成装置相比，本装置制备的aca收率和质量均有较大提高。

本实用新型提供一种连续萃取合成aca的装置，装置包括配制釜a、配制釜b、换热器、萃取反应合成设备、萃取水洗设备；

所述萃取反应合成设备至少包括三级萃取反应合成器，所述萃取反应合成器设有入口a、入口b、出口a和出口b；

所述萃取水洗设备包括一级水洗萃取器和二级水洗萃取器，所述水洗萃取器设有入口a、入口b、出口a和出口b；

所述配制釜a依次与换热器和一级萃取反应合成器的入口a管道连接，所述配制釜b与换热器管道连接后分别与各级萃取反应合成器的入口b管道连接，前一级萃取反应合成器的出口a与换热器管道连接后与后一级萃取反应合成器的入口a管道连接，最后一级萃取反应合成器的出口a与一级水洗萃取器的入口a管道连接，一级水洗萃取器的出口a与二级水洗萃取器的入口a管道连接，二次水洗萃取器的入口b与外部水源管道连接，二次水洗萃取器的出口b与一级水洗萃取器的入口b管道连接；

所述连续萃取合成aca的装置还包括控制器，所述萃取反应合成器的入口b处设有蠕动泵，所述萃取反应合成器的出口a处设有温度计，所述温度计和蠕动泵分别与控制器电连接，所述控制器与外部电源电连接。

进一步的，所述配制釜a和配制釜b均设有降温盐水。降温盐水可对配制釜中的物料进行预冷却。

进一步的，所述连续萃取合成aca的装置还包括水相萃取器，所述水相萃取器设有入口a、入口b、出口a和出口b，所述各级萃取反应合成器的出口b分别与水相萃取器的入口b管道连接。各级萃取反应除了合成aca，也会生成乙酸钠溶液，在分离有机相和水相时，微量的aca会随乙酸钠溶液一起由萃取反应合成设备的出口b一起排出，水相萃取器可将这些微量的aca从乙酸钠溶液中分离出来。水相萃取器萃取得到的乙酸钠溶液可继续通过浓缩、离心得到乙酸钠晶体和水，乙酸钠晶体可回收，水可用于aca粗品的水洗和氰化钠水溶液的配制。

进一步的，所述连续萃取合成aca的装置还包括洗涤水萃取器，所述洗涤水萃取器设有入口a、入口b、出口a和出口b，所述一级水洗萃取器的出口b与洗涤水萃取器的入口b管道连接。经过两级水洗萃取器后的洗涤水中还含有微量的aca，这些aca可通过洗涤水萃取器被分离出来。

进一步的，所述连续萃取合成aca的装置还包括降膜脱溶塔，所述降膜脱溶塔设有入口、出口a和出口b，所述水相萃取器的出口a、洗涤水萃取器的出口a分别与降膜脱溶塔的入口管道连接，降膜脱溶塔的出口a与一级水洗萃取器的入口a管道连接。水相萃取器、洗涤水萃取器萃取所得的aca有机溶剂溶液进入降膜脱溶塔真空蒸馏，实现aca和有机溶剂的分离，所得aca与aca粗品一起水洗。

本实用新型的工作原理为，aca的原料包括氰化钠水溶液及丙烯醛和乙酸酐的混合溶液(简称丙乙混合液)，丙乙混合液在配制釜a中配置完成，氰化钠水溶液在配制釜b中配置完成后，两种液体经换热器降温后分别由一级萃取反应合成器的入口a、入口b进入一级萃取反应合成器进行萃取反应，一级萃取反应合成器的出口a为有机相出口，反应合成的aca及未反应的丙乙混合液由出口a流出，出口b为水相出口，反应生成的乙酸钠溶液由出口b流出，测量出口a的物料温度，当温度不在-20℃～20℃时，控制器控制蠕动泵，从而控制入口b处氰化钠水溶液的流量，氰化钠水溶液流量过大，会导致反应加剧，反应放热增加，出口a物料处温度过高，氰化钠水溶液流量过小，反应物料携带冷量少，难以抵消反应放出的热量，同样不能保证出口a处物料温度；

一级萃取反应合成的aca及未反应的丙乙混合液由出口a流出经换热器降温后进入二级萃取反应合成器进行萃取反应，氰化钠水溶液经换热器降温后从二级萃取反应合成器的入口b流入，反应合成的aca及未反应的丙乙混合液由出口a流出，反应生成的乙酸钠溶液由出口b流出，测量出口a的物料温度，当温度不在-20℃～20℃时，控制器控制蠕动泵，从而控制入口b处氰化钠水溶液的流量；

二级萃取反应合成的aca及未反应的丙乙混合液由出口a流出经换热器降温后依次进入后面各级萃取反应合成器进行萃取反应，氰化钠水溶液经换热器降温后分别进入各级萃取反应合成器，测量各级萃取反应合成器出口a的物料温度，控制器调节入口b的氰化钠水溶液流量，确保物料温度维持在-20℃～20℃，最后一级萃取反应结束后，aca粗品由出口a流出，反应生成的乙酸钠溶液由出口b流出；

aca粗品由入口a进入一级水洗萃取器，经洗涤后从出口a通过二级水洗萃取器的入口a进行二级水洗，经两级水洗萃取器连续洗涤得到符合要求的aca成品并由二级水洗萃取器的出口a流出，二级水洗萃取器洗涤后的一次洗涤水由出口b流出通过一级萃取器的入口b进入一级水洗萃取器，实现洗涤水的重复利用，一级水洗萃取器洗涤后产生的洗涤水由出口b排出。

本实用新型的有益效果在于，

本实用新型提供一种连续萃取合成aca的装置，本装置可连续萃取合成aca，萃取反应合成级数为三级以上，通过减少每一级反应量，降低每一级反应放出的热量，避免反应放热量过大，以确保反应温度控制在所需范围内；与传统的间歇釜设备相比，能明显缩短合成过程中物料的停留时间，实现物料的均匀混合，降低反应副产物比例，采用本装置制备的aca收率和质量分别可达到95％以上和96％以上。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1的结构示意图；

图2是本发明实施例2的结构示意图。

图中，1-配制釜a，2-配制釜b，3-换热器，

4-一级萃取反应合成器，401-一级萃取反应合成器入口a，402-一级萃取反应合成器入口b，403-一级萃取反应合成器出口a，404-一级萃取反应合成器出口b，

5-二级萃取反应合成器，501-二级萃取反应合成器入口a，502-二级萃取反应合成器入口b，503-二级萃取反应合成器出口a，504-二级萃取反应合成器出口b，

6-三级萃取反应合成器，601-三级萃取反应合成器入口a，602-三级萃取反应合成器入口b，603-三级萃取反应合成器出口a，604-三级萃取反应合成器出口b，

7-一级水洗萃取器，701-一级水洗萃取器入口a，702-一级水洗萃取器入口b，703-一级水洗萃取器出口a，704-一级水洗萃取器出口b，

8-二级水洗萃取器，801-二级水洗萃取器入口a，802-二级水洗萃取器入口b，803-二级水洗萃取器出口a，804-二级水洗萃取器出口b，

9-水相萃取器，901-水相萃取器入口a，902-水相萃取器入口b，903-水相萃取器出口a，904-水相萃取器出口b，

10-洗涤水萃取器，1001-洗涤水萃取器入口a，1002-洗涤水萃取器入口b，1003-洗涤水萃取器出口a，1004-洗涤水萃取器出口b，

11-降膜脱溶塔，1101-降膜脱溶塔入口，1102-降膜脱溶塔出口a，1103-降膜脱溶塔出口b，

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型中的技术方案，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。

实施例1

如图1所示，一种连续萃取合成aca的装置，装置包括配制釜a1、配制釜b2、换热器3、萃取反应合成设备、萃取水洗设备；

所述萃取反应合成设备包括一级萃取反应合成器4、二级萃取反应合成器5、三级萃取反应合成器6，所述萃取反应合成器设有入口a、入口b、出口a和出口b；

所述萃取水洗设备包括一级水洗萃取器7和二级水洗萃取器8，所述水洗萃取器设有入口a、入口b、出口a和出口b；

所述配制釜a1依次与换热器3和一级萃取反应合成器的入口a401管道连接，所述配制釜b2与换热器3管道连接后分别与各级萃取反应合成器的入口b管道连接，前一级萃取反应合成器的出口a与换热器管道连接后与后一级萃取反应合成器的入口a管道连接，三级萃取反应合成器的出口a601与一级水洗萃取器的入口a701管道连接，一级水洗萃取器的出口a703与二级水洗萃取器的入口a801管道连接，二次水洗萃取器的入口b802与外部水源管道连接，二次水洗萃取器的出口b804与一级水洗萃取器的入口b802管道连接；

所述连续萃取合成aca的装置还包括控制器，所述各级萃取反应合成器的入口b处设有蠕动泵，所述各级萃取反应合成器的出口a处设有温度计，所述温度计和蠕动泵分别与控制器电连接，所述控制器与外部电源电连接。

实施例1的工作流程：

配制釜a1、配制釜b2配制好的丙乙混合液和氰化钠水溶液经过换热器3降温后，分别通过入口a401和入口b402进入一级萃取反应合成器4进行萃取反应，反应生成的乙酸钠溶液由出口b404排出，aca和未反应的丙乙混合液由出口a403流出，温度计测量出口a403处物料的温度，当温度不在规定范围时，控制器控制入口b402处的蠕动泵调节氰化钠水溶液进入一级萃取反应合成器4的流量，使出口a403物料温度维持在-20℃～20℃；

aca及未反应的丙乙混合液和氰化钠水溶液经过换热器3降温后，分别由入口a501和入口b502进入二级萃取反应合成器5进行萃取反应，反应生成的乙酸钠溶液由出口b504排出，aca和未反应的丙乙混合液由出口a503流出，温度计测量出口a503处物料的温度，当温度不在规定范围时，控制器控制入口b502处的蠕动泵调节氰化钠水溶液进入二级萃取反应合成器5的流量，使出口a503物料温度维持在-20℃～20℃；

aca及未反应的丙乙混合液和氰化钠水溶液经过换热器3降温后，分别由入口a601和入口b602进入三级萃取反应合成器6进行萃取反应，反应生成的乙酸钠溶液由出口b604排出，aca粗品由出口a603流出，温度计测量出口a603处物料的温度，当温度不在规定范围时，控制器控制入口b602处的蠕动泵调节氰化钠水溶液进入三级萃取反应合成器6的流量，使出口a603物料温度维持在-20℃～20℃；

aca粗品从入口a701进入一级水洗萃取器7，经洗涤后从出口a703通过二级水洗萃取器的入口a801进入并水洗，符合要求的aca成品由二级水洗萃取器的出口a803流出并被收集，二级水洗萃取器8洗涤产生的洗涤水由出口b804流出并通过一级水洗萃取器的入口b702进入，实现洗涤水的重复利用，一级水洗萃取器7洗涤后产生的洗涤水由出口b704排出。

实施例2

如图2所示，在实施例1的基础上，所述配制釜a1和配制釜b2均设有降温盐水，连续萃取合成aca的装置还包括水相萃取器9、洗涤水萃取器10和降膜脱溶塔11，所述水相萃取器9设有入口a901、入口b902、出口a903和出口b904，所述各级萃取反应合成器的出口b分别与水相萃取器的入口b902管道连接；所述洗涤水萃取器10设有入口a1001、入口b1002、出口a1003和出口b1004，所述一级水洗萃取器的出口b704与洗涤水萃取器的入口b1002管道连接；所述降膜脱溶塔11设有入口1101、出口a1102和出口b1103，所述水相萃取器的出口a903、洗涤水萃取器的出口a1003分别与降膜脱溶塔的入口1101管道连接，降膜脱溶塔的出口a1102与一级水洗萃取器的入口a701管道连接。

实施例2水相萃取器、洗涤水萃取器和降膜脱溶塔的工作流程：

各级萃取反应合成器产生的乙酸钠水溶液由各级萃取反应合成器的出口b排出后由入口b902进入水相萃取器9，有机溶剂如甲苯由入口a901进入水相萃取器9，萃取所得aca有机溶剂溶液由出口a903流出，萃取所得水由出口b904流出；

水洗产生的洗涤水由一级水洗萃取器的出口b704流出并经过入口b1002进入洗涤水萃取器10，有机溶剂如甲苯由入口a1001进入洗涤水萃取器10，萃取所得aca有机溶剂溶液由出口a1003流出，萃取所得水由出口b1004流出并用于氰化钠水溶液的配制；

水相萃取器9和洗涤水萃取器10流出的aca有机溶剂溶液通过入口1101进入降膜脱溶塔11，经真空蒸馏后分离出有机溶剂和aca，有机溶剂由出口b1102流出并收集，aca由出口a1101流出后进入一级水洗萃取器7和aca粗品一起进行水洗；

水相萃取器出口b904流出的水相为乙酸钠溶液，经浓缩、离心可被分离为水和乙酸钠晶体，乙酸钠晶体被收集后回收，水可用于aca粗品的水洗和氰化钠水溶液的配制。

尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本实用新型进行了详细描述，但本实用新型并不限于此。在不脱离本实用新型的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本实用新型的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本实用新型的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。