一种改性PMMA复合材料制备及性能测试研究方法与流程

本发明涉及纳米制造技术领域，尤其涉及一种改性pmma复合材料制备及性能测试研究方法。

背景技术：

近年来，聚合物基纳米复合材料得到了广泛的研究和关注，复合材料的制备方法也有了大量的报道，学者进行的聚合物无机纳米粒子复合材料的制备种类也多达几十种，但是还没有找到一种可以使纳米粒子良好的分散并且保持高效的产出率和接枝率。

pmma(聚甲基丙烯酸甲酯)/纳米粒子复合材料因其相较于一般材料的性能优越性，广泛应用于航空航天、汽车、工业、家居等方面。但因受限于制备复合材料的适合方式不足，目前国内外对pmma和纳米粒子的界面类型对才复合材料性能影响的研究还存在着巨大的进步空间。

因此，本发明提出采用一种将纳米sio2粒子直接加入pmma聚合物基体中，让二者充分混合、熔化凝固后制得复合材料，再进行力学性能试验、数据分析，推导材料宏观性质的实验方法，进而为聚合物基纳米复合材料的设计提供理论和技术支持来解决上述问题。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种改性pmma复合材料制备及性能测试研究方法，将纳米sio2粒子添加至pmma中，改善pmma力学性能方面缺陷；并对纳米sio2粒子进行表面改性，增强与聚合物的相容性，以此进一步提高pmma复合材料力学性能。

为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：

一种改性pmma复合材料制备及性能测试研究方法，包括步骤：

s1.将纳米sio2粒子置于甲苯溶液中，使用硅烷偶联剂对纳米sio2粒子进行改性；

s2.将所述纳米sio2粒子以及改性纳米sio2粒子分别添加至pmma粉末中；

s3.将纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末分别放入铝制模具中进行处理，得到纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料；

s4.对得到的纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别进行不同温度的拉伸及硬度实验，分别得到不同温度下纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料的力学性能及硬度性能，并对分别得到的不同温度的力学性能及硬度性能进行分析，得到分析结果。

进一步的，所述步骤s1还包括对纳米sio2粒子进行处理，使所述纳米sio2粒子表面形成硅氧键；其中，处理的方式包括超声分散、水浴加热、电磁搅拌回流。

进一步的，所述步骤s1具体包括：

s11.将5g纳米sio2粒子置于100ml甲苯溶液中，常温条件超声分散1h，然后将纳米sio2粒子加入kh-570硅烷偶联剂，继续超声分散10min；

s12.当超声分散完毕后，在80摄氏度水浴加热条件下将纳米sio2粒子材料进行电磁搅拌回流3h；

s13.当通过电磁搅拌回流处理结束后，使用高速离心分离，真空干燥纳米sio2粒子2h，最后得到经过硅丙烷kh-570改性后的纳米sio2粒子。

进一步的，所述步骤s2还包括对pmma粉末进行干燥脱水并密封处理；将所述纳米sio2粒子以及改性纳米sio2粒子分别添加至pmma粉末中后进行干燥脱水、超声分散及密封处理。

进一步的，所述步骤s2具体包括：

s21.将pmma粉末在85℃条件下干燥5h，除去水分，密封备用；

s22.在除去水分后的pmma粉末中分别添加体积分数为5％的纳米sio2粒子、改性纳米sio2粒子，当除去水分后的pmma粉末分别与纳米sio2粒子、改性纳米sio2粒子充分混合后，在70℃条件下真空干燥3h，经超声分散2h，消除纳米sio2粒子、改性纳米sio2粒子的团聚效应，密封备用。

进一步的，所述步骤s3中分别放入铝制模具中进行处理，所述处理包括在真空加热箱中融化塑形、冷却脱模、去除毛刺、打磨平整。

进一步的，所述步骤s3具体包括：

s31.将纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末分别置于铝制模具中，使用振动台分别将纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末均匀平铺，再放入真空加热箱中；

s32.将真空加热箱内环境温度设置为200℃，待温度升至155℃时，抽出真空加热箱内空气，达到真空状态，温度上升至200℃后保温2.5h，分别充分去除纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末复合材料中的气泡；

s33.保温时间结束后，自然冷却后脱模，将置于铝制模具中的纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别进行去除毛刺、打磨平整处理。

进一步的，所述步骤s4中对得到的纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别进行不同温度的拉伸实验是通过微机控制电子万能试验机实现的；分别进行不同温度的硬度实验是通过洛氏硬度计实现的。

进一步的，所述步骤s4中通过微机控制电子万能试验机对纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别进行不同温度下的拉伸实验具体为：

s411.分别将纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料固定安装，并设置实验环境温度为280k-400k，每次试验提高实验环境温度20k，待环境温度稳定后，分别对纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料施加压力，实时记录数据，观察各个材料的断裂情况；

s412.待各个材料发生断裂后，将各个材料放置显微镜下观察断裂面裂纹分布，结合实验数据判断比较材料特性；

s413.将各个材料实验测得的数据分别进行计算分析，通过比较数据结果，得出添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料聚合物力学性能的影响情况。

进一步的，所述步骤s4中通过洛氏硬度计对对纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别进行不同温度下的硬度实验具体为：

s421.分别将纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料固定安装，并设置实验环境温度为280k-400k，每次试验提高实验环境温度20k，待环境温度稳定后，分别对纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料施加压力，实时记录数据，观察各个材料变形情况；

s422.待各个材料出现凹陷状况后，将各个材料放置显微镜下观察凹陷表面形状，结合实验数据判断比较材料特性；

s423.将各个材料实验测得的数据分别进行计算分析，通过比较数据结果，得出添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料聚合物力学性能的影响情况。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、将纳米sio2粒子添加至pmma中，改善pmma力学性能方面缺陷；并对纳米sio2粒子进行表面改性，增强与聚合物的相容性，以此进一步提高pmma复合材料力学性能。

2、制备复合材料所使用的材料、工具成本低，纳米sio2粒子的改性过程、不同粒子的混合制备过程操作简单，容易实现。

3、测试复合材料力学性能的实验过程中，通过改变实验环境温度，测得复合材料在不同温度下的力学性能数据，由此可分析出温度、纳米sio2粒子、改性纳米sio2粒子对复合材料性能的影响。

附图说明

图1是实施例一提供的一种改性pmma复合材料制备及性能测试研究方法流程图；

图2是实施例一提供的待测材料拉伸性能测试试验装置示意图；

图3为实施例一提供的待测材料硬度测试试验装置示意图；

其中，1.待测材料(纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料)；2.不同温度；3.微机控制电子万能试验机；4.洛氏硬度计。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种改性pmma复合材料制备及性能测试研究方法。

实施例一

本实施例提供一种改性pmma复合材料制备及性能测试研究方法，如图1所示，包括步骤：

s1.将纳米sio2粒子置于甲苯溶液中，使用硅烷偶联剂对纳米sio2粒子进行改性；

s2.将所述纳米sio2粒子以及改性纳米sio2粒子分别添加至pmma粉末中；

s3.将纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末分别放入铝制模具中进行处理，得到纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料；

s4.对得到的纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别进行不同温度的拉伸及硬度实验，分别得到不同温度下纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料的力学性能及硬度性能，并对分别得到的不同温度的力学性能及硬度性能进行分析，得到分析结果。

在步骤s1中，将纳米sio2粒子置于甲苯溶液中，使用硅烷偶联剂对纳米sio2粒子进行改性。

将纳米sio2粒子至于甲苯溶液中，使用硅烷偶联剂对纳米sio2粒子进行改性，通过超声分散、水浴加热、电磁搅拌回流等处理使纳米sio2粒子表面形成硅氧键，提高与聚合物的相容程度。

纳米sio2粒子具有亲水特性容易产生团聚现象，该现象导致在形成复合材料的过程中无法将纳米sio2粒子的特性完全发挥出来。因此，在复合材料的制备之前，对纳米sio2粒子进行干燥脱水处理或者改性是必要的。

本实施例使用硅丙烷kh-570作为硅烷偶联剂。

在本实施例中，步骤s11具体包括：

s11.将5g纳米sio2粒子置于100ml甲苯溶液中，常温条件超声分散1h，然后将纳米sio2粒子加入kh-570硅烷偶联剂，继续超声分散10min；

s12.当超声分散完毕后，在80摄氏度水浴加热条件下将纳米sio2粒子材料进行电磁搅拌回流3h；

s13.当通过电磁搅拌回流处理结束后，使用高速离心分离，真空干燥纳米sio2粒子2h，最后得到经过硅丙烷kh-570改性后的纳米sio2粒子。

在步骤s2中，将所述纳米sio2粒子以及改性纳米sio2粒子分别添加至pmma粉末中。

将pmma粉末干燥脱水，密封备用；往制备完成的pmma粉末中分别添加纳米sio2粒子和改性纳米sio2粒子，进行干燥脱水、超声分散，密封备用。

在本实施例中，步骤s2具体包括：

s21.本实施例使用粒径为300目的pmma，将pmma粉末在85℃条件下干燥5h，除去水分，密封备用；

s22.在除去水分(烘干)后的pmma粉末中分别添加体积分数为5％的纳米sio2粒子、改性纳米sio2粒子，当除去水分(烘干)后的pmma粉末分别与纳米sio2粒子、改性纳米sio2粒子充分混合后，在70℃条件下真空干燥3h，经超声分散2h，消除纳米sio2粒子、改性纳米sio2粒子的团聚效应，密封备用。

在步骤s3中，将纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末分别放入铝制模具中进行处理，得到纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料。

将纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末分别放入铝制模具中，在真空加热箱中融化塑形，然后冷却脱模，去除毛刺，打磨平整。

在本实施例中，步骤s3具体包括：

s31.将制备完毕的纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末分别置于铝制模具中，使用振动台分别将纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末均匀平铺，再放入真空加热箱中；

s32.将真空加热箱内环境温度设置为200℃，待温度升至155℃时(pmma熔点为130-150℃)，抽出真空加热箱内空气，达到真空状态，温度上升至200℃后保温2.5h，分别充分去除纯pmma粉末、添加纳米sio2粒子的pmma粉末、添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末复合材料中的气泡；

s33.保温时间结束后，自然冷却后脱模，将置于铝制模具中的纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别进行去除毛刺、打磨平整处理。

在步骤s4中，对得到的纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别进行不同温度的拉伸及硬度实验，分别得到不同温度下纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料的力学性能及硬度性能，并对分别得到的不同温度的力学性能及硬度性能进行分析，得到分析结果。

其中，步骤s4具体为：

s41.使用微机控制电子万能试验机3对三种制备成型的材料(待测材料1)分别进行不同温度2下的拉伸实验，实时记录实验数据，分析温度、改性纳米sio2粒子对pmma材料的力学性能影响，以及最佳使用温度；

在本实施例中，优选的，纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别准备5个，拉伸速度1mm/min。

s42.使用洛氏硬度计4对三种制备成型的材料(待测材料1)分别进行不同温度2下的硬度实验，实时记录实验数据，分析温度、改性纳米sio2粒子对pmma材料的硬度性能影响，以及最佳使用温度。

在本实施例中，优选的，纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料分别准备5个，试验力保持时间约30s。

在本实施例中，步骤s41具体为：

s411.分别将待测材料1(纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料)固定安装(如图2所示)，并设置实验环境温度为280k-400k，每次试验提高实验环境温度20k，待环境温度稳定后，对待测材料1施加压力，实时记录数据，观察各个材料断裂情况；

s412.待各个待测材料1发生断裂后，将各个材料放置显微镜下观察断裂面裂纹分布，结合实验数据判断比较材料特性；

s413.将待测材料1实验测得的数据分别进行计算分析，通过比较数据结果，得出添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末材料聚合物力学性能的影响情况。

在本实施例中，步骤s42具体为：

s421.分别将待测材料1(纯pmma材料、添加纳米sio2粒子的pmma复合材料、添加改性纳米sio2粒子的pmma复合材料)固定安装(如图3所示)，并设置实验环境温度为280k-400k，每次试验提高实验环境温度20k，待环境温度稳定后，对待测材料1施加压力，实时记录数据，观察各个材料变形情况；

s422.待各个待测材料1出现凹陷状况后，将各个待测材料1放置显微镜下观察凹陷表面形状，结合实验数据判断比较材料特性；

s423.将待测材料1实验测得的数据分别进行计算分析，通过比较数据结果，得出添加改性纳米sio2粒子的pmma粉末材料聚合物力学性能的影响情况。

与现有技术相比，本实施例的有益效果是：

1、将纳米sio2粒子添加至pmma中，改善pmma力学性能方面缺陷；并对纳米sio2粒子进行表面改性，增强与聚合物的相容性，以此进一步提高pmma复合材料力学性能。

2、制备复合材料所使用的材料、工具成本低，纳米sio2粒子的改性过程、不同粒子的混合制备过程操作简单，容易实现。

3、测试复合材料力学性能的实验过程中，通过改变实验环境温度，测得复合材料在不同温度下的力学性能数据，由此可分析出温度、纳米sio2粒子、改性纳米sio2粒子对复合材料性能的影响。

注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。