一种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的系统及方法与流程

本发明属于果葡糖浆制备技术领域，特别涉及一种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的系统及方法。

背景技术：

果葡糖浆是一种主要以玉米淀粉为原料生产的重要甜味剂，主要由果糖和葡萄糖组成。目前的生产工艺是淀粉经过液化、糖化转化成葡萄糖，葡萄糖部分异构成果糖变成f42果葡糖浆，f42果葡糖浆经脱色、离交、浓缩后部分经色谱分离得到f90果葡糖浆，f42果葡糖浆与f90果葡糖浆勾兑成f55果葡糖浆，f55果葡糖浆经脱色、混床、浓缩，得到质量浓度77%的f55果葡糖浆成品。

在果葡糖浆生产过程中，葡萄糖和果糖脱水会生成5-羟甲基糠醛（hmf），该物质对人体横纹肌和内脏有害，且该化合物稳定性差，果葡糖浆储存过程中，会发生聚合反应，尤其是高温条件下，更易发生反应，使产品变黄，影响产品的保质期，因此，在成品中hmf含量越低越好。虽然gb/t20882-2007中未对hmf含量提出要求，但个别采购果葡糖浆的企业明确要求产品中hmf含量≤75ppm。

目前，降低果葡糖浆中hmf的方法主要是采用半成品去除的办法，最终再浓缩成成品。如在公开号为cn102326728a的专利公开了一种除去果葡糖浆中的5-羟甲基糠醛的方法中提到，果葡糖浆半成品先经料液前处理（控制色度30rbu以下），再经阴离子交换树脂吸附hmf含量小于5mg/kg，再经阴阳离子交换控制电导5μs/cm且ph值在3~8之间，最后经脱色控制色度小于5rbu且透光率大于99%，最后再浓缩到质量浓度为75~78%的果葡糖浆成品。但该方法是对制备的果葡糖浆进行再处理，增加工序，增加了成本。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的系统及方法，在制备果葡糖浆的生产过程中，以5-羟甲基糠醛含量（hmf）的含量为指标，通过对离交、混床运行方式及参数进行优化，在保证果葡糖浆产品质量情况下，降低果葡糖浆产品中hmf的含量，提高果葡糖浆产品品质。

本发明是这样实现的，提供一种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的系统，包括对经过异构和第一次脱色后得到的f42果葡糖浆依次进行阳离子和阴离子去除的离交阳柱和离交阴柱，以及对离交后的f42果葡糖浆依次经过浓缩、色谱分离、勾兑和第二次脱色后得到的f55果葡糖浆进行换热降温的换热器，以及对换热后的f55果葡糖浆进行净化处理的混床柱和对混床处理后的f55果葡糖浆进行浓缩处理的蒸发罐。

在制备果葡糖浆的生产过程中，葡萄糖和果糖，特别是果糖在低ph，高温条件下易转化为hmf。在离交阳柱中果葡糖浆中的阳离子与h⁺离子交换后，物料ph2~3，呈酸性，温度55~58℃，该条件下果糖会转化成较多的hmf，另外，hmf在高温条件下会变成有色物质，影响混床树脂对hmf等有吸附作用。本发明为了降低果葡糖浆中hmf的含量，分析各生产工序，确定离交、混床工序对其有显著影响。在保证离交出液指标合格情况下，将离交由阳柱-阴柱-阳柱-阴柱的双组运行方式，改为阳柱-阴柱单组运行方式，使得果葡糖浆料液在阳柱的运行时间减少一倍，可以有效的降低hmf的产生。再通过增加换热工序，将混床柱的进料温度降低，避免果葡糖浆中hmf因高温变成有色物质，以提高混床树脂对hmf的吸附，进一步降低果葡糖浆中hmf的含量。

本发明是这样实现的，提供一种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的方法，包括如下步骤：

步骤1、淀粉经液化、糖化、精制后得到葡萄糖含量95.5~96.5%的葡萄糖糖浆；

步骤2、将步骤1中的葡萄糖浆与步骤6中的提余液混合，浓缩得到折光42~45%的葡萄糖浆溶液；

步骤3、将步骤2中的葡萄糖浆溶液经过调整温度56~58℃和ph7.7~7.9后进入异构柱，得到f42果葡糖浆；

步骤4、将步骤3中的f42果葡糖浆经脱色后，依次进入离交阳柱、离交阴柱去除阴阳离子，得到精制的f42果葡糖浆；

步骤5、将步骤4中精制的f42果葡糖浆经浓缩得到f42果葡糖浆成品；

步骤6、将步骤5中的f42果葡糖浆成品约42~50%进入色谱分离，得到果糖含量90%的f90果葡糖浆提取液和葡萄糖含量80~85%的提余液，提余液返回到步骤2中再利用；

步骤7、将步骤6中的f90果葡糖浆提取液与步骤5中的部分f42果葡糖浆成品勾兑，得到f55果葡糖浆；

步骤8、将步骤7中的f55果葡糖浆经脱色后，进入混床柱；为了提高步骤9中蒸发罐的进料温度，采用f55果葡糖浆进混床柱前先与混床柱出料换热后再与冷却水换热的二级换热方式，在第二级换热器的冷却水进水管路上设置调节阀，在第二级换热器与混床柱连通的出料管路上设置温度计，调节阀与出口温度计连锁，得到精制的f55果葡糖浆；

步骤9、将步骤8中精制的f55果葡糖浆经过蒸发浓缩后得到f55果葡糖浆成品。

与现有技术相比，本发明的降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的系统及方法具有以下特点：

1.离交柱运行柱压降低0.2mpa，降低树脂破损率。

2.混床柱进料温度降低至≤38度，hmf得到有效控制，交换量提高15~25%。

3.酸碱单耗、纯化水单耗、污水处理成本等整体降低2~6%。

4.不增加设备，不影响生产效率。

5.果葡糖浆中5-羟甲基糠醛的含量下降35~45%，提高了果葡糖浆产品品质。

附图说明

图1为本发明的降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的系统结构原理示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1所示，本发明降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的系统的较佳实施例，包括对经过异构和第一次脱色后得到的f42果葡糖浆依次进行阳离子和阴离子去除的离交阳柱1和离交阴柱2，以及对离交后的f42果葡糖浆依次经过浓缩、色谱分离、勾兑和第二次脱色后得到的f55果葡糖浆进行换热降温的换热器3，以及对换热后的f55果葡糖浆进行净化处理的混床柱4和对混床处理后的f55果葡糖浆进行浓缩处理的蒸发罐5。蒸发罐5底部设有f55果葡糖浆成品出口。

所述换热器3包括相互串联的第一换热器6和第二换热器7。所述第一换热器6和第二换热器7分别包括第一进口和第二进口，以及第一出口和第二出口。

按照图中箭头所示，f55果葡糖浆从第一换热器6的第一进口61进入第一换热器6后从其第一出口62出来，然后再从第二换热器7的第一进口71进入第二换热器7，再从其第一出口72出来后通过进液管路8进入混床柱4的进液口41。

经混床柱4净化后的f55果葡糖浆从混床柱4的出口42进入到第一换热器6的第二进口63，然后从第一换热器6的第二出口64出来后再进入到蒸发罐5的进液口51。第二换热器7的第二进口73通过进水管路9与冷却水连通，换热后的冷却水从第二换热器7的第二出口74出来。

在所述进水管路9上设置了调节阀10，在所述进液管路8上设置了温度计11。所述调节阀10与温度计11相互连锁，所述调节阀10根据温度计11的温度高低自动地调节阀门的开度大小。

本发明还公开一种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的方法，包括如下步骤：

步骤1、淀粉经液化、糖化、精制后得到葡萄糖含量95.5~96.5%的葡萄糖糖浆。

步骤2、将步骤1中的葡萄糖浆与步骤6中的提余液混合，浓缩得到折光42~45%的葡萄糖浆溶液。

步骤3、将步骤2中的葡萄糖浆溶液经过调整温度56~58℃和ph7.7~7.9后进入异构柱，得到果糖含量42~45%的f42果葡糖浆。

步骤4、将步骤3中的f42果葡糖浆经脱色后，按照图中箭头所示，依次进入离交阳柱、离交阴柱去除阴阳离子，得到精制的f42果葡糖浆，精制的f42果葡糖浆的出料ph3.5~8.0，电导率≤30us/cm。

步骤5、将步骤4中精制的f42果葡糖浆经浓缩得到折光58~60%的f42果葡糖浆成品。

步骤6、将步骤5中的f42果葡糖浆成品约42~50%进入色谱分离，得到果糖含量90%的f90果葡糖浆提取液和葡萄糖含量80~85%的提余液，提余液返回到步骤2中再利用。

步骤7、将步骤6中的f90果葡糖浆提取液与步骤5中的部分f42果葡糖浆成品勾兑，得到果糖含量55~57%的f55果葡糖浆。

步骤8、将步骤7中的f55果葡糖浆经脱色后，进入混床柱。为了提高步骤9中蒸发罐的进料温度，采用f55果葡糖浆进混床柱前先与混床柱出料换热后再与冷却水换热的二级换热方式，在第二级换热器的冷却水进水管路上设置调节阀，在第二级换热器与混床柱连通的出料管路上设置温度计，调节阀与出口温度计连锁，控制第二级换热器的出料温度35~38℃，出料ph4.0~7.0，电导率≤20µs/cm，iu≤10，得到精制的f55果葡糖浆。

步骤9、将步骤8中精制的f55果葡糖浆经过蒸发浓缩后得到固形物77%以上的f55果葡糖浆成品。

下面结合具体实施例来进一步说明本发明的降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的方法。

实施例1

本发明的第一种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的方法的实施例，包括如下步骤：

（11）葡萄糖浆经异构后得到温度57~58℃，果糖含量44~44.5%的f42果葡糖浆，其中，hmf含量14ppm。

（12）将步骤（11）的f42果葡糖浆经过脱色后，依次进入离交阳柱、离交阴柱，得到精制的f42果葡糖浆，其中，f42果葡糖浆在离交阳柱的运行时间约10min，离交后的出料ph3.5，电导率25µs/cm，hmf含量25ppm。

（13）将步骤（12）的精制的f42果葡糖浆经浓缩，色谱分离、勾兑，再经过活性炭脱色后进入混床柱，得到精制的f55果葡糖浆。进入混床柱前先与混床柱的出料换热，再与冷却水换热，果葡糖浆进入混床柱的温度35~36℃，混床柱的出料ph4.0~4.5，电导率≤2µs/cm，iu=2.0，其中，hmf含量14ppm。

（14）将步骤（13）中精制的f55果葡糖浆经蒸发浓缩得到固形物77%以上的f55果葡糖浆成品，其中，hmf含量23ppm，iu=3.2，ph3.8。

实施例2

本发明的第二种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的方法的实施例，包括如下步骤：

（21）葡萄糖浆经异构后得到温度56~57℃，果糖含量42~42.5%的f42果葡糖浆，其中，hmf含量13ppm。

（22）将步骤（21）的f42果葡糖浆经过脱色后，依次进入离交阳柱、离交阴柱，得到精制的f42果葡糖浆，其中，f42果葡糖浆在离交阳柱的运行时间约10min，离交后的出料ph8.0，电导率30µs/cm，hmf含量20ppm。

（23）将步骤（22）的精制的f42果葡糖浆经浓缩，色谱分离、勾兑，再经过活性炭脱色后进入混床柱，得到精制的f55果葡糖浆。进入混床柱前先与混床柱的出料换热，再与冷却水换热，果葡糖浆进入混床柱的温度36~37℃，混床柱的出料ph6.5~7.0，电导率≤12µs/cm，iu=5.0，其中，hmf含量13ppm。

（24）将步骤（23）中精制的f55果葡糖浆经蒸发浓缩得到固形物77%以上的f55果葡糖浆成品，其中，hmf含量22ppm，iu=5.2，ph6.3。

实施例3

本发明的第三种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的方法的实施例，包括如下步骤：

（31）葡萄糖浆经异构后得到温度57~58℃，果糖含量43~43.5%的f42果葡糖浆，其中，hmf含量14ppm。

（32）将步骤（31）的f42果葡糖浆经过脱色后，依次进入离交阳柱、离交阴柱，得到精制的f42果葡糖浆，其中，f42果葡糖浆在离交阳柱的运行时间约10min，离交后的出料ph6.5，电导率20µs/cm，hmf含量24ppm。

（33）将步骤（32）的精制的f42果葡糖浆经浓缩，色谱分离、勾兑，再经过活性炭脱色后进入混床柱，得到精制的f55果葡糖浆。进入混床柱前先与混床柱的出料换热，再与冷却水换热，果葡糖浆进入混床柱的温度37~38℃，混床柱的出料ph5.5~6.0，电导率≤15µs/cm，iu=10.0，其中，hmf含量16ppm。

（34）将步骤（33）中精制的f55果葡糖浆经蒸发浓缩得到固形物77%以上的f55果葡糖浆成品，其中，hmf含量23ppm，iu=3.2，ph3.8。

对比例

本发明的第一种对比例，包括如下步骤：

（41）葡萄糖浆经异构后得到温度57~58℃，果糖含量44~44.5%的f42果葡糖浆，其中，hmf含量14ppm。

（42）将步骤（41）的f42果葡糖浆经过脱色后，依次进入离交阳柱、离交阴柱、离交阳柱和离交阴柱，得到精制的f42果葡糖浆，其中，f42果葡糖浆在离交阳柱的运行时间20min，离交后的出料ph3.6，电导率25µs/cm，hmf含量49ppm。

（43）将步骤（42）的精制的f42果葡糖浆经浓缩，色谱分离、勾兑，再经过活性炭脱色后进入混床柱，得到精制的f55果葡糖浆。进入混床柱的温度58℃，混床柱的出料ph4.2~4.5，电导率≤2µs/cm，iu=2.5，hmf含量35ppm。

（44）将步骤（43）中精制的f55果葡糖浆经浓缩得到固形物77%以上的f55果葡糖浆成品，hmf含量56ppm，成品iu=4.0，ph3.9。

从上述对比例可以看出，采用本发明方法在制备果葡糖浆的生产过程中，可以有效地降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量，效果明显。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。