一种2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物的制备方法与流程

文档序号:20940262发布日期:2020-06-02 19:34阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将芥子酸和酸溶液混合,进行回流反应,得到回流反应产物;

将所述回流反应产物依次进行有机溶剂萃取、有机相洗涤、除水和干燥,得到浓缩物;

将所述浓缩物溶解后,在液相色谱中进行洗脱,得到洗脱液;

所述液相色谱的参数包括:色谱柱为反相色谱柱c18,流动相为甲醇溶液,所述流动相的流速为4ml/min~8ml/min,所述甲醇溶液的体积比为50%~80%;

将所述洗脱液冷冻干燥,得到2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚二聚物。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述干燥为真空旋转蒸发,所述真空旋转蒸发的真空度为0.05mpa,真空旋转蒸发的温度为30~50℃,真空旋转蒸发的时间为20~60min。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述冷冻干燥的参数包括:真空度为0.3~1.0mbar,冷阱温度为-48℃,搁板温度为0~5℃。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述芥子酸和酸溶液中的酸的摩尔比为1:3~1:30。

5.根据权利要求1或4所述的合成方法,其特征在于,所述酸溶液包括磷酸溶液、盐酸溶液或硫酸溶液。

6.根据权利要求1或4所述的合成方法,其特征在于,所述酸溶液的摩尔浓度为0.5~2mol/l。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述回流反应的温度为95~160℃,回流反应的时间为1~3h。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述萃取用有机溶剂包括石油醚、正己烷、无水乙醚或乙酸乙酯。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机相洗涤为去蒸馏水洗涤或饱和食盐水洗涤。


技术总结
本发明提供一种2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚二聚物的制备方法,涉及食品化学合成技术领域。本发明提供的合成方法包括以下步骤:将芥子酸和酸溶液混合,进行回流反应,得到回流反应产物;将所述回流反应产物依次进行有机溶剂萃取、有机相洗涤、除水和干燥,得到浓缩物;将所述浓缩物溶解后,在液相色谱中进行洗脱,得到洗脱液;将所述洗脱液冷冻干燥,得到2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚二聚物。本发明以芥子酸为原料,在酸溶液的催化作用下,一步合成高纯度的2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚二聚物。且本发明提供的合成方法操作简便、易实现。

技术研发人员:郑畅;黄凤洪;李文林;向霞;刘昌盛;万楚筠;周琦;邓乾春;时杰;郑明明;汤虎
受保护的技术使用者:中国农业科学院油料作物研究所
技术研发日:2020.03.05
技术公布日:2020.06.02
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