一种药渣中乙醇的回收方法与流程

本申请属于中药提取工艺领域，尤其涉及一种药渣中乙醇的回收方法。

背景技术：

乙醇作为中药提取的主要溶剂，用量大，所占成本比例较高，并且乙醇易燃易爆；另外，乙醇废水是一种高浓度的有机废水，具有极高的污染负荷，因此从节约成本的需求，安全性需求以及环保需求考虑，乙醇的回收都是十分关键和必要的。

中药提取药渣中的乙醇的过程是指将中药提取后的药渣中残留的乙醇通过蒸发回收的过程。目前大多数工艺都是采用在常压下，用底部夹套通蒸汽使乙醇挥发出来，比较费时间而且费蒸汽。

中国专利cn201710766111.7公开了一种中药注射剂渗漉工序中乙醇回收方法，其中对药渣进行加热蒸发，蒸汽进行回流的方式回收乙醇。

中国专利cn200810060420.3公开了一种回收药渣中乙醇的方法，该方法包括先干法回收，即，向药渣底部直接通入蒸汽进行水蒸气蒸馏回收乙醇；然后再采用湿法回收：即，从提取罐底部加入饮用水或50-80℃的蒸汽冷凝水至浸没药渣表面，打开通往夹套中的蒸汽阀门，采用外围加热并保持沸腾进行剩余乙醇回收，常压或微真空条件下进行回收。该方法的缺点是，干法回收和湿法回收结合，操作繁琐，效率低，并且在湿法回收过程中，会造成水的大量引入，过低的降低乙醇浓度，使后期精馏处理过程能耗高，并且残渣中的其他杂志会随之夹带出来，过滤难度加大，精馏设备会受到污染。

技术实现要素：

为解决现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种高效节能的中药药渣中乙醇的回收方法。

具体的，本发明提供了一种中药药渣中乙醇的回收方法，所述方法是将含有中药药渣的提取罐在真空条件下，通过分段加水的方式进行蒸汽加热回收药渣中的乙醇。

上述方法中，优选，所述真空条件是指提取罐中真空度为-0.07～-0.085mpa。

进一步是，上述方法中，所述分段加水，是指水流量每5～20分钟调节一次，补加水流量用f(m³/hr)表示，其中f取值为210～780；优选的，所述分段加水中水流量是每5～20分钟调节一次，优选每10～15分钟调节一次，补加水流量用f(m³/hr)表示，其中f取值为210～780。

更优选的，所述分段加水的加水间隔和补加水流量之间的关系用公式fe＝a*f+b表示，其中，其中，fe(l/hr)表示补加水流速，f(m³/hr)表示补加水流量，a为系数，取值1.1～1.5，b为常数，取值150～250，*表示相乘的关系；更优选的a取值为1.1，b取值为200，f取值为210～780。

在本发明的一个优选实施方式中，提供了一种中药药渣中乙醇的回收方法，包括以下步骤：

(1)对含有药渣的提取罐抽真空，同时打开罐底夹套蒸汽加热阀和下夹套蒸汽阀给提取罐加热；

(2)当加热80min～150min后，优选加热90min后，下夹套蒸汽阀和罐底夹套蒸汽加热阀保持常开状态；

(3)启动补水程序进行加水；

(4)补水程序结束后，关闭补水调节阀。

更进一步的，所述方法还包括在步骤(3)启动补水程序后，采用高低浓度切换回收不同浓度的乙醇；

具体的，通过依据现场的温度以及现场实际测量的乙醇浓度，判断可用实际的蒸发量做高低浓度的切换条件，例如，在回收乙醇至某一体积之后测得乙醇为低浓度乙醇时，记录该体积，作为设定的高浓度体积值。

在之后的操作中，当暂存罐到达高液位时对暂存罐进行排液，每次排液次数进行累计，即为高浓度排液；当高浓度乙醇浓度回收体积达到设定值后，切换低浓度乙醇回收。

当低浓度乙醇达到低浓度回收乙醇体积时，人工检测如果回收的低浓度乙醇大于15度则继续蒸渣，若检测回收的低浓度乙醇低于15度则结束蒸渣。

通过高低浓度的切换，可以使得到的高浓度乙醇不被稀释并可直接用于下一提取段，进一步节约能耗；而如果是高低浓度混合收集，会降低乙醇浓度，使得回收的乙醇后续还需要进一步浓缩，费时耗能。

上述方法中，优选的，步骤(1)对含有药渣的提取罐抽真空，真空度为-0.07～-0.085mpa。

更进一步的，优选步骤(3)启动补水程序进行加水，所加水为蒸汽冷凝水。

更优选的，步骤(3)所述启动补水程序进行加水，为分段加水，加水流量是每5～20分钟调节一次,优选每10～15分钟调节一次；补加水流量用f(m³/hr)表示，其中f取值为210～780。

更进一步的，所述分段加水的加水间隔和补加水流量之间的关系用公式fe＝a*f*1000+b表示，其中a、b为设定值，fe表示加水流速(l/hr)，f(m³/hr)表示补加水流量，其中，f取值为210～780，a取值1.1～1.5，b取值150～250，优选的，其中a取值为1.1，b取值为200，*表示“相乘”的关系。

中药药渣过程中通常需要利用蒸汽、水，以及控制乙醇的沸点从而合理高效的回收乙醇。

本发明中，所提到l/hr是表示补水流速fe的单位：升/小时，即，l是体积单位“升”，hr为时间单位“小时”；

m³/hr表示补加水流量的单位：立方米/小时，即，m³表示“立方米”，hr表示“小时”。

mpa表示压力单位“兆帕”。

本发明通过利用蒸汽冷水的余热与真空减压降低乙醇沸点，以及通过分段加水使得加热更充分，从而实现节能高效的药渣中乙醇回收工艺，与现有的工艺相比更省时更节能，首先，本发明在补水程序采用蒸汽冷凝水，与现有技术直接加水相比，节约了一些蒸汽能耗；其次，本发明方案在刚开始蒸渣的时候没有立即加水避免了高浓度乙醇的挥发，采用分段式加水能够更好的蒸发回收乙醇，另外，与现有技术的直接加水相比，本发明的分段加水，在时间上相差3个小时左右，这另一方，在很大程度上节约了蒸汽能耗。

发明人尝试了一次性全部加水蒸渣的方法，时间需要10-12小时，而本发明提供的方法仅需要约7-8小时，节约了很多时间从而节约了蒸汽能耗，排放药渣后取样测试乙醇浓度几乎为零，完全没有浪费乙醇，因此，回收效率也显著提高。

附图说明

图1是用于中药药渣中乙醇的回收的回收装置的整体结构示意图；

其中，1、提取罐视镜；2、乙醇提取罐；3、疏水阀；4、疏水阀旁通；5、疏水阀；6、热水进阀；7、下夹套蒸汽进阀；8、上夹套蒸汽进阀；9、蒸汽调节阀。

图2是本发明中药药渣中乙醇的回收第1实施方式的图；

图3是加水曲线图；

启动补水程序进行加水，加水流量是每十分钟调节一次，以一个缺口开始回收乙醇计，时间设为t＝0，所述分段加水的加水间隔和补加水流量之间的关系用公式fe＝a*f+b表示，其补水曲线图为图3所示。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1一般操作步骤

本申请所使用的提取罐为本领域常规的提取罐，结构与附图1所示的相同或类似，这种提取罐在市场可以容易的购买获得；本发明提供的中药药渣中乙醇的回收方案可以现场直接操作，也可以通过开发或采用自动化办公软件或程序控制(如西门子pcs7软件)结合本发明的技术方案对软件或程序进行参数设定，以实现在线操作。

图2详细的说明用于实施本发明的最佳方式和实施例；

以下结合具体实施方式说明本发明提供的将提取结束出液完成后的中药药渣进行乙醇回收的方法，图2给出了本发明的一般操作步骤，包括：

(1)现场操作人员先检查真空、蒸汽、阀门、冷却水、补水等公用系统

(2)关闭放空阀、蒸汽调节阀、开启真空阀，抽真空，直到真空值(绝对值)p＜p1，

(3)开启下夹套与上夹套蒸汽调节阀，使蒸汽压力p＝pb，继续抽真空，t＝0开始计时加热；

(4)t大于等于90min，加水程序开启；

(5)判断最后一次加水；

(6)最后，停止加水，关闭输送泵和加水调节阀。

其中，真空操作值p1，蒸汽压力p＝pb，根据实际需要进行设定。

实施2中药药渣中乙醇回收方法

将提取结束出液完成后的中药药渣按照图2所示的流程操作，回收药渣中的乙醇，根据中药提取过程加入的溶液，初步计算药渣里面剩余的液体体积大约有1400l。

具体包括以下步骤：

(1)对醇提取罐(1)抽真空，真空度达到-0.07到-0.085mpa之间，同时打开罐底上夹套蒸汽加热阀(8)和下夹套蒸汽阀(7)给提取罐(1)加热,蒸汽压力保持在0.20mpa压力，(罐内真空度压力保护值-0.09mpa)；

(2)当加热90～100min后，下夹套蒸汽阀(7)罐底和上夹套蒸汽加热阀(8)保持常开状态；

(3)启动补水程序进行加水(该水是指蒸汽冷凝水)，加水曲线公式为fe＝a*f+b，相当于分段加水，加水流量是每10分钟调节一次,补加水流量为f(m³/hr)，系数a为1.1,常数b为200，f为210～780，其中补水曲线如图3所示。

采用高低浓度切换回收不同浓度的乙醇，当高浓度乙醇浓度回收体积达到设定值(1000l)后，切换低浓度乙醇回收，

当低浓度乙醇达到低浓度回收乙醇体积(400l)时，人工检测回收低浓度乙醇的浓度，如果浓度大于15度则继续蒸渣，加水300l，蒸渣，若检测回收的低浓度乙醇浓度低于15度则结束蒸渣。补水程序结束后，关闭蒸汽调节阀(9)，使得补水流量为零。

本发明，整个药渣乙醇回收时间约7～8小时，排放药渣后取样测试乙醇浓度，结果显示基本检测不到残留乙醇，说明药渣中乙醇基本完全回收。

实施例3：中药药渣中的乙醇回收方法

将提取结束出液完成后的中药药渣按照图2所示的流程操作，运行西门子pcs7软件，对相关的参数设置如下：

1.真空操作值p1(例如：-0.070mpa～-0.085mpa)

2.真空保护值p2(例如：-0.098mpa)

3.回收高浓度酒精体积v1(例如：1000l)

4.回收低浓度酒精体积v2(例如：400l)

5.蒸汽压力保护值p_a(例如0.25mpa)

6.蒸汽压力操作值p_b(例如0.30mpa)

7.设定值a(例如1.1)

8.设定值b(例如200)。

开始对药渣中乙醇回收

(1)对醇提取罐(1)抽真空：真空度达到p1，同时打开罐底上夹套蒸汽加热阀(8)和下夹套蒸汽阀(7)给提取罐(1)加热,蒸汽压力保持在pb，(罐内真空度压力保护值-0.09mpa)；

(2)当加热90～100min后，下夹套蒸汽阀(7)罐底和上夹套蒸汽加热阀(8)保持常开状态；

(3)启动补水程序进行加水(该水是指蒸汽冷凝水)，加水曲线公式为fe＝a*f+b，加水流量是每5～20分钟调节一次,补加水流量为f(m³/hr)为210～780，a，b为设定值；

(4)采用高低浓度切换回收不同浓度的乙醇，当高浓度乙醇浓度回收体积达到设定值(例如1000l)后，切换低浓度乙醇回收，

当低浓度乙醇达到低浓度回收乙醇体积(例如400l)时，人工检测回收低浓度乙醇的浓度，如果浓度大于15度则继续蒸渣，加水蒸渣，若检测回收的低浓度乙醇浓度低于15度则结束蒸渣。补水程序结束后，关闭蒸汽调节阀(9)，使得补水流量为零。

对比实施例：

本发明人参照现有技术在中药提取结束后，一次性加自来水，打开上下罐底夹套蒸汽阀进行加热，蒸渣；整个蒸渣过程需要耗时约12小时，并且高浓度乙醇回收量显著降低。

以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。