催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法与流程

文档序号:21359202发布日期:2020-07-04 04:32阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法,其特征在于,包括下述步骤:1)催化剂的制备:将十六烷基三甲基溴化铵ctab溶于蒸馏水中,室温搅拌,然后向其中顺序加入氨水,以及正硅酸乙酯teos;继续加入氟化铯溶液和硝酸银溶液室温搅拌;加入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,晶化后,再将样品取出,抽滤洗涤,干燥,再在马弗炉中高温焙烧即可制备催化剂;

2)将步骤1)中焙烧好的催化制成40-60目的催化剂颗粒,装入管式反应器,加热后;然后向管式反应器中依次通入六氟丙烯和氧气,收集反应产品,通过气相色谱测得反应的转化率和选择性。

2.根据权利要求1所述的催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法,其特征在于,步骤1)中各个组分的摩尔比为:teos:ctab:nh3:h2o=1:0.15:0.68:43。

3.根据权利要求1所述的催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法,其特征在于,步骤1)得到的催化剂包括下述组分:介孔二氧化硅载体、氟化铯以及氧化银;其中,氟化铯的含量为介孔二氧化硅载体质量的5-15%;所述的氧化银中银元素的含量为介孔二氧化硅载体质量的2-6%。

4.根据权利要求1所述的催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法,其特征在于,步骤1)得到的催化剂的比表面积为800-1000m2/g;孔径为2.4-3.0nm。

5.根据权利要求1所述的催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法,其特征在于,步骤2)中的反应的温度为100-200℃,反应的压力为0-0.4mpa;六氟丙烯与催化剂的空速处于0.25-5/h之间;六氟丙烯和氧气的质量比为5~20:1。

6.根据权利要求1所述的催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法,其特征在于,步骤2)中反应的温度为120-150℃,反应的压力为0.1mpa;六氟丙烯与催化剂的空速为0.8/h,六氟丙烯和氧气的质量比为7:1。


技术总结
本发明属于催化剂领域,具体涉及一种催化氧化制备六氟环氧丙烷的方法,包括下述步骤:1)催化剂的制备:将十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶于蒸馏水中,向其中顺序加入氨水,以及正硅酸乙酯TEOS;继续加入氟化铯溶液和硝酸银溶液;加入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,晶化后,再将样品取出,抽滤洗涤,干燥,再在马弗炉中高温焙烧即可制备催化剂;2)将步骤1)中焙烧好的催化制成40‑60目的催化剂颗粒,装入管式反应器,加热后;然后向管式反应器中依次通入六氟丙烯和氧气,收集反应产品。采用本发明的六氟丙烯转化生成六氟环氧丙烷的反应在气相发生,反应速度快,反应温度低,转化率和选择性高,操作简单、安全。

技术研发人员:于颖;冀汝南;肖鑫
受保护的技术使用者:天津市长芦化工新材料有限公司
技术研发日:2020.03.27
技术公布日:2020.07.03
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