一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺的制作方法

本发明涉及一种精馏工艺设备的改造领域，尤其是一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺。

背景技术：

2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体，简称ccmp，是合成高效低毒农药吡虫啉的重要原料，目前，我国的工业生产大多采用双环裂解，经过水解、碱洗、水洗后进入脱溶工段，脱溶工段出来的ccmp粗品含量只有90％左右，需要再进一步精馏提；传统的工艺存在精馏收率低，精馏过程产品损失大，甲苯损耗大，但随着化工企业的不断发展以及对产品质量的提高，精馏工艺在化工工艺起到了重要的作用，大量的化工企业对于产品的收率不断的改进；在如今越来越多的化工企业注重工艺的改进；产品收率的提高可以帮助化工企业在市场上占领先机，做出更好的产品。如何提高精馏工艺的质量成为各个化工企业的努力方向。

技术实现要素：

鉴于上述状况，有必要提供一种可以解决现有技术中工艺存在精馏收率低，精馏过程产品损失大，甲苯损耗大的问题。

一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，包括cd-0200扑捉设备、jr-01恒温系统和自动化系统；按照以下步骤进行：

步骤1：cd-0200扑捉设备：

包括扑捉设备、精馏釜和保温层；所述保温层设置在精馏釜的上端外侧壁；防止液体液体回流到精馏釜内重复进行精馏，预防产品长时间在高温下生成副产物；

步骤2：jr-01恒温系统：

包括蒸汽入口、热水入口、雾化器喷头、计算混合板、降温水入口、温度计测量、压力测量、安全阀门、出口和恒温管；所述蒸汽入口设置在恒温管左端；所述热水入口设置在恒温管左端上端；所述雾化器喷头固定设置在热水入口下端，且设置在恒温管中；所述计算混合板设置有三块，固定设置在恒温管中内壁上；所述降温水入口设置在恒温管上端，且设置在计算混合板右侧；所述温度计测量固定设置在恒温管上端，设置在降温水入口右侧；所述压力测量7固定设置在恒温管上端，设置在温度计测量右侧；所述安全阀门固定设置在恒温管上端，设置在压力测量右侧；所述出口设置在恒温管右端；

步骤3：自动化系统：

1.启动水环真空收回装置，通过一级真空回收和二级真空回收实现对前馏釜和后馏釜抽真空，真空达到-99kpa，同时转料1000～3000l进精馏釜，开启电机进行搅拌，打开蒸汽调节阀fv-01、pv-01；蒸汽流量按设定值自动控制，当夹套温度te-05高于100度时，自动转入压力pt-01控制tv-01蒸汽流量，同时关闭pv-01，当精馏釜温度110度时，自动转入温度te-01控制tv-01、tv-02阀门，温度控制125度恒温，直到精馏结束；

2.釜残卸料，降温时关闭tv-01、tv-02、lv-01、pv-01、真空机组，同时打开hv-01、hv-02降温，当精馏釜温度te-02低于80度时，关闭hv-01、hv-02，同时打开pv-01、lv-01氮气开关阀hv-04，液位自动回复正常，卸放釜残后结束。等待下一批物料转入，操作同上；

3.lt-01液位pid控制lv-01，lt-02液位开关量控制lv-02，lt-03液位开关量控制lv-03，te-04温度开关量控制tv-03，pt-03压力pid控制p01；

4.当反应釜温度高于135度，温升速率≥5度、压力pt-02高于≥10kpa时，自动关闭tv-01、tv-02、打开hv-01、hv-02；

5.当反应釜夹套压力≥400kpa时打开pv-01。

作为本发明进一步的方案：所述扑捉设备设置在精馏釜上端，主要用于2-氯-5氯甲基吡啶小流量汽化状态时遇冷液态的收集。

作为本发明进一步的方案：所述蒸汽入口鼓入6-8kg蒸汽。

作为本发明进一步的方案：所述热水入口导入90度热水。

作为本发明进一步的方案：所述计算混合板的设计以能量守衡定律和流动连续性定律为基准设计。

作为本发明进一步的方案：所述jr-01恒温系统可直接控制0.6～0.8mpa蒸汽给精馏釜快速升温；当精馏釜温度升至110度时，恒温装置控制恒温，根据热量平衡原理计算出90度热水进量，其160度蒸汽和90度热水；要求恒温装置输出控制在125度的条件；所控制的蒸汽和热水进量比是1比0.781，恒温6～8小时结束；关闭蒸汽阀和热水阀，控制降温水使恒温装置输出温度在30度，精馏釜温度降至80度时，关闭降温水结束。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明工艺设备和工艺流程具有更加可靠的控制精馏釜温度，能实现比原来的精馏工艺，jr-01恒温系统可使精馏釜温度可控制在±2℃，酸度控制≤0.3，传统工艺酸度控制在2～0.7之间，为企业带来可靠的产品。

附图说明

图1是本发明实施例的工艺流程图；

图2是本发明实施例中a处的放大图；

图3是本发明实施例中b处的放大图；

图4是本发明实施例中jr-01恒温系统的结构示意图；

图5是本发明实施例中cd-0200扑捉设备的结构示意图；

图中：1-6-8kg蒸汽入口，2-90度热水入口，3-雾化器喷头，4-计算混合板，5-降温水入口，6-温度计测量，7-压力测量，8-安全阀门，9-出口，10-恒温管，11-扑捉设备，12-精馏釜，13-保温层。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参见图1-5，本发明实施例的一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，包括cd-0200扑捉设备、jr-01恒温系统和自动化系统；按照以下步骤进行：

步骤1：cd-0200扑捉设备：

包括扑捉设备11、精馏釜12和保温层13；所述扑捉设备11设置在精馏釜12上端，主要用于2-氯-5氯甲基吡啶小流量汽化状态时遇冷液态的收集；所述保温层13设置在精馏釜12的上端外侧壁；防止液体液体回流到精馏釜12内重复进行精馏，预防产品长时间在高温下生成副产物；

步骤2：jr-01恒温系统：

包括蒸汽入口1、热水入口2、雾化器喷头3、计算混合板4、降温水入口5、温度计测量6、压力测量7、安全阀门8、出口9和恒温管10；所述蒸汽入口1设置在恒温管10左端，蒸汽入口1鼓入6-8kg蒸汽；所述热水入口2设置在恒温管10左端上端，热水入口2导入90度热水；所述雾化器喷头3固定设置在热水入口2下端，且设置在恒温管10中；所述计算混合板4设置有三块，固定设置在恒温管10中内壁上，计算混合板4的设计以能量守衡定律和流动连续性定律为基准设计；所述降温水入口5设置在恒温管10上端，且设置在计算混合板4右侧；所述温度计测量6固定设置在恒温管10上端，设置在降温水入口5右侧；所述压力测量7固定设置在恒温管10上端，设置在温度计测量6右侧；所述安全阀门8固定设置在恒温管10上端，设置在压力测量7右侧；所述出口9设置在恒温管10右端；jr-01恒温系统可直接控制0.6～0.8mpa蒸汽给精馏釜12快速升温；当精馏釜12温度升至110度时，恒温装置控制恒温，根据热量平衡原理计算出90度热水进量，其160度蒸汽和90度热水；要求恒温装置输出控制在125度的条件；所控制的蒸汽和热水进量比是1比0.781，恒温6～8小时结束；关闭蒸汽阀和热水阀，控制降温水使恒温装置输出温度在30度，精馏釜12温度降至80度时，关闭降温水结束；

步骤3：自动化系统：

1.启动水环真空收回装置，通过一级真空回收和二级真空回收实现对前馏釜和后馏釜抽真空，真空达到-99kpa，同时转料1000～3000l进精馏釜，开启电机进行搅拌，打开蒸汽调节阀fv-01、pv-01；蒸汽流量按设定值自动控制，当夹套温度te-05高于100度时，自动转入压力pt-01控制tv-01蒸汽流量，同时关闭pv-01，当精馏釜12温度110度时，自动转入温度te-01控制tv-01、tv-02阀门，温度控制125度恒温，直到精馏结束；

2.釜残卸料，降温时关闭tv-01、tv-02、lv-01、pv-01、真空机组，同时打开hv-01、hv-02降温，当精馏釜12温度te-02低于80度时，关闭hv-01、hv-02，同时打开pv-01、lv-01氮气开关阀hv-04，液位自动回复正常，卸放釜残后结束。等待下一批物料转入，操作同上；

3.lt-01液位pid控制lv-01，lt-02液位开关量控制lv-02，lt-03液位开关量控制lv-03，te-04温度开关量控制tv-03，pt-03压力pid控制p01；

4.当反应釜温度高于135度，温升速率≥5度、压力pt-02高于≥10kpa时，自动关闭tv-01、tv-02、打开hv-01、hv-02；

5.当反应釜夹套压力≥400kpa时打开pv-01。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。