一种分离EPA和DHA的色谱方法与流程

文档序号:21358803发布日期:2020-07-04 04:31阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,色谱体系为:固定相为反相键合硅胶;流动相为碱性乙醇-水,7.5≤ph≤11;色谱柱再生液为流动相或者v乙醇/v水比例高于流动相的乙醇-水溶液或者乙醇;色谱柱平衡液为流动相;用碱性乙醇-水稀释原料,并控制7.5≤ph≤11,由此形成进样液,或用乙醇稀释原料形成进样液,所用原料含有epa和dha的混合物,epa和dha的质量百分数总和≥20%;色谱分离由色谱单柱完成或由smb色谱设备完成;

或者,上述色谱体系中的乙醇由甲醇代替。

2.根据权利要求1所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,粒度为20-60μm,流动相中乙醇与水的体积比为4/6-7/3。

3.根据权利要求1所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,所述色谱分离由色谱单柱完成,即:在色谱单柱入口处依次注入进样液、流动相,在色谱单柱出口处先截取epa馏分,后截取dha馏分;当需要进行下一次色谱分离时,继续注入再生液、平衡液。

4.根据权利要求1所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,色谱分离采用流动相梯度洗脱。

5.根据权利要求4所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,所述的流动相梯度洗脱为:或者乙醇与水的体积比依次增大,或者ph依次减小,或者二者均变化。

6.根据权利要求1所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,所述色谱分离由smb色谱设备完成,即:smb设置三带运行模式,包括洗脱带i带、精制带ii带和吸附带iii带,a为洗脱带色谱柱数目,1≤a≤2,b为精制带色谱柱数目,1≤b≤3,c为吸附带色谱柱数目,1≤c≤3,运行模式用a-b-c表示;沿流动相方向设置洗脱液入口p、萃取液出口e、流动相入口d、原料液入口f和萃余液出口r的位置;在洗脱带由p泵泵入再生液,萃取液e流速qe=p泵的泵速qp,在精制带由d泵泵入流动相,在吸附带由f泵泵入进样液f,萃余液r流速qr=d泵的泵速qd+f泵的泵速qf;smb自动控制系统按切换时间ts沿流动相方向将所有入口和出口的位置同时移动至下一根色谱柱;从萃余液出口r得到epa,从萃取液出口e得到dha。

7.根据权利要求6所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,按三角形理论针对色谱体系选择一定进样浓度下的qd、qf和切换时间ts,确定smb色谱分离条件。

8.根据权利要求1所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,用naoh、koh、na2co3或氨水调整ph。

9.根据权利要求1所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,碱性乙醇-水含质量百分数为0.01-0.1%的naoh。

10.根据权利要求1~9任意一项所述的一种分离epa和dha的色谱方法,其特征在于,色谱单柱分离得到的epa馏分和dha馏分,以及smb分离得到的出口e的萃取液、出口r的萃余液经过蒸馏回收乙醇后,酸化为中性至弱酸性,分出上层得到epa和dha。


技术总结
本发明的目的是针对市场对高纯度的EPA和DHA需求,提供了分离EPA和DHA的色谱方法,属于液相制备色谱分离技术领域。其色谱体系为:固定相为反相键合硅胶;流动相为碱性乙醇‑水;色谱柱再生液为流动相或者V乙醇/V水比例高于流动相的乙醇‑水溶液或者乙醇;色谱柱平衡液为流动相;用碱性乙醇‑水稀释原料,由此形成进样液,或用乙醇稀释原料形成进样液,所用原料含有EPA和DHA的混合物,EPA和DHA的质量百分数总和≥20%。用批色谱(色谱单柱)或梯度洗脱的批色谱或模拟移动床色谱设备实现EPA和DHA的分离。

技术研发人员:王绍艳;魏伯峰;李梦凡;李守江;吕昊阳
受保护的技术使用者:辽宁科技大学
技术研发日:2020.04.17
技术公布日:2020.07.03
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