一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈与流程

文档序号:21584199发布日期:2020-07-24 16:24阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种丙二腈的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后,加热回流并通入光气,合成丙二腈;

其中,氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5-3.5):(0.02-0.04):(7-11);

所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种;

所述催化剂为二乙胺、n,n-二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

s1、将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合,并搅拌均匀;

s2、待混合体系升温至40-110℃时,持续通入光气,回流反应10-20h;

s3、回流反应结束后,待混合体系降温至30-95℃时,通入氮气将光气排空;

s4、依次进行常压蒸馏、减压蒸馏,即得丙二腈产品。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述光气通入的流速为5-20l/h。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤s3中,所述氮气通入的流速为5-20l/h。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤s4中,所述常压蒸馏时,脱除馏程在50-120℃以下的蒸馏气体,得到馏程大于50-120℃的丙二腈粗品。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤s4中,所述减压蒸馏时,将丙二腈粗品置于-0.09~-0.1mpa真空度下,脱除馏程在95℃以下的馏分,收集馏程大于95℃的馏分,即得丙二腈精品。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

s1、将氰基乙酰胺、吡啶和二氯乙烷混合,并搅拌均匀;

s2、待混合体系升温至70-75℃时,以10-15l/h的速率持续通入光气,回流反应10-20h;

s3、回流反应结束后,待混合体系降温至50-70℃时,以10-15l/h的速率持续通入氮气将光气排空,得到含有丙二腈的料液;

s4、将所述料液进行常压蒸馏,脱除馏程在110℃以下的蒸馏气体,得到馏程大于110℃的丙二腈粗品,将丙二腈粗品于-0.09~-0.1mpa真空度下减压蒸馏,脱除馏程在95℃以下的馏分,收集馏程大于95℃的馏分,即得丙二腈精品。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

s1、将氰基乙酰胺、二乙胺和二氯甲烷混合,并搅拌均匀;

s2、待混合体系升温至35-40℃时,以5-10l/h的速率持续通入光气,回流反应10-20h;

s3、回流反应结束后,待混合体系降温至30-35℃时,以5-10l/h的速率持续通入氮气将光气排空,得到含有丙二腈的料液;

s4、将所述料液进行常压蒸馏,脱除馏程在50℃以下的蒸馏气体,得到馏程大于50℃的丙二腈粗品,将丙二腈粗品于-0.09~-0.1mpa真空度下减压蒸馏,脱除馏程在95℃以下的馏分,收集馏程大于95℃的馏分,即得丙二腈精品。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

s1、将氰基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺和甲苯混合,并搅拌均匀;

s2、待混合体系升温至95-110℃时,以15-20l/h的速率持续通入光气,回流反应10-20h;

s3、回流反应结束后,待混合体系降温至85-95℃时,以15-20l/h的速率持续通入氮气将光气排空,得到含有丙二腈的料液;

s4、将所述料液进行常压蒸馏,脱除馏程在120℃以下的蒸馏气体,得到馏程大于120℃的丙二腈粗品,将丙二腈粗品于-0.09~-0.1mpa真空度下减压蒸馏,脱除馏程在95℃以下的馏分,收集馏程大于95℃的馏分,即得丙二腈精品。

10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的丙二腈。


技术总结
本发明涉及化学合成方法技术领域,尤其是涉及一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈,其中,制备方法包括以下步骤:将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后,加热回流并通入光气,合成丙二腈;其中,氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5‑3.5):(0.005‑0.02):(7.5‑10.5);所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种;所述催化剂为二乙胺、N,N‑二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。本发明采用氰基乙酰胺在光气作用下一步合成丙二腈,所需的原料廉价易得,并且合成反应步骤少,无苛刻条件,操作简单、稳定、可控性佳,制备得到的丙二腈收率可达93%以上,远高于其他工艺方案,并且本发明制备方法三废处理成本较低,具备客观的经济效益。

技术研发人员:夏有辉
受保护的技术使用者:夏有辉
技术研发日:2020.05.12
技术公布日:2020.07.24
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