1.一种丙二腈的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后,加热回流并通入光气,合成丙二腈;
其中,氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5-3.5):(0.02-0.04):(7-11);
所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种;
所述催化剂为二乙胺、n,n-二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
s1、将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合,并搅拌均匀;
s2、待混合体系升温至40-110℃时,持续通入光气,回流反应10-20h;
s3、回流反应结束后,待混合体系降温至30-95℃时,通入氮气将光气排空;
s4、依次进行常压蒸馏、减压蒸馏,即得丙二腈产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述光气通入的流速为5-20l/h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤s3中,所述氮气通入的流速为5-20l/h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤s4中,所述常压蒸馏时,脱除馏程在50-120℃以下的蒸馏气体,得到馏程大于50-120℃的丙二腈粗品。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤s4中,所述减压蒸馏时,将丙二腈粗品置于-0.09~-0.1mpa真空度下,脱除馏程在95℃以下的馏分,收集馏程大于95℃的馏分,即得丙二腈精品。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
s1、将氰基乙酰胺、吡啶和二氯乙烷混合,并搅拌均匀;
s2、待混合体系升温至70-75℃时,以10-15l/h的速率持续通入光气,回流反应10-20h;
s3、回流反应结束后,待混合体系降温至50-70℃时,以10-15l/h的速率持续通入氮气将光气排空,得到含有丙二腈的料液;
s4、将所述料液进行常压蒸馏,脱除馏程在110℃以下的蒸馏气体,得到馏程大于110℃的丙二腈粗品,将丙二腈粗品于-0.09~-0.1mpa真空度下减压蒸馏,脱除馏程在95℃以下的馏分,收集馏程大于95℃的馏分,即得丙二腈精品。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
s1、将氰基乙酰胺、二乙胺和二氯甲烷混合,并搅拌均匀;
s2、待混合体系升温至35-40℃时,以5-10l/h的速率持续通入光气,回流反应10-20h;
s3、回流反应结束后,待混合体系降温至30-35℃时,以5-10l/h的速率持续通入氮气将光气排空,得到含有丙二腈的料液;
s4、将所述料液进行常压蒸馏,脱除馏程在50℃以下的蒸馏气体,得到馏程大于50℃的丙二腈粗品,将丙二腈粗品于-0.09~-0.1mpa真空度下减压蒸馏,脱除馏程在95℃以下的馏分,收集馏程大于95℃的馏分,即得丙二腈精品。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
s1、将氰基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺和甲苯混合,并搅拌均匀;
s2、待混合体系升温至95-110℃时,以15-20l/h的速率持续通入光气,回流反应10-20h;
s3、回流反应结束后,待混合体系降温至85-95℃时,以15-20l/h的速率持续通入氮气将光气排空,得到含有丙二腈的料液;
s4、将所述料液进行常压蒸馏,脱除馏程在120℃以下的蒸馏气体,得到馏程大于120℃的丙二腈粗品,将丙二腈粗品于-0.09~-0.1mpa真空度下减压蒸馏,脱除馏程在95℃以下的馏分,收集馏程大于95℃的馏分,即得丙二腈精品。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的丙二腈。