一种快速制备硫酸氢氯吡格雷I晶型球形晶体的方法与流程

文档序号:22232808发布日期:2020-09-15 19:37阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种快速制备硫酸氢氯吡格雷i晶型球形晶体的方法,其特征是包括步骤如下:

(1)将氯吡格雷碱溶解在纯溶剂a和纯溶剂b的两种混合溶剂中,得到游离碱溶液,将浓硫酸溶解在同样的混合溶剂中,得到硫酸溶液,在0~45℃的条件下,将碱溶液和硫酸溶液两溶液混合,混合的硫酸与氯吡格雷游离碱的摩尔比为1~2:1;

(2)将步骤(1)得到的混合溶液体系调整温度范围至15~45℃后,加入硫酸氢氯吡格雷i晶型晶种,将温度降至-10~10℃,之后保持温度搅拌20~120min;

(3)过滤、洗涤、干燥,得到硫酸氢氯吡格雷i晶型球形晶体。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)中的混合溶剂为纯溶剂a纯溶剂b;纯溶剂a和纯溶剂b是以硫酸氢氯吡格雷是否溶解界定:硫酸氢氯吡格雷不溶溶剂为溶剂a;溶解硫酸氢氯吡格雷溶剂为b。

3.如权利要求2所述的方法,其特征是溶剂a是以下溶剂的任意一种:甲酸乙酯,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,乙酸异丙酯,戊醇或己醇。

4.如权利要求2所述的方法,其特征是溶剂b是以下溶剂的任意一种:丙醇,丁醇,丙酮,丁酮,甲基异丁酮,乙醚,环氧丙烷,甲酸,n-甲基吡咯烷酮或n,n-二甲基甲酰胺。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤(1)中游离碱溶液浓度为0.01g/ml~0.2g/ml。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤(1)中硫酸溶液浓度为0.01g/ml~0.3g/ml。

7.如权利要求1所述的方法,其特征是晶种加入质量为氯吡格雷游离碱质量的0.1~10%。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是以降温速率为0.1-1℃/min将温度降至-10~10℃。

9.如权利要求2所述的方法,其特征是溶剂a和溶剂b的摩尔比为0.3~5:1。

10.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤(1)中碱溶液和硫酸溶液两溶液混合的后不出晶。


技术总结
本发明提供了一种快速制备硫酸氢氯吡格雷I晶型球形晶体的方法;将氯吡格雷碱溶解在纯溶剂A和纯溶剂B的两种混合溶剂中,得到游离碱溶液,将浓硫酸溶解在同样的混合溶剂中,得到硫酸溶液,在0~45℃的条件下,将碱溶液和硫酸溶液两溶液混合;将得到的混合溶液体系温度范围至15~45℃后,加入硫酸氢氯吡格雷I晶型晶种,将温度降至‑10~10℃,之后搅拌、过滤、洗涤、干燥,得到硫酸氢氯吡格雷I晶型球形晶体。本发明工艺操作简单,时间短,制备得到的球形粒子产品圆润,粒度均匀,堆密度高且流动性好;可直接进行压片,省去造粒和造粒后的干燥过程,易于商业化产业化规模的实施。

技术研发人员:龚俊波;李康;陈明洋;张腾;侯宝红
受保护的技术使用者:天津大学
技术研发日:2020.06.08
技术公布日:2020.09.15
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1