一种间氟苯胺的制备方法与流程

文档序号:22231740发布日期:2020-09-15 19:35阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种间氟苯胺的制备工艺,其特征在于,其步骤包括:

将间硝基苯胺搅拌溶于盐酸溶液中,并逐渐滴加入亚硝酸钠进行重氮反应,得到重氮苯盐酸盐混合液;

向所述重氮苯盐酸盐混合液中加入氟硼酸溶液,搅拌反应后生成重氮苯氟硼酸盐悬浊液,离心后得到重氮苯氟硼酸盐滤饼和滤液;

所述重氮苯氟硼酸盐滤饼经热分解、过滤、分馏后得到间氟硝基苯,经过还原处理后,制得间氟苯胺;

将所述滤液减压蒸馏,得到余液和酸性蒸气,所述余液回流并再次参与所述重氮反应,所述酸性蒸气通入氨水中吸收。

2.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺,其特征在于,所述将间硝基苯胺搅拌溶于盐酸溶液中,并逐渐滴加入亚硝酸钠进行重氮反应的步骤中,所述间硝基苯胺、盐酸溶液中hcl、亚硝酸钠三者的摩尔比为1:(2~6):(1~1.2)。

3.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺,其特征在于,所述盐酸溶液的浓度为10~35%。

4.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺,其特征在于,所述氟硼酸溶液的浓度为30~50%。

5.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺,其特征在于,所述滤液减压蒸馏的时间为0.5~12h。

6.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺,其特征在于,所述还原处理的步骤具体为:向间氟硝基苯溶液中通入氢气,还原生成所述间氟苯胺。


技术总结
本发明公开了一种间氟苯胺的制备工艺,其步骤包括:在盐酸溶液环境下间硝基苯胺与亚硝酸钠进行重氮反应,得到重氮苯盐酸盐混合液;向重氮苯盐酸盐混合液中加入氟硼酸溶液,搅拌反应后生成重氮苯氟硼酸盐悬浊液,离心后得到重氮苯氟硼酸盐滤饼和滤液;重氮苯氟硼酸盐滤饼经热分解、过滤、分馏后得到间氟硝基苯,经过还原处理后制得间氟苯胺;将滤液减压蒸馏,得到余液和酸性蒸气,余液回流并再次参与所述重氮反应,酸性蒸气通入氨水中吸收。本发明通过将滤液再次回流并参与重氮反应,不仅能够避免废液中持续溶解间硝基重氮苯氟硼酸盐,还能有效利用废液中的酸性物质,使间氟苯胺在持续生产过程中收率显著提高,且节约了原料的使用。

技术研发人员:齐保健;周芹
受保护的技术使用者:武汉瑞阳化工有限公司
技术研发日:2020.06.15
技术公布日:2020.09.15
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1