一种萃取精馏分离水-乙醇-异丙醇混合物的方法与流程

本发明涉及一种分离水-乙醇-异丙醇混合物的方法，属于醇-水溶液的分离技术领域。

背景技术：

在杂环化合物制备、医药原料合成、中药成分提取等化工生产中，经常用到乙醇、异丙醇的混合物作为反应介质和提取剂，使用过程中不可避免的引入其他杂质，尤其是水，因而产生大量的醇水溶液。为降低生产成本和保护环境，需将乙醇、异丙醇从醇水溶液中分离回收。

乙醇、异丙醇沸点差较小，均与水共沸，共沸点非常接近。乙醇与水在78.2℃共沸，且共沸组成为95.6％(质量分数，下同)的乙醇和4.4％的水。异丙醇与水在80.3℃共沸，且共沸组成为87.4％的异丙醇和12.6％的水。对于共沸物系和近共沸物系，工业上一般采用萃取精馏进行分离，因而萃取剂的选择成为研究的重点。

低共熔溶剂被认为是一种新型的离子液体，由铵盐与配位剂组成，其中配位剂可为尿素、羧酸、乙二醇等物质。低共熔溶剂具有与传统离子液体相似的物理化学性质，且具有合成简单和环境友好等特性，并已广泛应用在电化学、催化、有机合成、溶解、萃取以及材料化学领域。作为一类新型的绿色溶剂，低共熔溶剂具有制备简单、价格便宜、无毒可降解、饱和蒸汽压低、设计性强等优点，在萃取精馏应用中可有效降低设备投资、简化分离工艺、降低能耗，具有极大的应用前景。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种水-乙醇-异丙醇混合物萃取精馏分离的方法。该方法用氯化胆碱-乙二醇以1：2组成的低共熔溶剂作为萃取剂，工艺简单，易于操作，能耗低，萃取剂无腐蚀易回收，可循环利用，能有效降低生产成本，分离出的乙醇、异丙醇产品纯度高。

本发明的技术方案如下：

一种萃取精馏分离水-乙醇-异丙醇混合物的方法，所述方法包括：以氯化胆碱与乙二醇物质的量之比1：2组成的低共熔溶剂作为萃取剂，进行水-乙醇-异丙醇混合物的萃取精馏分离。

具体的，所述萃取精馏分离水-乙醇-异丙醇混合物的方法包括以下步骤：

(1)将水-乙醇-异丙醇混合物和萃取剂加入萃取精馏塔中，由萃取精馏塔塔顶采出含乙醇-异丙醇的轻组分，塔釜采出含水和萃取剂的重组分；

所述萃取精馏塔塔板数为30～50，操作条件为常压(101.3kpa)，溶剂比为0.5～5.0，回流比为0.5～3.0，塔顶温度为80～82℃，塔釜温度为130～185℃；

所述水-乙醇-异丙醇混合物从萃取精馏塔的第15～40块塔板处进入萃取精馏塔内，萃取剂从第3～10块塔板处进入萃取精馏塔；

(2)将步骤(1)中得到的含乙醇-异丙醇的轻组分引入乙醇塔，由乙醇塔塔顶采出乙醇，塔釜采出异丙醇；

所述乙醇塔塔板数为80～100，操作条件为常压(101.3kpa)，回流比为15～20，塔顶温度为75～80℃，塔釜温度为80～85℃；

所述含乙醇-异丙醇的轻组分从乙醇塔的第40～60块塔板处进入乙醇塔内；

(3)将步骤(1)中所述的含水和萃取剂的重组分引入溶剂回收塔，由溶剂回收塔塔顶采出水，塔釜采出萃取剂，并将所得萃取剂引入萃取精馏塔中循环利用；

所述溶剂回收塔塔板数为10～15，操作条件为常压(101.3kpa)，回流比为0.3～3，塔顶温度为85～97℃，塔釜温度为215～220℃；

所述含水和萃取剂的重组分从溶剂回收塔的第7～12块塔板处进入溶剂回收塔内。

本发明的优点：

本发明以氯化胆碱和乙二醇以1：2组成的低共熔溶剂为萃取剂，能显著破坏乙醇-水、异丙醇-水共沸体系，最终得到高纯度的乙醇、异丙醇产品。本发明所述方法工艺简单，易于操作，使用的萃取剂具有无毒、无腐蚀、无污染、易回收、可循环使用的特点，能有效降低生产成本。采用本发明的技术方法得到的乙醇、异丙醇纯度和收率均大于99％。

附图说明

图1为本发明的装置及流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施本发明方法的装置如图1所示，包括：萃取精馏塔、乙醇塔、溶剂回收塔，各塔的塔顶均设有冷凝器、塔底均设有再沸器，并且，萃取精馏塔设有原料进料口和萃取剂进料口，萃取精馏塔塔顶与乙醇塔连接，萃取精馏塔塔釜与溶剂回收塔连接，溶剂回收塔塔釜与萃取精馏塔萃取剂进料口连接。

按照图1所示，采用连续性操作，将水-乙醇-异丙醇混合物从装有30～50块理论塔板数的萃取精馏塔的第15～40块理论塔板处进入萃取精馏塔内，萃取剂从第3～10块理论塔板处进入萃取精馏塔；经过萃取精馏后，乙醇-异丙醇混合液从塔顶采出后进入乙醇塔内，经过分离后，乙醇从乙醇塔塔顶采出，异丙醇从乙醇塔塔釜采出；萃取剂与水的混合溶液由萃取精馏塔塔釜采出后进入溶剂回收塔，分离后，水从溶剂回收塔的塔顶采出，萃取剂从塔釜采出后继续通过萃取精馏塔的萃取剂进料口进入到萃取精馏塔内，循环使用。

实施例1：

按附图1所示工艺流程，原料组成：乙醇20.1％(质量分数，以下同)，异丙醇78.3％，水1.6％，处理量1000kg/hr，萃取剂为氯化胆碱-乙二醇，工艺参数如表1所示。

表1实施例1的操作参数

精馏塔塔顶采出量983kg/hr，组成：乙醇20.4％，异丙醇79.5％。乙醇塔塔顶采出量200kg/hr，含乙醇99.1％，收率99.1％；塔釜含异丙醇99.8％，收率99.8％。

实施例2：

按附图1所示工艺流程，原料组成：乙醇25％(质量分数，以下同)，异丙醇70％，水5％，处理量1000kg/hr，萃取剂为氯化胆碱-乙二醇，工艺参数如表2所示。

表2实施例2的操作参数

精馏塔塔顶采出量948kg/hr，组成：乙醇26.3％，异丙醇73.6％。乙醇塔塔顶采出量249.6kg/hr，含乙醇99.1％，收率99.1％；塔釜含异丙醇99.7％，收率99.8％。

实施例3：

按附图1所示工艺流程，原料组成：乙醇30％(质量分数，以下同)，异丙醇55％，水15％，处理量1000kg/hr，萃取剂为氯化胆碱-乙二醇，工艺参数如表2所示。

表3实施例3的操作参数

精馏塔塔顶采出量847kg/hr，组成：乙醇35.2％，异丙醇64.7％。乙醇塔塔顶采出量298kg/hr，含乙醇99.2％，收率99.1％；塔釜含异丙醇99.6％，收率99.6％。

对比例：

按附图1所示工艺流程，原料组成：乙醇20.1％(质量分数，以下同)，异丙醇78.3％，水1.6％，处理量1000kg/hr，萃取剂为乙二醇，工艺参数如表3所示。

表4操作参数

乙醇塔塔顶含乙醇86.6％，塔釜含异丙醇96.7％。