一种利用间歇模拟移动床色谱去除木糖水解液中无机酸及乙酸的方法与流程

文档序号:22476235发布日期:2020-10-09 22:16阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用间歇模拟移动床色谱去除木糖水解液中无机酸及乙酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)木糖水解液预处理:木糖水解液经过滤除去胶体和固形物,活性炭或树脂脱除木糖水解液中的色泽物,蒸发浓缩得到原料;

(2)间歇模拟移动床色谱分离:步骤(1)得到的原料经过间歇模拟移动床色谱进行分离,去除无机酸与乙酸;所述间歇模拟移动床色谱以h型强酸性阳离子树脂为固定相树脂,以去离子水为洗脱剂,工作温度40~65℃;所述间歇模拟移动床色谱由依次串联的1号色谱柱、2号色谱柱、3号色谱柱、4号色谱柱、5号色谱柱、6号色谱柱组成,包括i区带、ii区带、iii区带和iv区带,所述i区带、ii区带、iii区带分别含2根依次串换的色谱柱,所述iv区带含6根依次串换的色谱柱;所述i区带位于洗脱剂入口与原料入口之间;所述ii区带位于原料入口与无机酸组分出口之间;所述iii区带为无机酸组分出口与乙酸组分出口之间,所述iv区带位于洗脱剂入口与糖类组分出口之间。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,农林废弃物的玉米芯、甘蔗渣、秸秆、桉木或桦木经粉碎水洗和热水浸提后,用0.5%~2.0%无机酸水解,得到木糖水解液;过滤除去胶体和固形物,活性炭或树脂去除色泽物,55~65℃蒸发浓缩,得到原料;所述原料中,糖类浓度为50~70mg/ml、无机酸浓度为10~20mg/ml、乙酸浓度为5~10mg/l。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固定相树脂是dowex99或50wh型、jk006h型、xad4h型、d001h型或ls001h型中的任何一种,树脂粒径120~320μm;色谱固定相高径比为:15:1~30:1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱柱用同心夹套通过循环水保温,温度为40~65℃;每个色谱柱的前后设有一个分布式电磁阀组,所述洗脱剂入口、原料入口、糖类出口、无机酸出口、乙酸出口分别设有洗脱剂阀、原料阀、糖类组分阀、无机酸组分阀、乙酸组分阀,由plc程序控制所述电磁阀组的开启或关闭,实现进入原料或洗脱水、流出糖类或酸组分以及色谱固定相柱模拟移动;相邻色谱柱之间以管线连接,管线中设有单向阀。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)具体包括如下步骤:

(a)开启1号色谱柱前洗脱剂阀注入洗脱剂,开启3号色谱柱前原料阀注入原料,料水比例控制在1:1.5~1:2.5;4号色谱柱末无机酸组分出口流出弱保留组分无机酸;6号色谱柱末乙酸组分出口流出上个周期的强保留组分乙酸;中等保留组分的糖类保留于3号色谱柱与4号色谱柱之间的色谱区域;

(b)步骤(a)结束后,关闭3号色谱柱前原料阀、4号色谱柱末无机酸组分阀,1号色谱柱至6号色谱柱组成一个独立的色谱分离区,洗脱剂流动方向为1号色谱柱至6号色谱柱,中等保留组分及强保留组分在洗脱剂推动下,中等保留组分糖类在6号色谱柱末糖类组分阀流出色谱系统;

(c)步骤(b)完毕后,洗脱剂入口由1号色谱柱前端切换至2号色谱柱前端;原料入口由3号色谱柱前端切换至4号色谱柱前端;无机酸组分出口由4号色谱柱末端切换至5号色谱柱末端;乙酸组分出口或糖类组分出口由6号色谱柱末端切换至1号色谱柱末端。

(d)步骤(c)切换完毕后,重复步骤(a)和步骤(b)运行;每个周期运行完后,各端口位置沿洗脱剂流动方向前移一根色谱柱,完成6个循环后恢复到初始位置。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述洗脱剂的流量为4~6ml/min,所述原料的流量为2~3ml/min,所述无机酸组分的流量为3~4ml/min,所述乙酸组分的流量为4~5ml/min,所述糖类组分的流量为5~6ml/min,所述步骤(a)的时间为4~7min,所述步骤(b)的时间为8~12min。


技术总结
本发明公开了一种利用间歇模拟移动床色谱去除木糖水解液中无机酸及乙酸的方法,属于分离提取技术领域。该方法包括以下步骤:(1)木糖水解液预处理;(2)间歇模拟移动床色谱去除木糖水解液中无机酸和乙酸。本发明不仅能高效地从木糖水解液中连续分离出无机酸,避免了催化用酸无法回收、中和除酸产生“三废”等问题,还解决了木糖水解液中主要副产物乙酸对后续发酵的抑制问题,且能同时将无机酸和乙酸分离出,实现综合利用。

技术研发人员:张军伟;陈建军;袁苗新
受保护的技术使用者:江南大学
技术研发日:2020.07.08
技术公布日:2020.10.09
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