一种三甲基硅醇的制备方法与流程

本发明涉及三甲基硅醇制备领域，特别涉及一种三甲基硅醇的制备方法。

背景技术：

三甲基硅醇的cas号为1066-40-6，亦称为三甲基硅烷醇、三甲基羟基硅烷、三甲基硅醇25g。

三甲基硅醇的沸点100℃，自燃点为395℃，相对密度为0.8112(20/4℃，折射率1.3880(20℃)。其易脱水，缩合成六甲基二硅氧烷。并可由三甲基氯硅烷水解制得。在制备有机硅油和硅橡胶时，其缩合物——六甲基二硅氧烷可用作封端基。三甲基硅醇si-o键中的羟基不稳定，在酸或碱作用下，或受热情况下，缩合脱水，生成六甲基二硅氧烷。

可参考现有公开号为cn109438499a的中国专利，其公开了一种三甲基硅醇的制备方法，包括如下步骤：s1：在搅拌条件下，将六甲基二硅氮烷和磷酸加入反应釜中，六甲基二硅氮烷和磷酸的摩尔比为1:1～3；s2：保温反应一段时间后，用溶剂进行搅拌冲洗；s3：静置分层后进行分离，得到三甲基硅醇。

上述的这种三甲基硅醇的制备方法具有副产物少的优点，但是上述的这种三甲基硅醇的制备方法依旧存在着一些缺点，如：一、反应时可控性差；二、其原料使用的相对复杂，用量较多；三、依旧存在着一些副产物，环保性不够好；四、工艺相对复杂，需要后处理步骤。

技术实现要素：

针对背景技术中提到的问题，本发明的目的是提供一种三甲基硅醇的制备方法，以解决背景技术中提到的问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种三甲基硅醇的制备方法，具体包括以下步骤：

s1、选取原料：选取以下重量组分备用：六甲基二硅氮烷450-550份、冰乙酸45-55份、水90-110份；

s2、混合：向1000ml的四口瓶中加入水、冰乙酸，混合后将其搅拌均匀，之后将混合液加热至60-70℃；

s3、反应：向所述s2得到的混合液中滴加六甲基二硅氮烷，反应2-3h；

s4、精馏：将所述s3得到的溶液进行蒸馏，得到纯度为98％以上的三甲基硅醇。

较佳的，所述s3反应时产生的氨气利用尾气回收装置进行吸收处理。

较佳的，所述s1选取原料时，选取以下重量组分备用：六甲基二硅氮烷500份、冰乙酸50份、水100份。

较佳的，所述s4精馏时获得的三甲基硅醇的收率为85-90％。

较佳的，所述s2混合时，向1000ml的四口瓶中加入水、冰乙酸，混合后将其搅拌均匀，之后将混合液加热至63-68℃。

较佳的，所述s3反应时，利用hnmr检测手段确定反应生成三甲基硅醇。

较佳的，所述s4蒸馏时，控制蒸馏温度为103-105℃后进行冷凝。

较佳的，所述s2混合时，在四口瓶中的一个口中插入温度计，在四口瓶的一个口中用搅拌棒不停进行搅拌混合。

综上所述，本发明主要具有以下有益效果：

第一、本工艺通过选取原料、混合、反应、精馏四步生产制造出三甲基硅醇，其生产工艺简单，后处理步骤少；

第二、本工艺在反应时采用滴定的方式进行，其可控性高，容易扩大生产；

第三、本工艺生产时无固体废物产生，产生的少量废气也便于处理；

第四、本工艺采用的原料单一，简单易得，且用量少。

附图说明

图1是为了本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

参考图1，一种三甲基硅醇的制备方法，具体包括以下步骤：

s1、选取原料：选取以下重量组分备用：六甲基二硅氮烷450份、冰乙酸45份、水90份；

s2、混合：向1000ml的四口瓶中加入水、冰乙酸，混合后将其搅拌均匀，之后将混合液加热至60℃；

s3、反应：向s2得到的混合液中滴加六甲基二硅氮烷，反应2h；

s4、精馏：将s3得到的溶液进行蒸馏，得到纯度为98％以上的三甲基硅醇。

其中，s3反应时产生的氨气利用尾气回收装置进行吸收处理。

其中，s3反应时，利用hnmr检测手段确定反应生成三甲基硅醇。

其中，s4蒸馏时，控制蒸馏温度为103℃后进行冷凝。

其中，s2混合时，在四口瓶中的一个口中插入温度计，在四口瓶的一个口中用搅拌棒不停进行搅拌混合。

分析可知，本工艺通过选取原料、混合、反应、精馏四步生产制造出三甲基硅醇，其生产工艺简单，后处理步骤少；且本工艺在反应时采用滴定的方式进行，其可控性高，容易扩大生产；且本工艺生产时无固体废物产生，产生的少量废气也便于处理；再者，本工艺采用的原料单一，简单易得，且用量少。

实施例2

参考图1，一种三甲基硅醇的制备方法，具体包括以下步骤：

s1、选取原料：选取以下重量组分备用：六甲基二硅氮烷480份、冰乙酸45份、水100份；

s2、混合：向1000ml的四口瓶中加入水、冰乙酸，混合后将其搅拌均匀，之后将混合液加热至65℃；

s3、反应：向s2得到的混合液中滴加六甲基二硅氮烷，反应2.4h；

s4、精馏：将s3得到的溶液进行蒸馏，得到纯度为98％以上的三甲基硅醇。

其中，s3反应时产生的氨气利用尾气回收装置进行吸收处理。

其中，s3反应时，利用hnmr检测手段确定反应生成三甲基硅醇。

其中，s4蒸馏时，控制蒸馏温度为103℃后进行冷凝。

其中，s2混合时，在四口瓶中的一个口中插入温度计，在四口瓶的一个口中用搅拌棒不停进行搅拌混合。

实施例3

参考图1，一种三甲基硅醇的制备方法，具体包括以下步骤：

s1、选取原料：选取以下重量组分备用：六甲基二硅氮烷520份、冰乙酸45份、水100份；

s2、混合：向1000ml的四口瓶中加入水、冰乙酸，混合后将其搅拌均匀，之后将混合液加热至68℃；

s3、反应：向s2得到的混合液中滴加六甲基二硅氮烷，反应3h；

s4、精馏：将s3得到的溶液进行蒸馏，得到纯度为98％以上的三甲基硅醇。

实施例4

参考图1，一种三甲基硅醇的制备方法，具体包括以下步骤：

s1、选取原料：选取以下重量组分备用：六甲基二硅氮烷550份、冰乙酸45份、水110份；

s2、混合：向1000ml的四口瓶中加入水、冰乙酸，混合后将其搅拌均匀，之后将混合液加热至70℃；

s3、反应：向s2得到的混合液中滴加六甲基二硅氮烷，反应2h；

s4、精馏：将s3得到的溶液进行蒸馏，得到纯度为98％以上的三甲基硅醇。

实施例5

参考图1，一种三甲基硅醇的制备方法，具体包括以下步骤：

s1、选取原料：选取以下重量组分备用：六甲基二硅氮烷450份、冰乙酸55份、水110份；

s2、混合：向1000ml的四口瓶中加入水、冰乙酸，混合后将其搅拌均匀，之后将混合液加热至60℃；

s3、反应：向s2得到的混合液中滴加六甲基二硅氮烷，反应3h；

s4、精馏：将s3得到的溶液进行蒸馏，得到纯度为98％以上的三甲基硅醇。

实施例6

参考图1，一种三甲基硅醇的制备方法，具体包括以下步骤：

s1、选取原料：选取以下重量组分备用：六甲基二硅氮烷450份、冰乙酸55份、水90份；

s2、混合：向1000ml的四口瓶中加入水、冰乙酸，混合后将其搅拌均匀，之后将混合液加热至65℃；

s3、反应：向s2得到的混合液中滴加六甲基二硅氮烷，反应3h；

s4、精馏：将s3得到的溶液进行蒸馏，得到纯度为98％以上的三甲基硅醇。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。