一种基于胭脂树树叶的维生素E的制备方法与流程

文档序号:22586474发布日期:2020-10-20 17:52阅读:280来源:国知局

本发明属于提取领域,具体涉及一种基于胭脂树树叶的维生素e的制备方法。



背景技术:

天然维生素e具有独特的生理功能,如抗自由基、抗衰老、预防皮肤角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病、维持和增强生殖功能等多种重要的生理作用。其性能远胜于合成维生素e,并广泛应用于化妆品、食品等行业。目前的天然维生素e来自大豆油脚、葵花籽油油脚料等,多为生育酚,且存在转基因风险。故此,需要开发新的天然维生素e的植物来源。

随着技术的发展,科研的深入,胭脂树作为维生素e的新植物来源,进入研究人员的视线,且胭脂树能够提供市场较少的生育三烯酚;然而在实际生产过程中,胭脂树提取工艺后的残渣内依然含有不少的生育三烯酚,造成资源的浪费。



技术实现要素:

针对现有技术中的问题,本发明提供一种基于胭脂树树叶的维生素e的制备方法,解决了现有胭脂树树叶的提取量低的问题,利用盐水与微波反应相结合,提升盐水渗透性,实现细胞的内外失水,降低细胞保水性。

为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:

一种基于胭脂树树叶的维生素e的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,将胭脂树树叶放入蒸馏水中清洗干净,并晾干,切丝得到胭脂树叶丝;

步骤2,将胭脂树叶丝加入至饱和盐水中浸泡10-20min,然后恒温微波反应10-20min,过滤后晾干得到干燥的胭脂树叶丝;恒温微波反应的温度为10-20℃,微波功率为100-300w,所述饱和盐水中加有质量分数为1-3%的柠檬酸,胭脂树叶丝在饱和盐水中形成良好的杀菌除氧效果,同时饱和盐水能够将胭脂树叶丝中水分子快速去除,实现胭脂树叶丝的失水化;

步骤3,将干燥的胭脂树叶丝加入至乙醇水溶液中恒温微波处理2-4h,提取得到醇提液;乙醇水溶液中的水体积浓度为10-20%,恒温微波处理的温度为20-30℃,微波功率为300-500w,所述恒温微波处理采用间隙式微波处理,单次微波反应时间为40-60s,间隙时间为20-50s;乙醇水中的蒸馏水能够将封闭的细胞壁略微打开,将乙醇快速渗透至细胞壁内,利用乙醇的溶解性将细胞内外的物质成分快速提取,该提取方式能够大幅度提升提取量,减少残渣中的维生素e含量;

步骤4,将醇提液加入至离子交换树脂内以无水乙醇为溶剂洗杂,并在在无水乙醇中解析,并负压浓缩得到浓缩液,所述醇提液进入离子交换前采用海泡石除水;所述无水乙醇解析在酸性条件下进行,且酸性调节剂为硼酸,调节ph的范围为3-5,所述负压浓缩的压力为标准大气压的60-70%,温度为60-70℃;

步骤5,将浓缩液进行脱色和硅胶吸附处理,达到维生素e的富集纯化,所述脱色过程中石油醚为溶解液,依次加入活性白土和活性炭在室温下进行脱色;所述硅胶为100-200目,且所述硅胶吸附采用石油醚-乙酸乙酯体系,所述石油醚-乙酸乙酯体系的体积比为4-10:1,所述硅胶吸附后在石墨烯-乙酸乙酯体系中解析浓缩。

从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:

1.本发明解决了现有胭脂树树叶的提取量低的问题,利用盐水与微波反应相结合,提升盐水渗透性,实现细胞的内外失水,降低细胞保水性。

2.本发明利用乙醇水作为醇提液,配合微波反应,将因失水而封闭的细胞表面,增加乙醇覆盖面,从而提升醇提效果。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例,但不对本发明的权利要求做任何限定。

实施例1

称取5kg胭脂树树叶,放入清水中反复清洗,晾干,切丝得到宽度为4mm的胭脂树叶丝;将胭脂树叶丝加入至含有0.24kg柠檬酸的24kg饱和盐水中浸泡10min,然后在10℃,100w的微波反应10min,过滤晾干,得到表面失水粗糙的胭脂树叶丝;将处理过的胭脂树叶丝放入乙醇和水的体积比为9:1的乙醇水溶液中进行20℃,300w的4小时微波反应,将胭脂树树叶残渣去除,得到醇提液,为了保证微波过程中的温度稳定,微波反应采用间隙式微波处理,单次微波反应时间为40s,停机时间为20s;经醇提液通过200ml的离子交换树脂,以300ml无水乙醇洗杂,然后加入至ph为3的以硼酸为调节剂的无水乙醇(600ml)中解析,将解析液负压浓缩至原来的2%,并回收无水乙醇,压力为大气压的60%温度为60℃;将浓缩液加入至100ml石油醚溶解,分别加入1g活性白土和1g活性炭,25℃条件下搅拌1h,过滤,滤液经30g硅胶(100目)吸附,吸附完成后,用400ml石油醚乙酸乙酯4:1的混合溶剂解析,浓缩解析液,得到5.2g黄色油状产品。

经检测,本实施例的提取的天然维生素e含量为81.23%。

实施例2

称取5kg胭脂树树叶,放入清水中反复清洗,晾干,切丝得到宽度为3mm的胭脂树叶丝;将胭脂树叶丝加入至含有0.72kg柠檬酸的24kg饱和盐水中浸泡20min,然后在20℃,300w的微波反应20min,过滤晾干,得到表面失水粗糙的胭脂树叶丝;将处理过的胭脂树叶丝放入乙醇和水的体积比为4:1的乙醇水溶液中进行30℃,500w的4小时微波反应,将胭脂树树叶残渣去除,得到醇提液,为了保证微波过程中的温度稳定,微波反应采用间隙式微波处理,单次微波反应时间为60s,停机时间为50s;经醇提液通过200ml的离子交换树脂,以300ml无水乙醇洗杂,然后加入至ph为5的以硼酸为调节剂的无水乙醇(600ml)中解析,将解析液负压浓缩至原来的5%,并回收无水乙醇,压力为大气压的70%,温度为60℃;将浓缩液加入至100ml石油醚溶解,分别加入1g活性白土和1g活性炭,25℃条件下搅拌1h,过滤,滤液经30g硅胶(200目)吸附,吸附完成后,用400ml石油醚乙酸乙酯10:1的混合溶剂解析,浓缩解析液,得到5.3g黄色油状产品。

经检测,本实施例的提取的天然维生素e含量为84.79%。

实施例3

称取5kg胭脂树树叶,放入清水中反复清洗,晾干,切丝得到宽度为4mm的胭脂树叶丝;将胭脂树叶丝加入至含有0.48kg柠檬酸的24kg饱和盐水中浸泡15min,然后在15℃,200w的微波反应10min,过滤晾干,得到表面失水粗糙的胭脂树叶丝;将处理过的胭脂树叶丝放入乙醇和水的体积比为17:3的乙醇水溶液中进行30℃,400w的2小时微波反应,将胭脂树树叶残渣去除,得到醇提液,为了保证微波过程中的温度稳定,微波反应采用间隙式微波处理,单次微波反应时间为50s,停机时间为40s;经醇提液通过200ml的离子交换树脂,以300ml无水乙醇洗杂,然后加入至ph为4的以硼酸为调节剂的无水乙醇(600ml)中解析,将解析液负压浓缩至原来的4%,并回收无水乙醇,压力为大气压的65%,温度为65℃;将浓缩液加入至100ml石油醚溶解,分别加入1g活性白土和1g活性炭,25℃条件下搅拌1h,过滤,滤液经30g硅胶(200目)吸附,吸附完成后,用400ml石油醚乙酸乙酯8:1的混合溶剂解析,浓缩解析液,得到5.2g黄色油状产品。

经检测,本实施例的提取的天然维生素e含量为83.43%。

综上所述,本发明具有以下优点:

1.本发明解决了现有胭脂树树叶的提取量低的问题,利用盐水与微波反应相结合,提升盐水渗透性,实现细胞的内外失水,降低细胞保水性。

2.本发明利用乙醇水作为醇提液,配合微波反应,将因失水而封闭的细胞表面,增加乙醇覆盖面,从而提升醇提效果。

可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。

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