一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置及工艺的制作方法

文档序号:23154879发布日期:2020-12-04 13:50阅读:483来源:国知局
一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置及工艺的制作方法

本发明涉及回收顺酐的装置,具体涉及一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置及工艺。



背景技术:

顺酐是一种常用的重要有机化工原料,其消费量仅次于苯酐和醋酐。主要用于生产不饱和聚酯树脂、bdo、涂料等,近几年顺酐需求旺盛,市场前景良好,下游产品bdo价格不断攀升,进口量保持在较高规模。

顺酐生产过程总体上可分为氧化工艺和后处理工艺两大部分,氧化工艺按原料分,可分为苯法和正丁烷法,后处理工艺主要有水吸收法和溶剂吸收法。其中苯法工艺占据65%产能,正丁烷法约占35%。近年顺酐原料苯价格高位,丁烷法装置由于原料正丁烷价格低廉、产品收率高、产品质量稳定、能耗低利润丰厚等优点,而呈现出了迅猛发展的趋势。

从顺酐反应气中回收顺酐主要有水吸收和溶剂吸收两种工艺,前者具有流程短、设备投资省、工艺成熟等优点,但不足之处在于吸收及脱水操作时,温度控制不当易生成富马酸杂质。富马酸的大量生成除了影响装置的顺酐收率外,更严重的危害在于,富马酸易和丙烯酸聚合成胶状物,堵塞塔盘,严重时甚至会造成塔盘脱落。该聚合胶状物的存在严重影响了塔效率,造成了脱水操作的能耗增加;又由于该胶装物无法用水洗除去,必须用碱液蒸煮,这不仅增加了废水量及废水处理难度,同时也造成脱水工序无法连续进行。间歇操作时装置蒸汽不易平衡,另外操作工人的工作强度也随之增加。

溶剂吸收是先将氧化工段反应得到的含顺酐的气相混合物送到吸收塔,用沸点高、粘度低、化学稳定性好、同水亲和力弱的有机溶剂全部吸收,然后送到解吸塔减压分离出来。溶剂吸收工艺的吸收过程没有顺酐水合成顺酸的过程,尽管由于反应系统中带水仍会有少量顺酸生成,进而异构成富马酸,但生成量比水吸收工艺少得多,装置堵塞的可能也降低了许多,这样不仅使顺酐后处理工艺的回收率比水吸收法高出3-5个百分点,也提高了装置的操作稳定性,增加了生产时间,提高了经济效益。此外,由于没有顺酐水合成顺酸的过程,也就无需相应的脱水过程,顺酐后处理操作消耗的汽量减少,装置可输出更多的蒸汽供界外使用;提高了顺酐的回收率并降低了设备投资。

当前市面上使用溶剂吸收法进行顺酐后处理工艺中,进吸收塔的反应气均由反应器出口经二级冷凝至130℃左右进入吸收塔进行溶剂吸收,即反应器出口顺酐完全由吸收剂吸收方可与空气进行分离,导致顺酐解吸操作装置较大,能耗较高。

随着我国节能减排的号召,改变传统溶剂吸收法提纯顺酐技术的不足显得尤为重要。



技术实现要素:

针对传统溶剂吸收提纯顺酐工艺技术存在的能耗高的问题,本发明提供一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置及工艺,可有效提高顺酐的纯度和收率,确保装置设备投资低,且运行效果稳定,节能降耗效果显著。

本发明提供的一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置及工艺,所述节能装置包括:

顺酐反应器;所述顺酐反应器自上而下依次设有反应产物混合气出料口和反应原料进料口;

粗顺酐分离器;所述粗顺酐分离器自上而下依次设有未冷凝反应气出料口、冷却气进料口和冷凝粗顺酐采出口;

吸收塔;所述吸收塔自上而下依次设有废气出料口、贫溶剂进料口、吸收剂循环冷却物料进料口、反应气进料口和吸收塔塔釜物料出口;

解吸塔;所述解吸塔自上而下依次设有蒸汽采出口、回流口、解吸粗顺酐采出口、富溶剂进料口、塔釜蒸汽进料口、解吸塔塔釜物料出口;

后闪蒸塔;所述后闪蒸塔自上而下依次设有气相采出口、后闪蒸塔进料口和塔釜贫溶剂采出口;

其中,所述反应产物混合气出料口通过反应气冷却器与冷却气进料口连接;所述反应气冷却器设有进料口和出料口;

所述未冷凝反应气出料口与反应气进料口连接;

所述吸收塔塔釜物料出口分别与富溶剂进料口连接、及通过吸收塔循环冷却器与贫溶剂进料口连接;

所述蒸汽采出口通过解吸塔冷凝器与回流口连接;

所述解吸塔塔釜物料出口分别通过解吸塔再沸器与塔釜蒸汽进料口连接,及通过后闪蒸塔预热器与后闪蒸塔进料口连接;

所述塔釜贫溶剂采出口通过贫溶剂冷却器分别与贫溶剂进料口和吸收剂循环冷却物料进料口连接。

优选地,所述反应气冷却器包括反应气一级冷却器、反应气二级冷却器和反应气三级冷却器;所述反应产物混合气出料口通过反应气一级冷却器与反应气二级冷却器连接,所述反应气二级冷却器分别与反应气进料口连接,及通过反应气三级冷却器与冷却气进料口连接。

本发明还公开了一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的工艺,包括下述步骤:

s1、所述反应原料混合气自所述反应原料进料口进入顺酐反应器,经催化氧化反应生成反应产物混合气(含顺酐),所述反应产物混合气从反应产物混合气出料口采出,依次进入所述反应气一级冷却器及反应气二级冷却器,在所述反应气一级冷却器、反应气二级冷却器中经冷却从反应气二级冷却器采出;所述反应气一级冷却器出料口采出反应气一级冷却气,所述反应气二级冷却器出料口采出反应气二级冷却气,所述反应气三级冷却器进料口进入反应气三级进料,所述反应气三级冷却器出料口采出反应气三级冷却气;

s2、所述反应气二级冷却气分两股分别送至反应气进料口和反应气三级冷却器进料口;所述反应气三级进料气经反应气三级冷却器冷却后,从反应气三级冷却器出料口采出进入冷却气进料口,在所述粗顺酐分离器中进行气液相分离,所述冷凝粗顺酐(含液相顺酐)从冷凝粗顺酐采出口采出,其余气相从未冷凝反应气出料口采出;

s3、所述未冷凝反应气出料口采出的未冷凝反应气与反应气二级冷却气混合后的吸收塔进料气送至反应气进料口;吸收塔上部贫溶剂由所述贫溶剂进料口进入吸收塔,吸收塔下部贫溶剂由所述吸收剂循环冷却物料进料口进入吸收塔,经吸收剂吸收后,含顺酐的富溶剂从吸收塔塔釜物料出口经泵采出;所述吸收塔塔釜物料出口采出物料分出的吸收剂塔釜进循环冷却器物料和解吸塔富溶剂进料分别送至吸收塔循环冷却器和富溶剂进料口;吸收塔顶部废气从所述废气出料口排出;所述吸收剂塔釜进循环冷却器物料经冷却后,作为吸收剂塔釜冷却循环物料经所述吸收剂循环冷却物料进料口进入吸收塔;

s4、所述解吸塔富溶剂进料在解吸塔中精馏后,所述蒸汽采出口采出塔顶蒸汽,塔顶蒸汽一部分经解吸塔冷凝器冷凝成塔顶回流液由回流口再进入解吸塔,另一部分以不凝气形式的气相采出解吸塔;所述解吸粗顺酐采出口采出粗顺酐,所述解吸塔塔釜物料出口采出吸收剂;

s5、所述吸收剂一部分作为解吸塔塔釜采出物料由后闪蒸塔预热器预热后作为预热后后闪蒸塔进料通过后闪蒸塔进料口进入后闪蒸塔进行进一步解吸,另一部分作为解吸塔塔釜进再沸器物料经解吸塔再沸器再沸后作为回解吸塔塔釜蒸汽经塔釜蒸汽进料口进入解吸塔;所述气相采出口采出气相,所述塔釜贫溶剂采出口采出贫溶剂;

s6、所述贫溶剂经贫溶剂冷却器冷却后采出,分成两股物料吸收塔下部贫溶剂和吸收塔上部贫溶剂,一股与吸收剂塔釜冷却循环物料在管道中混合后进入吸收剂循环冷却物料进料口,另一股进入贫溶剂进料口。

优选地,s1中,所述反应原料混合气为苯和空气或正丁烷和空气;所述反应产物混合气中顺酐的质量分数为3.2-3.24%。

优选地,s1中,所述反应气二级冷却器出料口冷却气的温度不低于130℃。

优选地,s2中,所述反应气三级冷却器出料口冷却气的温度不低于53℃,且不高于84℃。

优选地,s3中,所述未冷凝反应气中顺酐含量>99.9%,水含量<0.01%。

优选地,s3中,所述吸收塔进料气的温度不低于102℃,所述吸收塔进料气中顺酐质量分数为2.1-2.86%。

优选地,s3中,所述吸收塔塔顶气相温度不低于61℃,且不高于85℃;所述吸收塔塔釜富溶剂中水含量不高于0.2%。

优选地,s3中,所述吸收塔循环冷却器出口温度不低于40℃,且不高于60℃。

相较于现有技术,本发明具有以下有益效果:

1、本发明采用多级冷凝和二级吸收集成分离顺酐,可灵活调节反应气的冷却温度,避免杂质在每台换热器中聚集,造成换热系统堵塞。

2、本发明通过增设反应气三级冷却器,将反应气中部分顺酐提前移出反应气系统,降低吸收剂用量,降低吸收塔及后续工段塔的分离负荷和再沸器能耗,节能效果显著。

3、本发明将反应气三级冷却器出口气相与反应气二级冷却器出口气相混合,调节吸收塔进料气温度,既保证了反应器产生附加蒸汽品级和产量,又可保证在无需外界补热的情况下,吸收塔正常运行,解决了吸收塔进料温度较高问题。

4、本发明基于多级冷凝、二级吸收集成分离出顺酐的节能工艺可实现反应气中顺酐的回收、溶剂的循环利用,其发明效果好、顺酐收率高、溶剂循环利用率高,装置可稳定运行,经济效益显著。

附图说明

图1是本发明实施例的结构示意图。

图中,r1-顺酐反应器,v1-粗顺酐分离器,t1-吸收塔,t2-解吸塔,t3-后闪蒸塔,e1-反应气一级冷却器,e2-反应气二级冷却器,e3-反应气三级冷却器,e4-吸收塔循环冷却器,e5-解吸塔冷凝器,e6-解吸塔再沸器,e7-后闪蒸塔预热器,e8-贫溶剂冷却器。

1为反应原料混合气,2为反应产物混合气,3为反应气一级冷却气,4为反应气二级冷却气,5为反应气三级进料气,6为反应气三级冷却气,7为吸收塔进料气,8为冷凝粗顺酐,9为吸收塔上部贫溶剂,10为吸收塔顶部废气,11为吸收剂塔釜进循环冷却器物料,12为吸收剂塔釜冷却循环物料,13为吸收塔下部贫溶剂,14为解吸塔富溶剂进料,15为解吸塔塔顶蒸汽,16为解吸塔塔顶回流液,17为解吸塔采出气相,18为粗顺酐,19为解吸塔塔釜进再沸器物料,20为回解吸塔塔釜蒸汽,21为解吸塔塔釜采出物料,22为预热后后闪蒸塔进料,23为后闪蒸塔塔顶采出气相,24为后闪蒸塔塔釜采出贫溶剂。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。

一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能装置,参照图1,所述节能装置包括:顺酐反应器r1、粗顺酐分离器v1、吸收塔t1、解吸塔t2、后闪蒸塔t3。

顺酐反应器r1顶部设有反应产物混合气出料口,底部设有反应原料进料口;

粗顺酐分离器v1顶部设有未冷凝反应气出料口,左侧设有冷却气进料口,底部设有冷凝粗顺酐采出口;

吸收塔t1顶部设有废气出料口,右侧上方设有贫溶剂进料口,右侧下方设有吸收剂循环冷却物料进料口、左侧设有反应气进料口,底部设有吸收塔塔釜物料出口;

解吸塔t2顶部设有蒸汽采出口,右侧上方设有回流口,左侧上方设有解吸粗顺酐采出口,左侧下方设有富溶剂进料口,右侧下方设有塔釜蒸汽进料口,底部设有解吸塔塔釜物料出口;

后闪蒸塔t3顶部设有气相采出口,左侧设有后闪蒸塔进料口,底部设有塔釜贫溶剂采出口;

其中,所述反应产物混合气出料口通过反应气冷却器与冷却气进料口连接;所述反应气冷却器设有进料口和出料口;所述反应气冷却器包括反应气一级冷却器e1、反应气二级冷却器e2和反应气三级冷却器e3;所述反应产物混合气出料口通过反应气一级冷却器e1与反应气二级冷却器e2连接,反应气二级冷却器e2分别与反应气进料口连接,及通过反应气三级冷却器e3与冷却气进料口连接。

所述未冷凝反应气出料口与反应气进料口连接;

所述吸收塔塔釜物料出口分别与富溶剂进料口连接、及通过吸收塔循环冷却器e4与贫溶剂进料口连接;

所述蒸汽采出口通过解吸塔冷凝器e5与回流口连接;

所述解吸塔塔釜物料出口分别通过解吸塔再沸器e6与塔釜蒸汽进料口连接,及通过后闪蒸塔预热器e7与后闪蒸塔进料口连接;

所述塔釜贫溶剂采出口通过贫溶剂冷却器e8分别与贫溶剂进料口和吸收剂循环冷却物料进料口连接。

基础案例1:

一种回收顺酐的工艺,包括下述步骤:

s1、232251kg/h的空气和8244kg/h的苯混合形成的反应原料混合气1自所述反应原料进料口进入顺酐反应器r1,经催化氧化反应生成反应产物混合气2(顺酐含量3.2%),经反应气一级冷却器e1经冷却至265℃,继续经反应气二级冷却器e2冷却至130℃后,从反应气二级冷却器e2采出;

s2、反应气二级冷却气4(240495kg/h顺酐含量3.2%的顺酐反应气)直接送至反应气进料口,进入吸收塔t1第25块塔板,进料温度为55℃,进料量为34200kg/h,进料组成为水0.58%(wt),顺酐0.04%,顺酸0.06%,富马酸0.06%,苯酐0.12%,邻苯二甲酸二丁酯97.68%;焦油1.42%的吸收塔上部贫溶剂9由所述贫溶剂进料口进入吸收塔t1第1块塔板,吸收剂塔釜冷却循环物料12和吸收塔下部贫溶剂13混合后由所述吸收剂循环冷却物料进料口进入吸收塔t1第17块塔板,吸收塔t1塔径为5.5m,总塔板数为25块塔板,操作压力为0.14mpa;在吸收塔t1中顺酐及少量杂质被吸收剂充分吸收,塔釜含顺酐15.5%,水0.03%的富溶剂以125796kg/h的流率从吸收塔塔釜物料出口经吸收塔循环泵采出;所述吸收塔塔釜物料出口采出物料分出的吸收剂塔釜进循环冷却器物料11和解吸塔富溶剂进料14分别以75478kg/h,50318kg/h的流率送至吸收塔循环冷却器e4和富溶剂进料口,吸收剂塔釜进循环冷却器物料11经吸收塔循环冷却器e4冷却至45℃后,作为吸收剂塔釜冷却循环物料12经所述吸收剂循环冷却物料进料口进入吸收塔t1;吸收塔t1顶部排出的86℃顺酐含量为0.005%的废气10被送出界区焚烧;

s3、解吸塔富溶剂进料14以50318kg/h的流率在解吸塔第9块板进入解吸塔t2中进行精馏,解吸塔t2的塔径为2m,总塔板数为12块塔板,操作压力为0.003mpa;塔顶经冷凝以62kg/h的流率采出气相17,侧线以7600kg/h的流率在解吸塔第4块板采出顺酐含量99.99%的合格粗顺酐18,塔釜以42656kg/h的流率采出顺酐含量1.0%,邻苯二甲酸二丁酯含量97.4%的吸收剂,此时解吸塔塔釜采出物料21的温度为198℃;

s4、解吸塔塔釜采出物料21经闪蒸塔预热器e7预热至215℃再进入后闪蒸塔t3进行进一步解吸,后闪蒸塔t3的塔径为2.8m,总塔板数为6块塔板,操作压力为0.002mpa;塔顶以73kg/h的流率采出气相23,塔釜以42583kg/h的流率采出邻苯二甲酸二丁酯含量为98.0%的贫溶剂24,贫溶剂24进入贫溶剂冷却器e7经冷却至55℃后采出,贫溶剂冷却器e7出口物料经三通调节分成两股物流13和9,一股与吸收剂塔釜冷却循环物料12在管道中混合后进入吸收剂循环冷却物料进料口,另一股进入贫溶剂进料口,流率分别为8517kg/h和34066kg/h。

综上所述,该回收顺酐工艺过程中,顺酐的收率为98.7%,顺酐的纯度为99.99%,吸收剂邻苯二甲酸二丁酯的循环率为99.6%;解吸塔再沸器e6和闪蒸塔预热器e7所需热负荷分别为2045kw和1354kw,则溶剂吸收系统所需外加蒸汽热负荷为3399kw。

实施例1:

一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能工艺,包括下述步骤:

s1、232251kg/h的空气和8244kg/h的苯混合形成的反应原料混合气1自所述反应原料进料口进入顺酐反应器r1,经催化氧化反应生成顺酐含量3.2%的反应产物混合气2;反应产物混合气2经反应气一级冷却器e1冷却至265℃,进入反应气二级冷却器e2继续冷却至130℃;

s2、反应气二级冷却器e2出料口采出240495kg/h顺酐含量3.2%的顺酐反应气分成两股物料4和5,分别以151512kg/h和88983kg/h的流率进入进入吸收塔t1第25块塔板和反应气三级冷却器e3,反应气三级进料气5在反应气三级冷却器e3中经冷却至55℃后采出进入粗顺酐分离器v1,在粗顺酐分离器v1进行气液相分离,上部采出86710.6kg/h的未冷凝气相,下部采出2272.4kg/h顺酐含量为99.9%,水含量为0.05%的冷凝粗顺酐8产品。其中,上部采出86710.6kg/h的未冷凝气相在管道中与物料4混合进入吸收塔t1第25块塔板;

s3、经混合后的吸收塔进料气7进料温度为103℃,进料流率238224kg/h,顺酐含量为2.28%,由所述反应气进料口进入吸收塔t1第25块塔板,进料温度为55℃,进料量为26700kg/h,进料组成为水0.58%(wt),顺酐0.04%,顺酸0.06%,富马酸0.06%,苯酐0.12%,邻苯二甲酸二丁酯97.68%;焦油1.42%的吸收塔上部贫溶剂9由所述贫溶剂进料口进入吸收塔t1第1块塔板;吸收剂塔釜冷却循环物料12与吸收塔下部贫溶剂13混合后由所述吸收剂循环冷却物料进料口进入吸收塔t1第17块塔板,吸收塔t1塔径为5m,总塔板数为25块塔板,操作压力为0.14mpa,在吸收塔中顺酐及少量杂质被吸收剂充分吸收,塔釜含顺酐14.4%,水0.05%的富溶剂以96941kg/h的流率经吸收塔循环泵采出,分两股物流11、14分别以58164.6kg/h,38776.4kg/h的流率送至吸收塔循环冷却器e4和解吸塔t2;吸收剂塔釜冷却循环物料12经吸收塔循环冷却器e4冷却至54℃,吸收塔顶部排出的80℃顺酐含量为0.002%的废气10被送出界区焚烧;

s4、解吸塔富溶剂进料14以38776.4kg/h的流率在解吸塔t2第9块板进入解吸塔t2中进行精馏,塔径为1.8m,总塔板数为12块塔板,操作压力为0.003mpa,塔顶经冷凝以61kg/h的流率采出气相17,侧线以5350kg/h的流率在解吸塔第4块板采出顺酐含量99.99%的合格粗顺酐18,塔釜以33365.4kg/h的流率采出顺酐含量0.7%,邻苯二甲酸二丁酯含量97.6%的吸收剂,此时解吸塔塔釜采出物料21的温度为203℃;

s5、解吸塔塔釜采出物料21经闪蒸塔预热器e7预热至215℃再进入后闪蒸塔t3进行进一步解吸,后闪蒸塔t3的塔径为2.3m,总塔板数为6块塔板,操作压力为0.002mpa,塔顶以98kg/h的流率采出气相23,塔釜以33267.4kg/h的流率采出邻苯二甲酸二丁酯含量为98.0%的贫溶剂24,贫溶剂24进入贫溶剂冷却器e7经冷却至55℃后采出,贫溶剂冷却器e7出口物料经三通调节分成两股物流13和9,一股与吸收剂塔釜冷却循环物料12在管道中混合后进入吸收剂循环冷却物料进料口,另一股进入贫溶剂进料口,流率分别为6653kg/h和26614kg/h。

综上所述,该回收顺酐工艺过程中,顺酐的收率为98.9%,顺酐的纯度为99.99%,吸收剂邻苯二甲酸二丁酯的循环率为99.68%;解吸塔再沸器e6和闪蒸塔预热器e7所需热负荷分别为1573kw和958kw,则溶剂吸收系统所需外加蒸汽热负荷为2531kw。

对比基础案例1,处理的反应气量一致,顺酐收率实施例1略高;实施例1中,反应气二级冷凝前均未发生变化,反应热产生的蒸汽量及品级均未发生变化,但后处理工段吸收剂循环用量降低21.8%,工艺可节能25.5%,吸收塔t1、解吸塔t2和后闪蒸塔t3塔径均有显著减小。

基础案例2:

一种回收顺酐的工艺,包括下述步骤:

s1、78144kg/h的空气和2987g/h的正丁烷混合形成的反应原料混合气1自所述反应原料进料口进入顺酐反应器r1,经催化氧化反应生成反应产物混合气2(顺酐含量3.26%),经反应气一级冷却器e1经冷却至278℃,继续经反应气二级冷却器e2冷却至140℃,从反应气二级冷却器e2采出;

s2、反应气二级冷却气4(81131kg/h顺酐含量3.26%的顺酐反应气)直接送至反应气进料口,进入吸收塔t1第25块塔板,进料温度为55℃,进料量为11198.25kg/h,进料组成为水0.13%(wt),正丁烷0.01%,乙酸0.01%,顺酐0.04%,顺酸0.07%,富马酸0.06%,苯酐0.12%,邻苯二甲酸二丁酯98.1%;焦油1.42%的吸收塔上部贫溶剂9由所述贫溶剂进料口进入吸收塔t1第1块塔板,吸收剂塔釜冷却循环物料12和吸收塔下部贫溶剂13混合后由所述吸收剂循环冷却物料进料口进入吸收塔t1第17块塔板,吸收塔t1塔径为3.4m,总塔板数为25块塔板,操作压力为0.14mpa;在吸收塔t1中顺酐及少量杂质被吸收剂充分吸收,塔釜含顺酐16.7%,水0.1%的富溶剂以65098.5kg/h的流率从吸收塔塔釜物料出口经吸收塔循环泵采出;所述吸收塔塔釜物料出口采出物料分出的吸收剂塔釜进循环冷却器物料11和解吸塔富溶剂进料14分别以48348kg/h,16750.5kg/h的流率送至吸收塔循环冷却器e4和富溶剂进料口,吸收剂塔釜进循环冷却器物料11经吸收塔循环冷却器e4冷却至45℃后,作为吸收剂塔釜冷却循环物料12经所述吸收剂循环冷却物料进料口进入吸收塔t1;吸收塔t1顶部排出的74℃顺酐含量为0.01%的废气10被送出界区焚烧;

s3、解吸塔富溶剂进料14以16750.5kg/h的流率在解吸塔第9块板进入解吸塔t2中进行精馏,解吸塔t2的塔径为1.6m,总塔板数为12块塔板,操作压力为0.003mpa;塔顶经冷凝以154kg/h的流率采出气相17,侧线以2602kg/h的流率在解吸塔第4块板采出顺酐含量99.99%的合格粗顺酐18,塔釜以13994.5kg/h的流率采出顺酐含量0.6%,邻苯二甲酸二丁酯含量97.4%的吸收剂,此时解吸塔塔釜采出物料21的温度为202℃;

s4、解吸塔塔釜采出物料21经闪蒸塔预热器e7预热至215℃再进入后闪蒸塔t3进行进一步解吸,后闪蒸塔t3的塔径为1.4m,总塔板数为6块塔板,操作压力为0.002mpa;塔顶以112.5kg/h的流率采出气相23,塔釜以13882kg/h的流率采出邻苯二甲酸二丁酯含量为98.1%的贫溶剂24,贫溶剂24进入贫溶剂冷却器e7经冷却至55℃后采出,贫溶剂冷却器e7出口物料经三通调节分成两股物流13和9,一股与吸收剂塔釜冷却循环物料12在管道中混合后进入吸收剂循环冷却物料进料口,另一股进入贫溶剂进料口,流率分别为2776.4kg/h和11105.6kg/h。

综上所述,该顺酐反应气中回收顺酐工艺过程中,顺酐的收率为98.9%,顺酐的纯度为99.99%,吸收剂邻苯二甲酸二丁酯的循环率为99.2%;解吸塔再沸器e6和闪蒸塔预热器e7所需热负荷分别为784.2kw和195.2kw,则溶剂吸收系统所需外加蒸汽热负荷为979.4kw。

实施例2:

一种基于多级冷凝、二级吸收集成分离顺酐的节能工艺,包括下述步骤:

s1、78144kg/h的空气和2987g/h的正丁烷混合形成的反应原料混合气1自所述反应原料进料口进入顺酐反应器r1,经催化氧化反应生成顺酐含量3.26%的反应产物混合气2;反应产物混合气2经反应气一级冷却器e1冷却至278℃,进入反应气二级冷却器e2继续冷却至140℃;

s2、反应气二级冷却器e2出料口采出81131kg/h顺酐含量3.2%的顺酐反应气分成两股物料4和5,分别以43000kg/h和38131kg/h的流率进入进入吸收塔t1第25块塔板和反应气三级冷却器e3,反应气三级进料气5在反应气三级冷却器e3中经冷却至78℃后采出进入粗顺酐分离器v1,在粗顺酐分离器v1进行气液相分离,上部采出42591kg/h的未冷凝气相,下部采出409kg/h顺酐含量为99.9%,水含量为0.01%的冷凝粗顺酐8产品。其中,上部采出42591kg/h的未冷凝气相在管道中与物料4混合进入吸收塔t1第25块塔板;

s3、经混合后的吸收塔进料气7进料温度为109℃,进料流率80736kg/h,顺酐含量为2.77%,由所述反应气进料口进入吸收塔t1第25块塔板,进料温度为55℃,进料量为9905kg/h,进料组成为水0.58%(wt),顺酐0.04%,顺酸0.06%,富马酸0.06%,苯酐0.12%,邻苯二甲酸二丁酯97.68%;焦油1.42%的吸收塔上部贫溶剂9由所述贫溶剂进料口进入吸收塔t1第1块塔板;吸收剂塔釜冷却循环物料12与吸收塔下部贫溶剂13混合后由所述吸收剂循环冷却物料进料口进入吸收塔t1第17块塔板,吸收塔t1塔径为3.2m,总塔板数为25块塔板,操作压力为0.14mpa,在吸收塔中顺酐及少量杂质被吸收剂充分吸收,塔釜含顺酐16.6%,水0.18%的富溶剂以63118kg/h的流率经吸收塔循环泵采出,分两股物流11、14分别以48348kg/h,14770kg/h的流率送至吸收塔循环冷却器e4和解吸塔t2;吸收剂塔釜冷却循环物料12经吸收塔循环冷却器e4冷却至50℃,吸收塔顶部排出的63℃顺酐含量为0.002%的废气10被送出界区焚烧;

s4、解吸塔富溶剂进料14以14770kg/h的流率在解吸塔t2第9块板进入解吸塔t2中进行精馏,塔径为1.2m,总塔板数为12块塔板,操作压力为0.003mpa,塔顶经冷凝以154kg/h的流率采出气相17,侧线以2192kg/h的流率在解吸塔第4块板采出顺酐含量99.99%的合格粗顺酐18,塔釜以12424kg/h的流率采出顺酐含量0.6%,邻苯二甲酸二丁酯含量97.5%的吸收剂,此时解吸塔塔釜采出物料21的温度为202℃;

s5、解吸塔塔釜采出物料21经闪蒸塔预热器e7预热至215℃再进入后闪蒸塔t3进行进一步解吸,后闪蒸塔t3的塔径为1.4m,总塔板数为6块塔板,操作压力为0.002mpa,塔顶以149kg/h的流率采出气相23,塔釜以12275kg/h的流率采出邻苯二甲酸二丁酯含量为98.0%的贫溶剂24,贫溶剂24进入贫溶剂冷却器e7经冷却至55℃后采出,贫溶剂冷却器e7出口物料经三通调节分成两股物流13和9,一股与吸收剂塔釜冷却循环物料12在管道中混合后进入吸收剂循环冷却物料进料口,另一股进入贫溶剂进料口,流率分别为2455kg/h和9820kg/h。

综上所述,该回收顺酐工艺过程中,顺酐的收率为98.9%,顺酐的纯度为99.99%,吸收剂邻苯二甲酸二丁酯的循环率为99.2%;解吸塔再沸器e6和闪蒸塔预热器e7所需热负荷分别为517kw和272.6kw,则溶剂吸收系统所需外加蒸汽热负荷为789.6kw。

对比基础案例2,处理的反应气量一致,顺酐收率实施例2略高;实施例2中,反应气二级冷凝前均未发生变化,反应热产生的蒸汽量及品级均未发生变化,但后处理工段吸收剂循环用量降低11.6%,工艺可节能19.4%,吸收塔t1、解吸塔t2和后闪蒸塔t3塔径均有显著减小。

以上仅为本发明的实施方式,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构,直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理在本发明的专利保护范围之内。

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