本发明涉及氧化苦参碱的纯化技术领域，更具体的说是一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法。
背景技术：
苦参碱是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经乙醇等有机溶剂提取制成的，是一种生物碱。苦参总碱是苦参所有生物碱的统称（苦参总碱检测方法为滴定法），其主要成分有苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱等多种生物碱，以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。其他来源为苦豆子果实，山豆根及山豆根地上部分，纯品外观为类白色至白色粉末。
氧化苦参碱广泛应用于制药和农药领域。制药上用于慢性乙肝治疗，肿瘤放疗，化疗引起的白细胞低下和其它原因引起的白细胞减少症。氧化苦参碱是天然植物性农药,对人畜低毒,是广谱杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。
现有氧化苦参碱的纯度一般只能达98%，纯度还需要进一步提高，现有的纯化方法包括离子交换法和硅胶柱层析法，但是离子交换法和硅胶柱层析法对氧化苦参碱进行纯化存在一些问题，比如：工艺成本高、设备寿命有限、后期会产生工业固体废料，因此不利于扩大规模工业化生产。
技术实现要素：
本发明为了解决上述技术问题，提供一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，该方法解决了传统提取方法不易于运输、不利于环境保护的缺点。
本发明通过下述技术方案实现：一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:2-4，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2-6小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.2-0.6，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1-2，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
进一步，所述原料溶解步骤中，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:3，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2.5小时。
进一步，所述溶剂混合步骤中，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.5。
进一步，所述分液步骤中，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1.5。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：本发明分离纯化工艺全程为溶剂法，所用溶剂对人员危害较低，可回收重复使用，不会造成污染，适用于大规模工业化生产；本发明分离纯化工艺纯化后的氧化苦参碱纯化后的纯度达到99％以上，纯化效果佳。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:2，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.2，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实施例2
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:4，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.2，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实施例3
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:3，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.2，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实施例4
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:3，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌6小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.2，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实施例5
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:3，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2.5小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.2，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实施例6
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:3，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2.5小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.6，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实施例7
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:3，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2.5小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.5，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实施例8
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:3，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2.5小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.5，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:2，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实施例9
一种砂生槐提取物中分离纯化氧化苦参碱的方法，包括下列步骤：
原料溶解：将砂生槐提取浸膏中加入一定体积浓度10%氨水，按体积份数，所述砂生槐提取浸膏与所述浓度10%氨水的比值为1:3，混合后加热到20-80摄氏度，然后搅拌2.5小时，得到混合液a；
冷却过滤：所述混合液a冷却后过滤去除不容物，得到滤液b；
溶剂混合：将所述滤液b中加入一定体积的混合溶剂a，按体积份数，所述滤液b与所述混合溶剂a比值为1:0.5，得到混合液b，所述混合溶剂a由乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、正丁醇和/或异丙醇组成；
分液：将所述混合液b加入一定体积混合溶剂b，按体积份数，所述混合液b与所述混合溶剂b比值为1:1.5，然后通过分液器进行分液，得到沉淀物，所述混合溶剂b由石油醚、正己烷和/或乙醚组成；
过滤干燥：将所述沉淀物过滤，然后真空干燥1-2小时，得到纯化后的氧化苦参碱。
实验例
在其他条件恒定的情况下，测试实施例1-9的氧化苦参碱纯度，测试方法采用现有的测试方法，如tlc法，测试结果如下表：
根据实验例结果，考虑原料的耗费和纯化效果，实施例9采用的工艺参数取得最佳的效果。此外，采用本发明的纯化方法，相比传统的纯化方法，均能取得良好的纯化效果。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。