本发明属于香囊领域，具体涉及一种金桔精油缓释香囊及其制作方法和应用。
背景技术：
随着时代的发展，人们对健康的诉求越来越高，因此现代医学着重以人类健康作为医学研究的主要方向，中医作为一种倡导养生保健医学，将治未病作为崇高目标,开始逐渐重新被人们所认可与推崇，早在《黄帝内经》中就介绍有“不知已病治未病”的预防疾病的养生谋略，即未病先防、既病防变、瘥后防复的理念。中医在其漫长的发展历程中产生了许多极具特色的治疗方法，香囊疗法就是其中之一，在中医中又被称为“香嗅法”或“香佩法”，是中医外治法的一种。香囊中的芳香物质通过呼吸道进入人体，兴奋嗅觉，从而兴奋中枢神经系统、调和阴阳，来达到养生保健，预防疾病的效果，当香囊内填充的物质不同，其作用也有相应的改变。香囊以纯天然、刺激性小、安全性高的特点，受到人们的喜爱。
但香囊疗法也存在一些问题，如制剂水平落后、挥发性成分释放慢、难以进行质量控制、尚无针对性的监管措施等。因此有必要增进现代技术与香囊疗法的结合。
技术实现要素：
针对上述存在的问题，本发明提供一种金桔精油缓释香囊及其制作方法和应用，通过制备缓释精油微胶囊能使金桔挥发油得以缓慢释放。该香囊不添加任何其他香料，由金桔、金桔叶中的挥发油的自然清香和多种功效组成，可防疫疾病也可作为应用于养生保健效果的饰品。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案：
一方面，提供了一种金桔精油缓释香囊，包括如下重量份的原料：金桔精油1～5份、金桔果皮5～12份、金桔叶5～10份、乙醇10～40份、β-环糊精1～15份。
进一步地，包括如下重量份的原料：金桔精油1～3份、金桔果皮5～8份、金桔叶5～8份、乙醇10～30份、β-环糊精2～10份。
另一方面，提供了一种金桔精油缓释香囊的制作方法，包括以下步骤：
步骤一、金桔精油制备：将金桔鲜果去蒂，加入溶酶菌酶解后，进行灭酶，再使用co2超临界萃取法，分离后得到金桔精油；
步骤二、金桔精油微胶囊制备：
(1)按比例将金桔精油和乙醇，混合搅拌均匀，得金桔精油乙醇溶液；
(2)将β-环糊精加入20℃～70℃的水中溶解搅拌，得β-环糊精溶液；
(3)将β-环糊精溶液置于水浴恒温振荡器中，再缓慢滴入金桔精油乙醇溶液，于30～70℃的温度下包结1～3h，之后倒出混合溶液，包结形成的微胶囊缓慢从溶液中沉淀析出，待反应结束后离心、干燥，得固体包结物金桔精油微胶囊；
步骤三、将新鲜金桔果皮、新鲜金桔叶，洗净后干燥、粉碎、混合，得混合粉末；
步骤四、将步骤二制得的金桔精油微胶囊和步骤三制得的混合粉末，进一步混合均匀，再用无纺布袋进行分装，扎紧袋口，置于香囊袋中，得金桔精油缓释香囊。
进一步地，金桔精油制备时的co2超临界萃取法，具体方法为：分别设定分离釜ⅰ和分离釜ⅱ，分离釜ⅰ中压力为5～10mpa，温度为30～40℃，第二分离釜中压力为2～5mpa，温度为25～30℃，萃取时的压力为22～26mpa，温度为30～40℃，二氧化碳流量为12～18l/h，萃取时间为1～4h。
进一步地，金桔精油微胶囊制备步骤2中，β-环糊精溶解搅拌时间为15～20min，搅拌速率为500～1000r/min。
进一步地，金桔精油微胶囊制备步骤2中β-环糊精：蒸馏水重量比为1:(2～6)。
进一步地，金桔精油微胶囊制备步骤3中β-环糊精溶液与金桔精油乙醇溶液体积比为10:(1～7)。
进一步地，步骤四中，干燥温度不高于35℃，金桔果皮和金桔叶含水量小于7％后粉碎。
再一方面，还提供了一种金桔精油缓释香囊应用于中医养生保健及防疫治疗和装饰用途。
本发明中金桔(kumquat)，又名金橘、金柑、金弹、罗浮、牛奶桔等，为芸香科(rutaceae)柑桔亚科(auran)金柑属(fortunellaswingle)金弹种(fcrassifoliaswingle)的一个优良品种，是药食同源的水果。金桔富含挥发油，大部分含于果皮中，挥发油中大部分为萜类化合物及衍生物，具有抑菌、增加食欲、抗癌、调节免疫、降脂及防治心脑血管疾病等多种功效，因此金桔也是康复景观中常用的芳香类植物。金桔果皮中含有人体所需的多种营养物质和生物活性物质，深受人们的喜爱，是一种具有很大开发潜力药用保健资源。
本发明中金桔精油同其他植物精油一样，易挥发，遇光、热、氧后不稳定，为其实际应用带来局限。利用环糊精微胶囊化(或称包埋)技术，可将金桔精油许多活性成分与环糊精作用生成包合物，从而稳定客体分子的理化性质，防止氧化以及芳香物质的分解等。
有益效果：
(1)本发明提供的金桔精油缓释香囊充分利用了金桔中的多种挥发油，且不添加任何其他化学成分及防腐剂，具有抑菌、抗癌、调节免疫及防治心脑血管疾病等多种功效；金桔精油微胶囊的胶囊壁材和辅料易得，价格便宜，腐蚀性小对设备无特殊要求，易于保护环境，反应调节平稳且安全无毒。
(2)本发明采用微胶囊包埋技术可以抑制金桔精油香气成分的挥发，解决香囊生产及贮存过程中香气成分的大量挥发损失，提高香气成分的利用率。同时可以对香囊的香气释放时间及释放速率进行必要的控制，延长赋香时间，使香囊具有更长效稳定的品质；且香囊中金桔精油仅使用乙醇稀释，进一步延长精油保质期；最后缓释效果能有效减少精油及香囊其他填充物的用量，能节约产品生产成本。
(3)本发明不仅为香囊提供了新型的填充物来达到不同的预防疾病及保健的效果，还能提升金桔的产业价值，解决金桔采收期储存不便的问题。可用于汽车，室内等密闭场所，具有净化空气与保健作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种金桔精油缓释香囊的制作方法，包括如下步骤：
s1.金桔精油制备：金桔鲜果去蒂，加入溶酶菌酶解后，进行灭酶，再使用co2超临界萃取法，分别设定分离釜ⅰ和分离釜ⅱ，分离釜ⅰ中压力为8mpa，温度为35℃，第二分离釜中压力为3mpa，温度为28℃，萃取时的压力为24mpa，温度为35℃，二氧化碳流量为16l/h，萃取时间为2h，分离后得到金桔精油；
s2.金桔精油微胶囊制备：第一步，称取金桔精油1g，按1:10重量比例加入乙醇后搅拌得到金桔精油乙醇溶液；第二步，称取60份蒸馏水加热，再称取15份的β-环糊精倒入20℃的水中搅拌；第三步，将β-环糊精溶液置于水浴恒温振荡器中，按2:1的比例缓慢滴入第一步所得金桔精油乙醇溶液，并在30℃的温度下包结1h，之后倒出混合溶液，包结形成的微胶囊缓慢从溶液中沉淀析出；待反应结束后离心、干燥，得到固体包结物金桔精油微胶囊；
s3.称取新鲜金桔果皮5g与新鲜金桔树叶5g，在不高于35℃的环境下干燥，含水量小于7％后粉碎，按重量比1:1混合；
s4.使用无纺布袋将金桔精油微胶囊和混合粉末按重量比1：2装在一起，扎紧袋口，将其放入香囊布袋中，缓释金桔精油香囊制作完成。
实施例2
一种金桔精油缓释香囊的制作方法，包括如下步骤：
s1.金桔精油制备：金桔鲜果去蒂，加入溶酶菌酶解后，进行灭酶，，再使用co2超临界萃取法，分别设定分离釜ⅰ和分离釜ⅱ，分离釜ⅰ中压力为8mpa，温度为35℃，第二分离釜中压力为3mpa，温度为28℃，萃取时的压力为24mpa，温度为35℃，二氧化碳流量为16l/h，萃取时间为2h，分离后得到金桔精油；
s2.金桔精油微胶囊制备：第一步，称取金桔精油1g，按1:15重量比加入乙醇后搅拌得到金桔精油乙醇溶液；第二步，称取60份蒸馏水加热，再称取15份的β-环糊精倒入25℃的水中搅拌；第三步，将β-环糊精溶液置于水浴恒温振荡器中，按4:3的比例缓慢滴入第一步所得金桔精油乙醇溶液中，并在40℃的温度下包结1.5h，之后倒出混合溶液，包结形成的微胶囊缓慢从溶液中沉淀析出；待反应结束后离心、干燥，得到固体包结物金桔精油微胶囊；
s3.称取新鲜金桔果皮6g与新鲜金桔树叶6g，在不高于35℃的环境下干燥，含水量小于7％后粉碎，按重量比1:1混合；
s4.使用无纺布袋将金桔精油微胶囊和混合粉末按重量比1：2装在一起，扎紧袋口，将其放入香囊布袋中，缓释金桔精油香囊制作完成。
实施例3
一种金桔精油缓释香囊的制作方法，包括如下步骤：
s1.金桔精油制备：金桔鲜果去蒂，加入溶酶菌酶解后，进行灭酶，再使用co2超临界萃取法，分别设定分离釜ⅰ和分离釜ⅱ，分离釜ⅰ中压力为8mpa，温度为35℃，第二分离釜中压力为3mpa，温度为28℃，萃取时的压力为24mpa，温度为35℃，二氧化碳流量为16l/h，萃取时间为2h，分离后得到金桔精油；
s2.第一步，称取金桔精油1g，按1:20重量比加入乙醇后搅拌得到金桔精油乙醇溶液；第二步，称取60份蒸馏水加热，再称取15份的β-环糊精倒入30℃的水中搅拌；第三步，将β-环糊精溶液置于水浴恒温振荡器中，按6:7的比例缓慢滴入第一步所得金桔精油乙醇溶液中，并在50℃的温度下包结2h，之后倒出混合溶液，包结形成的微胶囊缓慢从溶液中沉淀析出；待反应结束后离心、干燥，得到固体包结物金桔精油微胶囊；
s3.称取新鲜金桔果皮7g与新鲜金桔树叶7g，在不高于35℃的环境下干燥，含水量小于7％后粉碎，按重量比1:1混合；
s4.使用无纺布袋将金桔精油微胶囊和混合粉末按重量比1：2装在一起，扎紧袋口，将其放入香囊布袋中，缓释金桔精油香囊制作完成。
实施例4
一种金桔精油缓释香囊的制作方法，包括如下步骤：
s1.金桔精油制备：金桔鲜果去蒂，加入溶酶菌酶解后，进行灭酶，，再使用co2超临界萃取法，分别设定分离釜ⅰ和分离釜ⅱ，分离釜ⅰ中压力为8mpa，温度为35℃，第二分离釜中压力为3mpa，温度为28℃，萃取时的压力为24mpa，温度为35℃，二氧化碳流量为16l/h，萃取时间为2h，分离后得到金桔精油；
s2.金桔精油微胶囊制备：称取金桔精油1g，按1:25重量比加入乙醇后搅拌得到金桔精油乙醇溶液；第二步，称取60份蒸馏水加热，再称取15份的β-环糊精倒入40℃的水中搅拌；第三步，将β-环糊精溶液置于水浴恒温振荡器中，按8:4的比例缓慢滴入第一步所得金桔精油乙醇溶液中，并在60℃的温度下包结2.5h，之后倒出混合溶液，包结形成的微胶囊缓慢从溶液中沉淀析出；待反应结束后离心、干燥，得到固体包结物金桔精油微胶囊；
s3.称取新鲜金桔果皮8g与新鲜金桔树叶8g，在不高于35℃的环境下干燥，含水量小于7％后粉碎，按重量比1:1混合；
s4.使用无纺布袋将金桔精油微胶囊和混合粉末按重量比1：2装在一起，扎紧袋口，将其放入香囊布袋中，缓释金桔精油香囊制作完成。
实施例5
一种金桔精油缓释香囊的制作方法，包括如下步骤：
s1.金桔精油制备：金桔鲜果去蒂，加入溶酶菌酶解后，进行灭酶，再使用co2超临界萃取法，分别设定分离釜ⅰ和分离釜ⅱ，分离釜ⅰ中压力为8mpa，温度为35℃，第二分离釜中压力为3mpa，温度为28℃，萃取时的压力为24mpa，温度为35℃，二氧化碳流量为16l/h，萃取时间为2h，分离后得到金桔精油；
s2.金桔精油微胶囊制备：称取金桔精油1g，按1:30重量比加入乙醇后搅拌得到金桔精油乙醇溶液；第二步，称取60份蒸馏水加热，再称取15份的β-环糊精倒入50℃的水中搅拌；第三步，将β-环糊精溶液置于水浴恒温振荡器中，按10:5的比例缓慢滴入第一步所得金桔精油乙醇溶液中，并在70℃的温度下包结3h，之后倒出混合溶液，包结形成的微胶囊缓慢从溶液中沉淀析出；待反应结束后离心、干燥，得到固体包结物金桔精油微胶囊；
s3.称取新鲜金桔果皮8g与新鲜金桔树叶8g，在不高于35℃的环境下干燥，含水量小于7％后粉碎，按重量比1:1混合；
s4.使用无纺布袋将金桔精油微胶囊和混合粉末按重量比1：2装在一起，扎紧袋口，将其放入香囊布袋中，缓释金桔精油香囊制作完成。
对比例1
一种金桔精油香囊的制作方法，包括如下步骤：
s1.金桔精油制备：金桔鲜果去蒂，加入溶酶菌酶解后，进行灭酶，再使用co2超临界萃取法，分离后得到金桔精油。具体为分别设定分离釜ⅰ和分离釜ⅱ，分离釜ⅰ中压力为8mpa，温度为35℃，第二分离釜中压力为3mpa，温度为28℃，萃取时的压力为24mpa，温度为35℃，二氧化碳流量为16l/h，萃取时间为2h，分离后得到金桔精油；
s2.取新鲜金桔果皮8g与新鲜金桔树叶8g，在不高于35℃的环境下干燥，含水量小于7％后粉碎，按重量比1:1混合；
s3.使用无纺布袋将金桔精油1g和混合粉末按重量比1：2装在一起，扎紧袋口，将其放入香囊布袋中，金桔精油香囊制作完成。
对比例2
一种金桔香囊的制作方法，包括如下步骤：
称取新鲜金桔果皮8g与新鲜金桔树叶8g，在不高于35℃的环境下干燥，含水量小于7％后粉碎，按重量比1:1混合；使用无纺布袋分装，扎紧袋口，将其放入香囊布袋中，香囊制作完成。
将本发明实施例1-5和对比例1-2制得的缓释金桔精油香囊，其香囊的组成配比和金桔精油微胶囊包结时的差异，结果如下表1。
表1金桔精油缓释香囊组成配比
实施例6
临床试验
将本发明实施例1-5和对比例1-2制得的缓释金桔精油香囊，进行临床试验。
本试验邀请患有140名慢性鼻炎患者、140名慢性咽炎患者、140名癌症中后期患者和140名亚健康肥胖患者的志愿者，四个病种随机分成7组，分别采用实施例1-5及对比例1-2所得到的金桔精油缓释香囊作为调理疾病辅助药物进行临床应用。
使用方法：白天随身佩戴，晚上睡觉时放置于床头侧。持续使用2个月后，将应用效果进行比较并整理如下表2所示：
表2金桔精油缓释香囊应用效果
由上表2可知：
(1)本发明实施例1-5所制成的香囊香味持久度比对比例1-2更好，其中实例1-5香囊香味在使用8周后香味依旧，对比例1香囊香味在使用2周后逐渐减弱，对比例2香囊香味则在使用1周后逐渐减弱，使用疗效也随之减弱。
(2)本发明实施例1-5所制成的香囊临床效果均较好，对比例1含有金桔精油代替金桔精油缓释香囊时，对癌症中后期患者和亚健康肥胖患者效果有所下降，而对比例2不含金桔精油香囊时，临床实践效果最差。结果表明，本发明金桔精油缓释香囊对中医养生保健及防疫治疗效果良好。