一种糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮类化合物的方法与流程

文档序号:23595510发布日期:2021-01-08 16:52阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮类化合物的方法,其特征在于,负载型ni3p催化剂在h2气氛中,将糠醛及其衍生物转化为环戊酮类化合物;所述负载型ni3p催化剂中的活性组分为ni3p,载体为氧化物、分子筛、活性炭和稀土磷酸盐中的一种;ni的负载量是5-35wt.%。

2.如权利要求1所述的糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮类化合物的方法,其特征在于,ni3p的颗粒尺寸为3-6nm。

3.如权利要求1所述的糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮类化合物的方法,其特征在于,所述载体为γ-al2o3、tio2、al-sba-15、al-mcm-41、活性炭和cepo4中的一种。

4.如权利要求1所述的糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮类化合物的方法,其特征在于,在反应体系中,糠醛水溶液浓度为0.5-8wt.%,所述负载型ni3p催化剂用量为糠醛质量的10-50%,反应温度为100-200℃,反应氢气压力0.1-4mpa,反应时间为0.5-12h,搅拌速度为500-1000rpm。

5.如权利要求1或2所述的糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮类化合物的方法,其特征在于:所述负载型ni3p催化剂通过沉积沉淀和化学镀相结合的方法制备得到。

6.如权利要求5所述的糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮类化合物的方法,其特征在于:所述负载型ni3p催化剂的制备方法,具体包括如下步骤:

s1、称取ni(no3)2·6h2o溶于去离子水中,形成ni(no3)2水溶液,ni(no3)2水溶液的浓度范围为0.004-0.04mol/l;取部分所述ni(no3)2水溶液,加入载体,搅拌下加热形成悬浊液;称取尿素加入到剩余所述ni(no3)2水溶液中,再加入浓硝酸,形成混合液,混合液中尿素的物质的量为0.1-0.5mol,溶液ph为1-2;将所得混合液逐滴加入到混浊液中,滴完升温至90-95℃,反应1-24h;反应完毕后,抽滤,洗涤至滤液呈中性,干燥,制得前体化合物;

s2、配制ph为4-6.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加入nah2po2,其中nah2po2的浓度范围0.04-2.5mol/l,搅拌下升温至80-95℃,加入s1所得前体化合物,待反应完毕后,经抽滤,洗涤至滤液呈中性,干燥,于h2气氛下350-500℃热处理1-5h后降温退火,得到高分散的负载型ni3p催化剂。


技术总结
本发明提供一种糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮类化合物的方法,属于生物质资源催化转化领域。具体的,负载型Ni3P催化剂在H2气氛中,将糠醛及其衍生物转化为环戊酮类化合物;本发明的负载型Ni3P催化剂通过沉积沉淀‑化学镀的方法制备得到。本发明方法得到的催化剂分散度高,颗粒尺寸小。该催化剂在糠醛及其衍生物水相加氢重排制备环戊酮及其衍生物的反应中具有较高的糠醛及其衍生物转化率和环戊酮类化合物选择性。本发明在4MPa H2,160℃,反应1h后,糠醛转化率和环戊酮选择性分别达到89.1%和81.3%。

技术研发人员:王安杰;李岩;遇治权;王瑶
受保护的技术使用者:大连理工大学
技术研发日:2020.09.03
技术公布日:2021.01.08
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