本发明涉及硫酸盐制备技术领域，尤其涉及一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法。
背景技术：
当下，随着经济水平的不断发展，各行业的发展也十分迅速，异喹啉类化合物是生物碱中非常重要的一类化合物，具有显著的生理活性和广泛的应用前景，异喹啉类生物碱可以分别从烷基化、受体调节、抑制抗凋亡基因、抑制新生血管生成等不同机制来发挥抗肿瘤作用，异喹啉在药物中已发挥了巨大的作用，例如麻醉药、降压药物、抗真菌药物、血管扩张剂等，并且，异喹啉化合物也可以用于制造染料、油漆、杀虫剂、防腐剂和消毒剂；
随着市场需求的逐年提升，传统的异喹啉类化合物的制备合成方法逐渐显现其弊端，例如合成步骤多，且生产效率低，为此我们设计了一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法来解决以上问题。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术的问题，而提出的一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法，其能缩短异喹啉类化合物的制备步骤，而且能够提高其生产合成效率，进而满足市场需求。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法，包括以下步骤：
s1：将1-溴异喹啉、nfsi试剂、乙腈投放至反应釜内，在充分搅拌均匀后，启动反应釜使反应温度处于60-65℃左右，反应时间设定在6-24h；反应结束后，通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂，在反应液中加入水，用二氯甲烷进行水相萃取工作，并且合并有机相；再通过碳酸氢钠溶液对有机相进行ph值调节工作，调节完毕之后，用氯化钠溶液洗有机相，再用真空旋转干燥器对有机相进行真空旋干工作，即可合成1-溴-4-氟异喹啉；
s2：重新准备一个反应釜，对反应釜内部进行氢气置换工作，置换工作的次数为3-6次，将1-溴-4-氟异喹啉溶于甲醇中，然后再投放至反应釜内，加入催化剂和碱的水溶液，启动反应釜使反应温度处于20-30℃，反应时间设定在6-54h；在反应结束后，用抽滤装置过滤出催化剂，通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂，用二氯甲烷进行水相萃取工作，并且合并有机相，用水洗有机相，过硅胶进行纯化，通过真空旋转干燥器旋干二氯甲烷，即可合成4－氟异喹啉；
s3：将4－氟异喹啉溶于丙酮中，投放至反应装置中，启动冷冻装置及反应装置使反应温度处于在-5-5℃，用恒压滴定漏斗逐滴滴加硫酸，滴加完毕后，反应时间设定在2-5h，即可合成4－氟异喹啉硫酸盐。
优选地，所述s1中，1-溴异喹啉与乙腈的摩尔比为1:（10-20）。
优选地，所述s1中，1-溴异喹啉与nfsi试剂的摩尔比为1：（2.0-2.3）。
优选地，所述s3中，4-氟异喹啉与硫酸的摩尔比1:（1.05-1.10）。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本申请中的制备原料价格均较低廉，不会产生过多的原料成本，市场上可轻易采购；相对与现有技术的制备工艺，其制备方法步骤较少，且便于操作；制备之后，其生产原料的回收率高，降低原料的浪费。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法，包括以下步骤：
s1：将1-溴异喹啉、nfsi试剂、乙腈投放至反应釜内，在充分搅拌均匀后，启动反应釜使反应温度处于60℃左右，反应时间设定在6h；反应结束后，通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂，在反应液中加入水，用二氯甲烷进行水相萃取工作，并且合并有机相；再通过碳酸氢钠溶液对有机相进行ph值调节工作，调节完毕之后，用氯化钠溶液洗有机相，再用真空旋转干燥器对有机相进行真空旋干工作，即可合成1-溴-4-氟异喹啉，1-溴异喹啉与乙腈的摩尔比为1:10，1-溴异喹啉与nfsi试剂的摩尔比为1：2.0；
s2：重新准备一个反应釜，对反应釜内部进行氢气置换工作，置换工作的次数为3次，将1-溴-4-氟异喹啉溶于甲醇中，然后再投放至反应釜内，加入催化剂和碱的水溶液，启动反应釜使反应温度处于20℃，反应时间设定在6h；在反应结束后，用抽滤装置过滤出催化剂，通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂，用二氯甲烷进行水相萃取工作，并且合并有机相，用水洗有机相，过硅胶进行纯化，通过真空旋转干燥器旋干二氯甲烷，即可合成4－氟异喹啉；
s3：将4－氟异喹啉溶于丙酮中，投放至反应装置中，启动冷冻装置及反应装置使反应温度处于在-5℃，用恒压滴定漏斗逐滴滴加硫酸，滴加完毕后，反应时间设定在2h，4-氟异喹啉与硫酸的摩尔比1:1.05，即可合成4－氟异喹啉硫酸盐。
实施例2
一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法，包括以下步骤：
s1：将1-溴异喹啉、nfsi试剂、乙腈投放至反应釜内，在充分搅拌均匀后，启动反应釜使反应温度处于62℃左右，反应时间设定在12h；反应结束后，通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂，在反应液中加入水，用二氯甲烷进行水相萃取工作，并且合并有机相；再通过碳酸氢钠溶液对有机相进行ph值调节工作，调节完毕之后，用氯化钠溶液洗有机相，再用真空旋转干燥器对有机相进行真空旋干工作，即可合成1-溴-4-氟异喹啉，1-溴异喹啉与乙腈的摩尔比为1:12，1-溴异喹啉与nfsi试剂的摩尔比为1：2.1；
s2：重新准备一个反应釜，对反应釜内部进行氢气置换工作，置换工作的次数为4次，将1-溴-4-氟异喹啉溶于甲醇中，然后再投放至反应釜内，加入催化剂和碱的水溶液，启动反应釜使反应温度处于22℃，反应时间设定在12h；在反应结束后，用抽滤装置过滤出催化剂，通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂，用二氯甲烷进行水相萃取工作，并且合并有机相，用水洗有机相，过硅胶进行纯化，通过真空旋转干燥器旋干二氯甲烷，即可合成4－氟异喹啉；
s3：将4－氟异喹啉溶于丙酮中，投放至反应装置中，启动冷冻装置及反应装置使反应温度处于在0℃，用恒压滴定漏斗逐滴滴加硫酸，滴加完毕后，反应时间设定在3h，4-氟异喹啉与硫酸的摩尔比1:1.07，即可合成4－氟异喹啉硫酸盐。
实施例3
一种4-氟异喹啉硫酸盐的合成方法，包括以下步骤：
s1：将1-溴异喹啉、nfsi试剂、乙腈投放至反应釜内，在充分搅拌均匀后，启动反应釜使反应温度处于65℃左右，反应时间设定在24h；反应结束后，通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂，在反应液中加入水，用二氯甲烷进行水相萃取工作，并且合并有机相；再通过碳酸氢钠溶液对有机相进行ph值调节工作，调节完毕之后，用氯化钠溶液洗有机相，再用真空旋转干燥器对有机相进行真空旋干工作，即可合成1-溴-4-氟异喹啉，1-溴异喹啉与乙腈的摩尔比为1:20，1-溴异喹啉与nfsi试剂的摩尔比为1：2.3；
s2：重新准备一个反应釜，对反应釜内部进行氢气置换工作，置换工作的次数为6次，将1-溴-4-氟异喹啉溶于甲醇中，然后再投放至反应釜内，加入催化剂和碱的水溶液，启动反应釜使反应温度处于30℃，反应时间设定在54h；在反应结束后，用抽滤装置过滤出催化剂，通过真空旋转干燥器旋干反应液中的有机溶剂，用二氯甲烷进行水相萃取工作，并且合并有机相，用水洗有机相，过硅胶进行纯化，通过真空旋转干燥器旋干二氯甲烷，即可合成4－氟异喹啉；
s3：将4－氟异喹啉溶于丙酮中，投放至反应装置中，启动冷冻装置及反应装置使反应温度处于在5℃，用恒压滴定漏斗逐滴滴加硫酸，滴加完毕后，反应时间设定在5h，4-氟异喹啉与硫酸的摩尔比1:1.10，即可合成4－氟异喹啉硫酸盐。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。