一种2,3,5-三氯吡啶的合成方法与流程

文档序号:23500798发布日期:2021-01-01 18:05阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:

(1)在相转移催化剂和阻聚剂存在的条件下,三氯乙醛、丙烯腈和催化剂于60~90℃进行化学反应,制备中间产物2,4,4-三氯-4-甲酰基丁腈;

(2)将步骤(1)中得到的反应液升温至60~100℃,向其中缓慢通入氯化氢气体进行环合反应,制备目标化合物2,3,5-三氯吡啶。

2.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述相转移催化剂为聚乙二醇200、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或苄基三乙基氯化铵;优选为聚乙二醇200。

3.根据权利要求2所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述相转移催化剂的重量为所述三氯乙醛的重量的0.5%~10%;优选为1%~5%;更优选为1%。

4.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚或对苯醌;优选为对苯二酚。

5.根据权利要求4所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述阻聚剂的重量为所述三氯乙醛的重量的0.05%~2%;优选为0.1%~1%;更优选为0.1%。

6.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述三氯乙醛与所述丙烯腈的摩尔比为1:1~2,优选为1:1.1;反应温度为85~90℃,优选为85℃;反应时间为20~40小时,优选为30小时。

7.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述催化剂为铜粉、氯化亚铜或氯化铜;优选为氯化亚铜。

8.根据权利要求7所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述催化剂的重量为所述三氯乙醛的重量的1%~10%;优选为5%~10%;更优选为5%。

9.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,反应温度为75~85℃,优选为80℃;反应时间为2~5小时,优选为3小时。

10.根据权利要求1所述的2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,2,4,4-三氯-4-甲酰基丁腈与氯化氢的摩尔比为1:2~5,优选为1:2~3;更优选为1:2.1。


技术总结
本发明涉及一种2,3,5‑三氯吡啶的合成方法,它包括以下步骤:(1)在相转移催化剂和阻聚剂存在的条件下,三氯乙醛、丙烯腈和催化剂于60~90℃进行化学反应,制备中间产物2,4,4‑三氯‑4‑甲酰基丁腈;(2)将步骤(1)中得到的反应液升温至60~100℃,向其中缓慢通入氯化氢气体进行环合反应,制备目标化合物2,3,5‑三氯吡啶。采用本发明的合成方法,反应条件温和,不需要苛刻的反应条件,例如,高温、高压和反应溶剂,催化剂可回收套用,重金属污染少、目标产物收率高、达到80%,纯度高,达到99%,产物后处理简单,降低了成本,适于工业化生产。

技术研发人员:曹伟
受保护的技术使用者:常州沃腾化工科技有限公司
技术研发日:2020.09.15
技术公布日:2021.01.01
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