本发明属于天然产物分离提取技术领域，具体说是涉及一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法。
背景技术：
鹅去氧胆酸（3α，7α-二羟基-5β-胆烷酸）chenodeoxycholicacid（简称cdca），具有平喘化痰镇咳和抗炎的作用，其利胆作用尤为显著，它是通过减少胆固醇吸收、合成、使胆汁内胆固醇下降，从而阻抑胆固醇结石形成和促其溶解，并且能有效降低胆固醇饱和度。1、治疗胆固醇型结石。cdca能够抑制hmg-coa还原酶的活性；刺激胆酸合成限速酶的活性，从而扩大胆汁酸池以利于胆固醇以微胶粒状态溶解。cdca的最佳疗效见于治疗后2年，40％的结石可溶解。2、抗菌作用。cdca的体外抗菌实验结果表明cdca对革兰氏阳性菌、金黄色葡萄球菌却有显著的抗菌作用。3、抗炎作用。cdca能极显著地抑制二甲苯所致的小鼠耳壳炎症并增强小鼠皮肤毛细血管的通透性，对小鼠棉球肉芽肿、大鼠角叉菜胶性足拓肿胀和甲醛性足肿胀均有明显的抑制作用，且作用与其剂量呈现正相关。4、解热作用。cdca分别按0.159/kg和0.2259/kg的剂量给大鼠灌胃，连续给药3天；然后测定其对大肠杆菌内毒素和蛋自陈所致大鼠发垫体温的影响。实验结果表明高剂量的cdca对大肠杆菌内毒素致热后15h内大鼠的发热体温有显著抑制作用，低剂量的cdca则作用不明显。
鹅去氧胆酸除本身的药用外，还可作为制取熊去氧胆酸（3α，7β－二羟基－5β－胆烷酸，ursodeoxycholicacid简称udca）的原料。熊去氧胆酸是名贵中药熊胆所含的主要有效成分，在临床上用于治疗各种胆疾及消化道疾病。目前，传统名贵药用动物胆汁非常紧缺，寻找有开发前景的药用动物胆汁和人工合成品成为热门研究项目。进一步发掘动物胆汁的药用价值，分析动物胆汁的药用成分并揭示其作用机理，使动物胆汁得到综合开发利用。因此，制备鹅去氧胆酸对于进一步制备熊去氧胆酸也具有重要的意义。
目前，鹅去氧胆酸有以下两种方式获得，一是从牛羊胆汁中提取胆酸，再以胆酸为原料进行化学合成鹅去氧胆酸；二是从家禽胆汁中直接提取鹅去氧胆酸。以牛羊胆汁为起始原料进行化学合成鹅去氧胆酸，其工艺周期长、成本高；以家禽胆汁为原料直接提取鹅去氧胆酸，由于家禽胆个小，不易收集，收率较低，原料来源受限制，成本也较高。
以家禽胆汁为原料提取cdca时，主要是利用钡盐和钙盐沉淀法，利用钡盐直接对人类赖以生存的自然环境带来严重的威胁，利用钙盐则使用大量的水，极大的浪费水资源，且两种提取方法所得产品含量较低，一般均低于90%。
以猪胆汁为原料提取cdca时，主要有以下2种方法：1、酯化酰化苯或甲苯法，是利用猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸甲酯化后在苯或甲苯中的不同溶解度进行分离，甲酯化后再进行乙酰化利用鹅去氧胆酸和猪胆酸在石油醚中的溶解度不同，得到鹅去氧胆酸酯化酰化物，再进行水解酸化处理，得到鹅去氧胆酸粗品；2、钙盐沉淀树脂法，胆汁经过皂化后，加入氯化钙进行总胆酸钙盐沉淀，沉淀用水溶解过滤，酸化后粗品进行上大孔树脂吸附洗脱再吸附再洗脱，本法需要用大量的水，极大浪费水资源，且一次性投入较大、生产周期长。
cdca主要由家禽的胆汁或动物胆汁中(猪胆汁)提取，过去的提取方法由于涉及有毒化学品，或使用大量不安全有机溶剂，不能适应现代工业的要求，而且制备的cdca纯度低，成本高。
针对目前现有的提取方法中存在的问题，本发明的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，操作简单，产品质量好，纯度高，对环境污染小的提取方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对以上技术的不足，解决目前猪胆汁中鹅去氧胆酸的提取过程中使用的苯/甲苯的环境污染和钙盐法水资源浪费的问题，提供一种萃取络合法对猪胆汁的鹅去氧胆酸的分离提纯，该方法具有收率高，纯度高，有机溶剂用量少，对环境污染小的特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备：一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层，加2-4倍重量的石油醚，调ph9.0-9.5，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1倍重量的乙酸乙酯，调ph5.5-6.5，搅拌30min，静置6-8h，分去水层，乙酸乙酯层加0.1倍重量的水，加弱碱溶液水洗至ph7.2-7.5，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的1/3时停止浓缩，加3倍重量的水，加10%氢氧化钠溶液调ph9-10，加热至70-75℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的镁盐量，加1-1.5倍镁盐重量的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐，加1倍镁盐重量的水，加3倍镁盐重量的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.0-5.5，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物加2倍重量的乙酸丁酯和乙醇混合试剂，加热至完全溶解，降温至30-35℃时，加1%的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌8-10h，静置6-8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品，加2-4倍量的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30-35℃，搅拌4-6h，静置8-10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品；
所述的一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：步骤一中加入的弱碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种。
所述的一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：步骤三中加入的镁盐为碳酸镁、氯化镁、硫酸镁中的一种。
所述的一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：步骤五中加入的乙酸丁酯和乙醇的重量比为5：95-20：80。
本发明将萃取络合利用到鹅去氧胆酸的分离制备过程中，先利用石油醚萃取鹅去氧胆酸中的固醇类、蛋白质等的杂质，利用弱碱水洗涤乙酯除去鹅去氧胆酸中的猪胆酸杂质，在乙酸乙酯作为催化剂的条件下络合剂与鹅去氧胆酸易络合，达到完全分离鹅去氧胆酸，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、收率高20%-25%（依猪胆膏计算），传统方法10%-15%，2、高熔点160-170℃，传统方法熔点130-140℃，高纯度经hplc检测含量98%以上，传统方法含量85%-90%，3、不使用苯和甲苯有毒有机溶剂，有机溶剂乙酸乙酯用量少，传统方法用量大。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层1kg，加2kg的石油醚，调ph9.0，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1kg乙酸乙酯，调ph5.5，搅拌30min，静置6h，分去水层，乙酸乙酯层加100g的水，加碳酸钠溶液水洗至ph7.2，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至300g停止浓缩，加900g水，加10%氢氧化钠溶液调ph9.0，加热至70℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度为23mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算添加碳酸镁的量为27.6g，加27.6g的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐55g，加55g水，加165g的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.0，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物45g,加90g乙醇和乙酸丁酯（5：95）混合试剂，加热至完全溶解，降温至30℃时，加0.9g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌8h，静置6h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品30g，加60g乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30℃，搅拌6h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品23.2g,经理化检测熔点165-166℃，含量hplc检测98.3%，收得率为22.3%。
实施例2
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层1kg，加3kg石油醚，调ph9.2，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1kg的乙酸乙酯，调ph6.0，搅拌30min，静置8h，分去水层，乙酸乙酯层加100g水，加碳酸氢钠溶液水洗至ph7.4，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至300g时停止浓缩，加900g的水，加10%氢氧化钠溶液调ph9.5，加热至72℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度25.1mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出氯化镁的量为30.12g，加36g的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐72g，加72g水，加216g乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.5，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物63g,加126g乙酸丁酯和乙醇（95：5）混合试剂，加热至完全溶解，降温至35℃时，加1.3g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品41.3g，加82.6g的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30℃，搅拌6h，静置10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品26.1g；经理化检测熔点166-167℃，含量hplc检测98.5%，收得率为24.8%。
实施例3
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层1kg，加4kg的石油醚，调ph9.5，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1kg的乙酸乙酯，调ph6.5，搅拌30min，静置8h，分去水层，乙酸乙酯层加100g水，加1%氨水溶液水洗至ph7.5，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至300g时停止浓缩，加900g的水，加10%氢氧化钠溶液调ph10，加热至70-75℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度22.7mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需硫酸镁量为27.2g，加40.8g的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐54.4g，加54.4g的水，加153.2乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.5，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物47.3g，加94.6g乙酸丁酯和乙醇（95：5）混合试剂，加热至完全溶解，降温至32℃时，加0.9g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品28.1g，加84.3g的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30℃，搅拌6h，静置10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品21.4g，经理化检测熔点167-168℃，含量hplc检测99.6%，收得率为20.5%。
实施例4
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层10kg，加20kg的石油醚，调ph9.0，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加10kg的乙酸乙酯，调ph5.5，搅拌30min，静置6h，分去水层，乙酸乙酯层加1kg的水，加碳酸钠溶液水洗至ph7.2，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至3kg时停止浓缩，加9kg水，加10%氢氧化钠溶液调ph9，加热至70℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度23.8mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的氯化镁量285.6g，加285.6g水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐600.2g，加600.2g水，加1800g的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.0，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物523.8g加1047g乙酸丁酯和乙醇（90：10）混合试剂，加热至完全溶解，降温至35℃时，加10.5g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌8h，静置6h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品318.2g，加636g的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30℃，搅拌4h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品250.6g；经理化检测熔点168-169℃，含量hplc检测98.9%，收得率为24.1%。
实施例5
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层10kg，加30kg的石油醚，调ph9.2，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加10kg的乙酸乙酯，调ph6.0，搅拌30min，静置6h，分去水层，乙酸乙酯层加1kg的水，加碳酸氢钠溶液水洗至ph7.3，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至3kg时停止浓缩，加9kg的水，加10%氢氧化钠溶液调ph9.5，加热至75℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度25.3mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的硫酸镁量303.6g，加455g的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐708.5g，加708g的水，加2124g的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.5，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物550.8g，加1100g乙酸丁酯和乙醇(90:10)混合试剂，加热至完全溶解，降温至32℃时，加11g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌8h，静置6h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品395.6g，加790g的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至35℃，搅拌6h，静置10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品261g；经理化检测熔点164-165℃，含量hplc检测98.7%，收得率为25.0%。
实施例6
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层1kg，加4kg的石油醚，调ph9.5，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1倍重量的乙酸乙酯，调ph6.5，搅拌30min，静置8h，分去水层，乙酸乙酯层加1kg的水，加1%氨水洗至ph7.5，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的3kg时停止浓缩，加9kg的水，加10%氢氧化钠溶液调ph10，加热至75℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度21.6mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的碳酸镁量259g，加518g的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐512.2g，加512g的水，加1536g乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.0，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物489.8g,加980g的乙酸丁酯和乙醇（90：10）混合试剂，加热至完全溶解，降温至35℃时，加9.8g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品292.5g，加877g的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30℃，搅拌4h，静置10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品229.8；经理化检测熔点163-164℃，含量hplc检测99.2%，收得率为21.9%。
实施例7
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层100kg，加200kg的石油醚，调ph9.0，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加100kg的乙酸乙酯，调ph5.5，搅拌30min，静置8h，分去水层，乙酸乙酯层加10kg的水，加碳酸钠溶液水洗至ph7.2，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的30kg时停止浓缩，加90kg的水，加10%氢氧化钠溶液调ph9，加热至70℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度24.5mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的硫酸镁量2.94kg，加3kg的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐6.28kg，加6.28kg的水，加18.8kg的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.0，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物加5.2kg，加10kg的乙酸丁酯和乙醇(85:15)混合试剂，加热至完全溶解，降温至30℃时，加100g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品2.8kg，加11kg的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至35℃，搅拌6h，静置10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品2.37kg；经理化检测熔点167-168℃，含量hplc检测98.0%，收得率为22.5%。
实施例8
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层100kg，加300kg的石油醚，调ph9.2，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加100kg的乙酸乙酯，调ph6.0，搅拌30min，静置7h，分去水层，乙酸乙酯层加10kg的水，加碳酸钠溶液水洗至ph7.4，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的30kg时停止浓缩，加90kg的水，加10%氢氧化钠溶液调ph9.5，加热至75℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度22.9mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的碳酸镁量2.75kg，加3.57kg的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐5.08kg，加5kg的水，加15kg的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.5，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物3.2kg加6.4kg的乙酸丁酯和乙醇(85:15)混合试剂，加热至完全溶解，降温至35℃时，加64g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品2.6kg，加6.5kg的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30℃，搅拌5h，静置9h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品2.3kg；经理化检测熔点165-166℃，含量hplc检测98.6%，收得率为22.3%。
实施例9
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层100kg，加300kg的石油醚，调ph9.5，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加100kg的乙酸乙酯，调ph6.5，搅拌30min，静置7h，分去水层，乙酸乙酯层加10kg的水，加1%氨水溶液水洗至ph7.5，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的30kg时停止浓缩，加90kg的水，加10%氢氧化钠溶液调ph10，加热至73℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度24.3mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合氯化镁的量2.92kg，加4.37kg的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐5.95kg，加5.95kg的水，加17.85kg的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.5，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物3.58kg,加7kg的乙酸丁酯和乙醇(85:15)混合试剂，加热至完全溶解，降温至35℃时，加70g的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品2.88kg，加11.5kg乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至35℃，搅拌6h，静置10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品2.5kg；经理化检测熔点168-169℃，含量hplc检测99.8%，收得率为24.3%。
实施例10
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层1000kg，加2000kg的石油醚，调ph9.05，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1000kg的乙酸乙酯，调ph5.5，搅拌30min，静置6h，分去水层，乙酸乙酯层加100kg的水，加碳酸钠溶液水洗至ph7.2，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的300kg时停止浓缩，加900kg的水，加10%氢氧化钠溶液调ph9，加热至70℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度21.7mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的硫酸镁量26kg，加26kg的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐60kg，加60kg的水，加180kg的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.0，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物55kg，加110kg的乙酸丁酯和乙醇(80:20)混合试剂，加热至完全溶解，降温至30-35℃时，加1.1kg的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品31kg，加62kg的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30℃，搅拌4h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品25.8kg；经理化检测熔点167-168℃，含量hplc检测98.6%，收得率为24.7%。
实施例11
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层1000kg，加3000kg的石油醚，调ph9.2，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1000kg的乙酸乙酯，调ph5.5-6.5，搅拌30min，静置6-8h，分去水层，乙酸乙酯层加100kg的水，加碳酸氢钠溶液水洗至ph7.4，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的300kg时停止浓缩，加900kg的水，加10%氢氧化钠溶液调ph9.5，加热至75℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度22.8mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的碳酸镁量27kg，加39kg的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐60kg，加60kg的水，加180kg的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.3，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物54kg，加108kg的乙酸丁酯和乙醇(80:20)混合试剂，加热至完全溶解，降温至30℃时，加1kg的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品24kg，加46kg的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30℃，搅拌6h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品；经理化检测熔点166-167℃，含量hplc检测98.1%，收得率为23%。
实施例12
一、萃取:将分离猪去氧胆酸后水层1000kg，加4000kg的石油醚，调ph9.5，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1000kg的乙酸乙酯，调ph6.5，搅拌30min，静置8h，分去水层，乙酸乙酯层加100kg的水，加1%氨水溶液水洗至ph7.2-7.5，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的300kg时停止浓缩，加900kg的水，加10%氢氧化钠溶液调ph10，加热至75℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度23.6mg/ml；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的氯化镁量为28kg，加34kg的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁：称重鹅去氧胆酸镁盐62kg，加62kg的水，加186kg乙酸乙酯，用10%稀盐酸调ph5.5，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物60kg，加120kg的乙酸丁酯和乙醇(85:15)混合试剂，加热至完全溶解，降温至30℃时，加1.2kg的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌10h，静置8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品29kg，加58kg的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至35℃，搅拌6h，静置10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品26kg；经理化检测熔点169-170℃，含量hplc检测99.8%，收得率为24.8%。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。