一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯及其制备方法与流程

本发明涉及阻燃聚乙烯制备技术领域，具体为一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯及其制备方法。

背景技术：

聚乙烯(polyethylene，简称pe)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀，常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良，由于卤系阻燃剂虽有较好的阻燃效果，但毒性大成本高的缺点，已经被淘汰使用，现有的膨胀阻燃聚乙烯大都是以季戊四醇与聚磷酸铵的阻燃剂与聚乙烯、金属络合物复配制成，能够有很好的成炭效果，阻燃效果也较好，但是聚磷酸铵热稳定性比较差，具有较大的吸湿性，在一定程度上会影响到材料的性能，且传统的季戊四醇与三聚氰胺会导致聚合物基体的耐候性能变差，与材料的相容性也较差。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的聚磷酸铵热稳定性比较差，具有较大的吸湿性，在一定程度上会影响到材料的性能，且传统的季戊四醇与三聚氰胺会导致聚合物基体的耐候性能变差，与材料的相容性也较差的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯，所述一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯包括聚乙烯、膨胀阻燃剂与有机金属络合物，所述聚乙烯、膨胀阻燃剂与有机金属络合物之间的重量百分比为：聚乙烯70-80％、膨胀阻燃剂20-30％、有机金属络合物1-3％，所述膨胀阻燃剂由挤出阻燃母粒、聚磷酸铵与三聚氯氰复配而成，所述阻燃母粒、聚磷酸铵与三聚氯氰在膨胀阻燃剂中的重量百分比为：阻燃母粒40-50％、聚磷酸铵5-10％、三聚氯氰30-40％。

优选的，所述阻燃母粒由酸源、炭源、气源与低密度聚乙烯共融挤出而成，所述酸源、炭源、气源与低密度聚乙烯在阻燃母粒中的重量百分比为酸源5-10％、炭源40-60％、气源10-15％、低密度聚乙烯20％。

优选的，所述酸源包括磷酸、硼酸、硫酸、磷酸酯中的一种或多种。

优选的，所述炭源包括淀粉、蔗糖、糊精、聚氨酯、乙二醇、酚醛树脂中的一种或多种。

优选的，所述气源包括尿素、三聚氰胺、聚酰胺中的一种或多种。

所述有机金属络合物包括铁、钴、镍、锌、铜金属离子、乙酰丙酮、水杨醛肟、水杨醛中的一种或多种。

一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：阻燃母粒的制备，将酸源、炭源与气源按照1:2-4：1的比例搅拌均匀，加入20％的低密度聚乙烯继续搅拌均匀，将搅拌完成后的混合物放入双螺杆挤出机中挤出，转速为30-60转/分钟，温度为200-300℃，挤出后进行切粒；

步骤2：稳定性处理，将步骤1中的阻燃母粒加入5-15％三聚氯氰与聚磷酸铵5-10％进行搅拌，温度为5-15℃，搅拌时间为30分钟，再加入5-15％的三聚氯氰进行搅拌，搅拌时间为1小时，温度为40-60℃，再加入5-15％的三聚氯氰进行搅拌，温度为80-100℃，搅拌时间为2小时，搅拌完成后对其进行干燥处理得到膨胀阻燃剂，干燥时间为6小时，温度为50-70℃；

步骤3：共熔处理，将步骤2中干燥完成后的膨胀阻燃剂加入1-3％的有机金属络合物与聚乙烯70-80％再通过双螺杆挤出机进行挤出共混，80-100转/分钟，160-200℃，挤出后常温进行冷却6-8小时，进行切割造粒。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)本发明降低了聚磷酸铵的配比，避免了依赖过多的聚磷酸铵阻燃的性能，从而降低了材料的耐水性能，加入了三聚氯氰来提高稳定性，由于三聚氯氰的氯原子活性很高，亲核取代反应容易进行，便于构建具有阻燃功能的化合物，在不同的温度下，反应活性不同的氯原子能够先后被取代，通过控制反应温度在三嗪环上引入所需的反应物，实现分子更新的目的，具有突出的热稳定性，改善了材料的耐水性能、阻燃性能。

2)采用了聚氨酯代替了传统的季戊四醇，季戊四醇易与酸源之间发生反应，对材料的性能影响较大，采用了大分子的聚氨酯进行替代，聚氨酯疏水性与基体相容性好以及热性能稳定，能够有效的替代了小分子的季戊四醇，对材料的阻燃起到了显著的效果，提高了材料体系的热稳定性，提升阻燃率。

附图说明

图1为本发明流程示意图；

图2为本发明检测结果图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：

实施例1：

一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯，所述一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯包括聚乙烯、膨胀阻燃剂与有机金属络合物，所述聚乙烯、膨胀阻燃剂与有机金属络合物之间的重量百分比为：聚乙烯70％、膨胀阻燃剂28％、有机金属络合物2％，所述膨胀阻燃剂由挤出阻燃母粒、聚磷酸铵与三聚氯氰复配而成，所述阻燃母粒、聚磷酸铵与三聚氯氰在膨胀阻燃剂中的重量百分比为：阻燃母粒50％、聚磷酸铵10％、三聚氯氰40％。

所述阻燃母粒由酸源、炭源、气源与低密度聚乙烯共融挤出而成，所述酸源、炭源、气源与低密度聚乙烯在阻燃母粒中的重量百分比为酸源5％、炭源60％、气源15％、低密度聚乙烯20％。

所述酸源包括磷酸、硼酸、硫酸、磷酸酯中的一种或多种。

所述炭源包括淀粉、蔗糖、糊精、聚氨酯、乙二醇、酚醛树脂中的一种或多种。

所述气源包括尿素、三聚氰胺、聚酰胺中的一种或多种。

所述有机金属络合物包括铁、钴、镍、锌、铜金属离子、乙酰丙酮、水杨醛肟、水杨醛中的一种或多种。

一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：阻燃母粒的制备，将酸源、炭源与气源按照1:2：1的比例搅拌均匀，加入20％的低密度聚乙烯继续搅拌均匀，将搅拌完成后的混合物放入双螺杆挤出机中挤出，转速为30转/分钟，温度为200℃，挤出后进行切粒；

步骤2：稳定性处理，将步骤1中的阻燃母粒加入20％三聚氯氰与聚磷酸铵10％进行搅拌，温度为5℃，搅拌时间为30分钟，再加入10％的三聚氯氰进行搅拌，搅拌时间为1小时，温度为40℃，再加入10％的三聚氯氰进行搅拌，温度为80℃，搅拌时间为2小时，搅拌完成后对其进行干燥处理得到膨胀阻燃剂，干燥时间为6小时，温度为50℃；

步骤3：共熔处理，将步骤2中干燥完成后的膨胀阻燃剂加入2％的有机金属络合物与聚乙烯70％再通过双螺杆挤出机进行挤出共混，80转/分钟，160℃，挤出后常温进行冷却6小时，进行切割造粒。

实施例2：

一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯，所述一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯包括聚乙烯、膨胀阻燃剂与有机金属络合物，所述聚乙烯、膨胀阻燃剂与有机金属络合物之间的重量百分比为：聚乙烯75％、膨胀阻燃剂22％、有机金属络合物3％，所述膨胀阻燃剂由挤出阻燃母粒、聚磷酸铵与三聚氯氰复配而成，所述阻燃母粒、聚磷酸铵与三聚氯氰在膨胀阻燃剂中的重量百分比为：阻燃母粒50％、聚磷酸铵10％、三聚氯氰40％。

所述阻燃母粒由酸源、炭源、气源与低密度聚乙烯共融挤出而成，所述酸源、炭源、气源与低密度聚乙烯在阻燃母粒中的重量百分比为酸源10％、炭源55％、气源15％、低密度聚乙烯20％。

所述酸源包括磷酸、硼酸、硫酸、磷酸酯中的一种或多种。

所述炭源包括淀粉、蔗糖、糊精、聚氨酯、乙二醇、酚醛树脂中的一种或多种。

所述气源包括尿素、三聚氰胺、聚酰胺中的一种或多种。

所述有机金属络合物包括铁、钴、镍、锌、铜金属离子、乙酰丙酮、水杨醛肟、水杨醛中的一种或多种。

一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：阻燃母粒的制备，将酸源、炭源与气源按照1:3：1的比例搅拌均匀，加入20％的低密度聚乙烯继续搅拌均匀，将搅拌完成后的混合物放入双螺杆挤出机中挤出，转速为60转/分钟，温度为300℃，挤出后进行切粒；

步骤2：稳定性处理，将步骤1中的阻燃母粒加入30％三聚氯氰与聚磷酸铵10％进行搅拌，温度为15℃，搅拌时间为30分钟，再加入5％的三聚氯氰进行搅拌，搅拌时间为1小时，温度为60℃，再加入5％的三聚氯氰进行搅拌，温度为100℃，搅拌时间为2小时，搅拌完成后对其进行干燥处理得到膨胀阻燃剂，干燥时间为6小时，温度为70℃；

步骤3：共熔处理，将步骤2中干燥完成后的膨胀阻燃剂加入3％的有机金属络合物与聚乙烯75％再通过双螺杆挤出机进行挤出共混，100转/分钟，200℃，挤出后常温进行冷却8小时，进行切割造粒。

实施例3：

一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯，所述一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯包括聚乙烯、膨胀阻燃剂与有机金属络合物，所述聚乙烯、膨胀阻燃剂与有机金属络合物之间的重量百分比为：聚乙烯70％、膨胀阻燃剂29％、有机金属络合物1％，所述膨胀阻燃剂由挤出阻燃母粒、聚磷酸铵与三聚氯氰复配而成，所述阻燃母粒、聚磷酸铵与三聚氯氰在膨胀阻燃剂中的重量百分比为：阻燃母粒50％、聚磷酸铵10％、三聚氯氰40％。

所述阻燃母粒由酸源、炭源、气源与低密度聚乙烯共融挤出而成，所述酸源、炭源、气源与低密度聚乙烯在阻燃母粒中的重量百分比为酸源5％、炭源60％、气源15％、低密度聚乙烯20％。

所述酸源包括磷酸、硼酸、硫酸、磷酸酯中的一种或多种。

所述炭源包括淀粉、蔗糖、糊精、聚氨酯、乙二醇、酚醛树脂中的一种或多种。

所述气源包括尿素、三聚氰胺、聚酰胺中的一种或多种。

所述有机金属络合物包括铁、钴、镍、锌、铜金属离子、乙酰丙酮、水杨醛肟、水杨醛中的一种或多种。

一种含有机金属络合物的膨胀阻燃聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：阻燃母粒的制备，将酸源、炭源与气源按照1:4：1的比例搅拌均匀，加入20％的低密度聚乙烯继续搅拌均匀，将搅拌完成后的混合物放入双螺杆挤出机中挤出，转速为50转/分钟，温度为300℃，挤出后进行切粒；

步骤2：稳定性处理，将步骤1中的阻燃母粒加入10％三聚氯氰与聚磷酸铵10％进行搅拌，温度为10℃，搅拌时间为30分钟，再加入15％的三聚氯氰进行搅拌，搅拌时间为1小时，温度为50℃，再加入15％的三聚氯氰进行搅拌，温度为90℃，搅拌时间为2小时，搅拌完成后对其进行干燥处理得到膨胀阻燃剂，干燥时间为6小时，温度为60℃；

步骤3：共熔处理，将步骤2中干燥完成后的膨胀阻燃剂加入1％的有机金属络合物与聚乙烯70％再通过双螺杆挤出机进行挤出共混，90转/分钟，180℃，挤出后常温进行冷却7小时，进行切割造粒。

根据图2的测试结果显示，

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。