一种复合防凝露聚氨酯密封件及其制备方法与流程

文档序号:23501281发布日期:2021-01-01 18:06阅读:85来源:国知局
本发明涉及密封件领域,具体涉及一种复合防凝露聚氨酯密封件及其制备方法。
背景技术
:从20世纪80年代起,机械、土方设备、电力应用行业开始使用聚胺酯作为密封件材料。目前,很多户外电力设备、尤其电力控制、监控设备,均需要具有保温、隔水、防设备凝露的功能,因此密封剂也就由此产生。目前主要采用的是聚氨酯密封胶进行密封,现有的聚氨酯类密封胶由于弹性好、低温柔韧性好、耐磨,且对基材的粘结性较好,具有较好的力学强度,而被广泛的应用,但其耐热性较差,高温下易分解,且防凝露效果较差限制了其作为一些高端密封件的使用。技术实现要素:针对上述问题,本发明提供一种复合防凝露聚氨酯密封件,按照重量份,包括以下成分:50~80份的改性聚氨酯、10~30份的橡胶、2~5份阻燃剂、0.5~2份的抗氧剂、1~3份的润湿分散剂、5~10份的发泡剂、0.5~1份紫外线吸收剂和5~12份的硫化剂。优选地,所述橡胶为顺丁橡胶、丁苯橡胶或天然橡胶。优选地,所述发泡剂为偶氮二甲酰胺和/或二苯磺酰肼醚。优选地,所述抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)苯。优选地,所述紫外线吸收剂为2,4-叔丁基-6-(5-氯代苯并三唑基-2)苯酚。优选地,所述润湿分散剂为byk-w968和/或byk-w985。优选地,所述硫化剂为过氧化苯甲酰、多硫聚合物、马来酰亚胺衍生物中的一种或多种。优选地,所述改性聚氨酯通过锆基配位亚甲基二脲对聚氨酯进行改性制备得到;其中,锆基配位亚甲基二脲的制备方法为:s1.称取亚甲基二水杨酸加入至无水乙醇中,搅拌至均匀后,加入三羰基羟基锆酸三铵,置于避光条件下室温搅拌24~36h后,置于0~4℃冷藏箱中静置8~10h,得到混合液a;其中,亚甲基二水杨酸、三羰基羟基锆酸三铵与无水乙醇的质量比为1:2.5~3.2:12~15;s2.将所述混合液a从冷藏箱中取出,恢复至室温后,逐滴加入氟锆酸,室温下搅拌反应10~12h,得到混合液b;其中,氟锆酸与所述混合液a的质量比为1:50~80;s3.向所述混合液b中加入纯化水,持续搅拌至沉淀不再增加,过滤取固体物,先使用饱和食盐水洗涤三次,再使用去离子水洗涤三次,减压干燥,得到固体产物锆基配位亚甲基二脲;其中,所述混合液b与纯化水的质量比为1:2~5。优选地,所述改性聚氨酯的制备方法为:s1.向多异氰酸酯中滴加聚醚多元醇,滴加完毕后混合至均匀,在70~80℃的温度下反应4~6h,得到聚氨酯预聚体;其中,多异氰酸酯与聚醚多元醇的质量比为1:0.85~1;s2.向所述聚氨酯预聚体中加入甲基乙氧基硅油,50~60℃下搅拌反应1~2h,得到硅氧烷化聚氨酯;其中,所述聚氨酯预聚体与甲基乙氧基硅油的质量比为1:0.05~0.2;s3.向所述硅氧烷化聚氨酯中加入所述锆基配位亚甲基二脲,升温至60~80℃,搅拌反应3~5h,得到改性聚氨酯;其中,所述硅氧烷化聚氨酯与所述锆基配位亚甲基二脲的质量比为1:0.1~0.25。优选地,所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、碳化二亚胺改性mdi的一种或其中两种混合物。优选地,所述聚醚多元醇由分子量1000~4000的聚醚二元醇和分子量500~2000的聚醚三元醇按照质量比为3~5:1得到。优选地,所述阻燃剂为糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管;所述阻燃剂的制备方法为:s1.称取苯酚升温至完全融化,之后加入蜜胺焦磷酸盐,在液体状态下搅拌至均匀后,得到蜜胺焦磷酸盐溶液;称取埃洛石纳米管加入至去离子水中,超声分散至均匀后,得到埃洛石纳米管溶液;其中,蜜胺焦磷酸盐与苯酚的质量比为1:5~10;埃洛石纳米管与去离子水的质量比为1:6~8;s2.将所述蜜胺焦磷酸盐溶液升温至65~75℃,逐滴滴加所述埃洛石纳米管溶液,滴加完毕后,继续保温搅拌0.5~1h后,趁热倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在100~120℃条件下反应5~8h后,自然冷却至室温后,过滤取固体加入至氯仿中,搅拌处理0.5~1h,再次过滤取固体,使用无水乙醇洗涤三次,减压干燥,得到改性埃洛石纳米管;其中,所述蜜胺焦磷酸盐溶液与所述埃洛石纳米管溶液的质量比为1:3~5;s3.向2-呋喃甲醛中滴加氢氧化钠溶液至液体的ph=12.0~13.0,在50~60℃的条件下,搅拌至均匀后,逐滴加入丙酮,保温搅拌0.5~1h后,升温至70~85℃,继续搅拌反应2~3h,得到糠酮醛树脂预产物;其中,2-呋喃甲醛与丙酮的质量比为1:1.5~3;s4.称取所述改性埃洛石纳米管加入至所述糠酮醛树脂预产物中,搅拌至均匀后,滴加硫酸溶液至液体的ph=2.0~3.0,再加入质量分数为36~38%的甲醛,煮沸后冷凝回流反应3~5h,降温至室温后,滴加氢氧化钠溶液至溶液ph为中性,先使用去离子水洗涤三次,再使用无水乙醇洗涤三次,旋蒸除去溶剂,再置于干燥箱中70~80℃处理3~8h,得到糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管;其中,所述改性埃洛石纳米管、所述糠酮醛树脂预产物与甲醛的质量比为1:6~8:0.5~2。本发明的另外一个目的是提供一种复合防凝露聚氨酯密封件的制备方法,包括以下步骤:步骤1、塑炼处理:将按量称取的改性聚氨酯与橡胶加入至塑炼机中进行塑炼处理,得到塑炼处理物;步骤2、混炼处理:将步骤1中得到的塑炼处理物加入至混炼机中进行混炼处理,之后再依次加入按量称取的阻燃剂、抗氧剂、润湿分散剂和紫外线吸收剂,且每添加一种原料后需要搅拌至均匀,原料完全添加后得到混炼处理物;步骤3、发泡处理:然后将步骤2中的混炼处理物与按量称取的发泡剂混合后置于发泡模具中,依次进行闭模、排气、固化处理,之后脱模得到发泡处理物;步骤4、硫化处理:向步骤3得到的发泡处理物中加入按量称取的硫化剂,硫化处理结束后,即得到复合防凝露聚氨酯密封件。本发明的有益效果为:1.本发明制备了一种复合防凝露聚氨酯密封件,该密封件不仅具有聚氨酯弹性好、低温柔韧性好、耐磨、粘结性较好、较好的力学强度的优点,而且还克服了聚氨酯的耐热性较差的缺陷,以及在耐凝露和阻燃性能上得到较大改善。2.凝露是指水蒸气在空气中达到饱和度的程度时,在温度相对较低的物体上凝结的一种现象。现有的很多设备的外管以及其他连接线均采用聚氨酯材料制备而成,在秋季早晨湿度较高时,其表面经常会出现凝露,虽然聚氨酯具有一定的耐水性,但是却很容易吸附空气中的潮气。因而长期下来,水汽逐渐分解聚氨酯中的酯基,从而缩短了设备的使用寿命。3.本发明将亚甲基二水杨酸与三羰基羟基锆酸三铵进行混合预反应,其中,亚甲基二水杨酸分子中两侧苯环上的羧基与三羰基羟基锆酸三铵分子中的羟基发生缩合反应,之后加入氟锆酸,进一步催化反应形成金属锆配位且环状的锆基配位亚甲基二脲。本发明制备得到的锆基配位亚甲基二脲在聚氨酯的制备过程中进行改性,具体为:使用多异氰酸酯与聚醚多元醇反应得到的聚氨酯预聚体先使用甲基乙氧基硅油进行修饰,得到硅氧烷化聚氨酯,再加入锆基配位亚甲基二脲进行接枝改性。本发明采用有机硅氧烷封端接枝聚氨酯预聚物,使聚氨酯在保留自身优点的同时,也获得了有机硅的耐老化的优点,同时也能够使后来添加的锆基配位亚甲基二脲与聚氨酯预聚物结合的更加紧密,同时锆基配位亚甲基二脲含有的脲基能够除去预聚体中残留的异氰酸酯基团,且效果比胺基更加好,粘度也变得更加稳定,最终得到的改性聚氨酯在耐水和耐酸碱性能上得到较大改善。4.本发明还制备了阻燃效果优异的阻燃剂,具体为:先通过蜜胺焦磷酸盐对埃洛石纳米管进行改性,得到改性埃洛石纳米管;再通过2-呋喃甲醛与丙酮反应得到糠酮醛树脂预产物;之后将改性埃洛石纳米管与糠酮醛树脂预产物继续反应,得到糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管,该糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管不仅能够对聚氨酯的阻燃性能进行改性,还能够较大程度的降低聚氨酯材料的滞后损失的缺陷。具体实施方式结合以下实施例对本发明作进一步描述。实施例1一种复合防凝露聚氨酯密封件,按照重量份,包括以下成分:65份的改性聚氨酯、20份的橡胶、3份阻燃剂、1份的抗氧剂、2份的润湿分散剂、8份的发泡剂、0.75份紫外线吸收剂和8份的硫化剂。所述橡胶为顺丁橡胶。所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。所述抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)苯。所述紫外线吸收剂为2,4-叔丁基-6-(5-氯代苯并三唑基-2)苯酚。所述润湿分散剂为byk-w968。所述硫化剂为过氧化苯甲酰。所述改性聚氨酯通过锆基配位亚甲基二脲对聚氨酯进行改性制备得到;其中,锆基配位亚甲基二脲的制备方法为:s1.称取亚甲基二水杨酸加入至无水乙醇中,搅拌至均匀后,加入三羰基羟基锆酸三铵,置于避光条件下室温搅拌24~36h后,置于0~4℃冷藏箱中静置8~10h,得到混合液a;其中,亚甲基二水杨酸、三羰基羟基锆酸三铵与无水乙醇的质量比为1:2.5~3.2:12~15;s2.将所述混合液a从冷藏箱中取出,恢复至室温后,逐滴加入氟锆酸,室温下搅拌反应10~12h,得到混合液b;其中,氟锆酸与所述混合液a的质量比为1:50~80;s3.向所述混合液b中加入纯化水,持续搅拌至沉淀不再增加,过滤取固体物,先使用饱和食盐水洗涤三次,再使用去离子水洗涤三次,减压干燥,得到固体产物锆基配位亚甲基二脲;其中,所述混合液b与纯化水的质量比为1:2~5。所述改性聚氨酯的制备方法为:s1.向多异氰酸酯中滴加聚醚多元醇,滴加完毕后混合至均匀,在70~80℃的温度下反应4~6h,得到聚氨酯预聚体;其中,多异氰酸酯与聚醚多元醇的质量比为1:0.85~1;s2.向所述聚氨酯预聚体中加入甲基乙氧基硅油,50~60℃下搅拌反应1~2h,得到硅氧烷化聚氨酯;其中,所述聚氨酯预聚体与甲基乙氧基硅油的质量比为1:0.05~0.2;s3.向所述硅氧烷化聚氨酯中加入所述锆基配位亚甲基二脲,升温至60~80℃,搅拌反应3~5h,得到改性聚氨酯;其中,所述硅氧烷化聚氨酯与所述锆基配位亚甲基二脲的质量比为1:0.1~0.25。所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、碳化二亚胺改性mdi的一种或其中两种混合物。所述聚醚多元醇由分子量1000~4000的聚醚二元醇和分子量500~2000的聚醚三元醇按照质量比为3~5:1得到。所述阻燃剂为糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管;所述阻燃剂的制备方法为:s1.称取苯酚升温至完全融化,之后加入蜜胺焦磷酸盐,在液体状态下搅拌至均匀后,得到蜜胺焦磷酸盐溶液;称取埃洛石纳米管加入至去离子水中,超声分散至均匀后,得到埃洛石纳米管溶液;其中,蜜胺焦磷酸盐与苯酚的质量比为1:5~10;埃洛石纳米管与去离子水的质量比为1:6~8;s2.将所述蜜胺焦磷酸盐溶液升温至65~75℃,逐滴滴加所述埃洛石纳米管溶液,滴加完毕后,继续保温搅拌0.5~1h后,趁热倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在100~120℃条件下反应5~8h后,自然冷却至室温后,过滤取固体加入至氯仿中,搅拌处理0.5~1h,再次过滤取固体,使用无水乙醇洗涤三次,减压干燥,得到改性埃洛石纳米管;其中,所述蜜胺焦磷酸盐溶液与所述埃洛石纳米管溶液的质量比为1:3~5;s3.向2-呋喃甲醛中滴加氢氧化钠溶液至液体的ph=12.0~13.0,在50~60℃的条件下,搅拌至均匀后,逐滴加入丙酮,保温搅拌0.5~1h后,升温至70~85℃,继续搅拌反应2~3h,得到糠酮醛树脂预产物;其中,2-呋喃甲醛与丙酮的质量比为1:1.5~3;s4.称取所述改性埃洛石纳米管加入至所述糠酮醛树脂预产物中,搅拌至均匀后,滴加硫酸溶液至液体的ph=2.0~3.0,再加入质量分数为36~38%的甲醛,煮沸后冷凝回流反应3~5h,降温至室温后,滴加氢氧化钠溶液至溶液ph为中性,先使用去离子水洗涤三次,再使用无水乙醇洗涤三次,旋蒸除去溶剂,再置于干燥箱中70~80℃处理3~8h,得到糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管;其中,所述改性埃洛石纳米管、所述糠酮醛树脂预产物与甲醛的质量比为1:6~8:0.5~2。上述复合防凝露聚氨酯密封件的制备方法,包括以下步骤:步骤1、塑炼处理:将按量称取的改性聚氨酯与橡胶加入至塑炼机中进行塑炼处理,得到塑炼处理物;步骤2、混炼处理:将步骤1中得到的塑炼处理物加入至混炼机中进行混炼处理,之后再依次加入按量称取的阻燃剂、抗氧剂、润湿分散剂和紫外线吸收剂,且每添加一种原料后需要搅拌至均匀,原料完全添加后得到混炼处理物;步骤3、发泡处理:然后将步骤2中的混炼处理物与按量称取的发泡剂混合后置于发泡模具中,依次进行闭模、排气、固化处理,之后脱模得到发泡处理物;步骤4、硫化处理:向步骤3得到的发泡处理物中加入按量称取的硫化剂,硫化处理结束后,即得到复合防凝露聚氨酯密封件。实施例2一种复合防凝露聚氨酯密封件,按照重量份,包括以下成分:50份的改性聚氨酯、10份的橡胶、2份阻燃剂、0.5份的抗氧剂、1份的润湿分散剂、5份的发泡剂、0.5份紫外线吸收剂和5份的硫化剂。所述橡胶为丁苯橡胶。所述发泡剂为二苯磺酰肼醚。所述抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)苯。所述紫外线吸收剂为2,4-叔丁基-6-(5-氯代苯并三唑基-2)苯酚。所述润湿分散剂为byk-w985。所述硫化剂为多硫聚合物。所述改性聚氨酯通过锆基配位亚甲基二脲对聚氨酯进行改性制备得到;其中,锆基配位亚甲基二脲的制备方法为:s1.称取亚甲基二水杨酸加入至无水乙醇中,搅拌至均匀后,加入三羰基羟基锆酸三铵,置于避光条件下室温搅拌24~36h后,置于0~4℃冷藏箱中静置8~10h,得到混合液a;其中,亚甲基二水杨酸、三羰基羟基锆酸三铵与无水乙醇的质量比为1:2.5~3.2:12~15;s2.将所述混合液a从冷藏箱中取出,恢复至室温后,逐滴加入氟锆酸,室温下搅拌反应10~12h,得到混合液b;其中,氟锆酸与所述混合液a的质量比为1:50~80;s3.向所述混合液b中加入纯化水,持续搅拌至沉淀不再增加,过滤取固体物,先使用饱和食盐水洗涤三次,再使用去离子水洗涤三次,减压干燥,得到固体产物锆基配位亚甲基二脲;其中,所述混合液b与纯化水的质量比为1:2~5。所述改性聚氨酯的制备方法为:s1.向多异氰酸酯中滴加聚醚多元醇,滴加完毕后混合至均匀,在70~80℃的温度下反应4~6h,得到聚氨酯预聚体;其中,多异氰酸酯与聚醚多元醇的质量比为1:0.85~1;s2.向所述聚氨酯预聚体中加入甲基乙氧基硅油,50~60℃下搅拌反应1~2h,得到硅氧烷化聚氨酯;其中,所述聚氨酯预聚体与甲基乙氧基硅油的质量比为1:0.05~0.2;s3.向所述硅氧烷化聚氨酯中加入所述锆基配位亚甲基二脲,升温至60~80℃,搅拌反应3~5h,得到改性聚氨酯;其中,所述硅氧烷化聚氨酯与所述锆基配位亚甲基二脲的质量比为1:0.1~0.25。所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、碳化二亚胺改性mdi的一种或其中两种混合物。所述聚醚多元醇由分子量1000~4000的聚醚二元醇和分子量500~2000的聚醚三元醇按照质量比为3~5:1得到。所述阻燃剂为糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管;所述阻燃剂的制备方法为:s1.称取苯酚升温至完全融化,之后加入蜜胺焦磷酸盐,在液体状态下搅拌至均匀后,得到蜜胺焦磷酸盐溶液;称取埃洛石纳米管加入至去离子水中,超声分散至均匀后,得到埃洛石纳米管溶液;其中,蜜胺焦磷酸盐与苯酚的质量比为1:5~10;埃洛石纳米管与去离子水的质量比为1:6~8;s2.将所述蜜胺焦磷酸盐溶液升温至65~75℃,逐滴滴加所述埃洛石纳米管溶液,滴加完毕后,继续保温搅拌0.5~1h后,趁热倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在100~120℃条件下反应5~8h后,自然冷却至室温后,过滤取固体加入至氯仿中,搅拌处理0.5~1h,再次过滤取固体,使用无水乙醇洗涤三次,减压干燥,得到改性埃洛石纳米管;其中,所述蜜胺焦磷酸盐溶液与所述埃洛石纳米管溶液的质量比为1:3~5;s3.向2-呋喃甲醛中滴加氢氧化钠溶液至液体的ph=12.0~13.0,在50~60℃的条件下,搅拌至均匀后,逐滴加入丙酮,保温搅拌0.5~1h后,升温至70~85℃,继续搅拌反应2~3h,得到糠酮醛树脂预产物;其中,2-呋喃甲醛与丙酮的质量比为1:1.5~3;s4.称取所述改性埃洛石纳米管加入至所述糠酮醛树脂预产物中,搅拌至均匀后,滴加硫酸溶液至液体的ph=2.0~3.0,再加入质量分数为36~38%的甲醛,煮沸后冷凝回流反应3~5h,降温至室温后,滴加氢氧化钠溶液至溶液ph为中性,先使用去离子水洗涤三次,再使用无水乙醇洗涤三次,旋蒸除去溶剂,再置于干燥箱中70~80℃处理3~8h,得到糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管;其中,所述改性埃洛石纳米管、所述糠酮醛树脂预产物与甲醛的质量比为1:6~8:0.5~2。上述复合防凝露聚氨酯密封件的制备方法,包括以下步骤:步骤1、塑炼处理:将按量称取的改性聚氨酯与橡胶加入至塑炼机中进行塑炼处理,得到塑炼处理物;步骤2、混炼处理:将步骤1中得到的塑炼处理物加入至混炼机中进行混炼处理,之后再依次加入按量称取的阻燃剂、抗氧剂、润湿分散剂和紫外线吸收剂,且每添加一种原料后需要搅拌至均匀,原料完全添加后得到混炼处理物;步骤3、发泡处理:然后将步骤2中的混炼处理物与按量称取的发泡剂混合后置于发泡模具中,依次进行闭模、排气、固化处理,之后脱模得到发泡处理物;步骤4、硫化处理:向步骤3得到的发泡处理物中加入按量称取的硫化剂,硫化处理结束后,即得到复合防凝露聚氨酯密封件。实施例3一种复合防凝露聚氨酯密封件,按照重量份,包括以下成分:80份的改性聚氨酯、30份的橡胶、5份阻燃剂、2份的抗氧剂、3份的润湿分散剂、10份的发泡剂、1份紫外线吸收剂和12份的硫化剂。所述橡胶为天然橡胶。所述发泡剂为二苯磺酰肼醚。所述抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)苯。所述紫外线吸收剂为2,4-叔丁基-6-(5-氯代苯并三唑基-2)苯酚。所述润湿分散剂为byk-w968。所述硫化剂为马来酰亚胺衍生物。所述改性聚氨酯通过锆基配位亚甲基二脲对聚氨酯进行改性制备得到;其中,锆基配位亚甲基二脲的制备方法为:s1.称取亚甲基二水杨酸加入至无水乙醇中,搅拌至均匀后,加入三羰基羟基锆酸三铵,置于避光条件下室温搅拌24~36h后,置于0~4℃冷藏箱中静置8~10h,得到混合液a;其中,亚甲基二水杨酸、三羰基羟基锆酸三铵与无水乙醇的质量比为1:2.5~3.2:12~15;s2.将所述混合液a从冷藏箱中取出,恢复至室温后,逐滴加入氟锆酸,室温下搅拌反应10~12h,得到混合液b;其中,氟锆酸与所述混合液a的质量比为1:50~80;s3.向所述混合液b中加入纯化水,持续搅拌至沉淀不再增加,过滤取固体物,先使用饱和食盐水洗涤三次,再使用去离子水洗涤三次,减压干燥,得到固体产物锆基配位亚甲基二脲;其中,所述混合液b与纯化水的质量比为1:2~5。所述改性聚氨酯的制备方法为:s1.向多异氰酸酯中滴加聚醚多元醇,滴加完毕后混合至均匀,在70~80℃的温度下反应4~6h,得到聚氨酯预聚体;其中,多异氰酸酯与聚醚多元醇的质量比为1:0.85~1;s2.向所述聚氨酯预聚体中加入甲基乙氧基硅油,50~60℃下搅拌反应1~2h,得到硅氧烷化聚氨酯;其中,所述聚氨酯预聚体与甲基乙氧基硅油的质量比为1:0.05~0.2;s3.向所述硅氧烷化聚氨酯中加入所述锆基配位亚甲基二脲,升温至60~80℃,搅拌反应3~5h,得到改性聚氨酯;其中,所述硅氧烷化聚氨酯与所述锆基配位亚甲基二脲的质量比为1:0.1~0.25。所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、碳化二亚胺改性mdi的一种或其中两种混合物。所述聚醚多元醇由分子量1000~4000的聚醚二元醇和分子量500~2000的聚醚三元醇按照质量比为3~5:1得到。所述阻燃剂为糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管;所述阻燃剂的制备方法为:s1.称取苯酚升温至完全融化,之后加入蜜胺焦磷酸盐,在液体状态下搅拌至均匀后,得到蜜胺焦磷酸盐溶液;称取埃洛石纳米管加入至去离子水中,超声分散至均匀后,得到埃洛石纳米管溶液;其中,蜜胺焦磷酸盐与苯酚的质量比为1:5~10;埃洛石纳米管与去离子水的质量比为1:6~8;s2.将所述蜜胺焦磷酸盐溶液升温至65~75℃,逐滴滴加所述埃洛石纳米管溶液,滴加完毕后,继续保温搅拌0.5~1h后,趁热倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在100~120℃条件下反应5~8h后,自然冷却至室温后,过滤取固体加入至氯仿中,搅拌处理0.5~1h,再次过滤取固体,使用无水乙醇洗涤三次,减压干燥,得到改性埃洛石纳米管;其中,所述蜜胺焦磷酸盐溶液与所述埃洛石纳米管溶液的质量比为1:3~5;s3.向2-呋喃甲醛中滴加氢氧化钠溶液至液体的ph=12.0~13.0,在50~60℃的条件下,搅拌至均匀后,逐滴加入丙酮,保温搅拌0.5~1h后,升温至70~85℃,继续搅拌反应2~3h,得到糠酮醛树脂预产物;其中,2-呋喃甲醛与丙酮的质量比为1:1.5~3;s4.称取所述改性埃洛石纳米管加入至所述糠酮醛树脂预产物中,搅拌至均匀后,滴加硫酸溶液至液体的ph=2.0~3.0,再加入质量分数为36~38%的甲醛,煮沸后冷凝回流反应3~5h,降温至室温后,滴加氢氧化钠溶液至溶液ph为中性,先使用去离子水洗涤三次,再使用无水乙醇洗涤三次,旋蒸除去溶剂,再置于干燥箱中70~80℃处理3~8h,得到糠酮醛树脂包覆的改性埃洛石纳米管;其中,所述改性埃洛石纳米管、所述糠酮醛树脂预产物与甲醛的质量比为1:6~8:0.5~2。上述复合防凝露聚氨酯密封件的制备方法,包括以下步骤:步骤1、塑炼处理:将按量称取的改性聚氨酯与橡胶加入至塑炼机中进行塑炼处理,得到塑炼处理物;步骤2、混炼处理:将步骤1中得到的塑炼处理物加入至混炼机中进行混炼处理,之后再依次加入按量称取的阻燃剂、抗氧剂、润湿分散剂和紫外线吸收剂,且每添加一种原料后需要搅拌至均匀,原料完全添加后得到混炼处理物;步骤3、发泡处理:然后将步骤2中的混炼处理物与按量称取的发泡剂混合后置于发泡模具中,依次进行闭模、排气、固化处理,之后脱模得到发泡处理物;步骤4、硫化处理:向步骤3得到的发泡处理物中加入按量称取的硫化剂,硫化处理结束后,即得到复合防凝露聚氨酯密封件。对比例一种复合防凝露聚氨酯密封件,按照重量份,包括以下成分:65份的聚氨酯、20份的橡胶、3份阻燃剂、1份的抗氧剂、2份的润湿分散剂、8份的发泡剂、0.75份紫外线吸收剂和8份的硫化剂。所述橡胶为顺丁橡胶。所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。所述抗氧剂为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)苯。所述紫外线吸收剂为2,4-叔丁基-6-(5-氯代苯并三唑基-2)苯酚。所述润湿分散剂为byk-w968。所述硫化剂为过氧化苯甲酰。所述阻燃剂为埃洛石纳米管。上述复合防凝露聚氨酯密封件的制备方法,包括以下步骤:步骤1、塑炼处理:将按量称取的聚氨酯与橡胶加入至塑炼机中进行塑炼处理,得到塑炼处理物;步骤2、混炼处理:将步骤1中得到的塑炼处理物加入至混炼机中进行混炼处理,之后再依次加入按量称取的阻燃剂、抗氧剂、润湿分散剂和紫外线吸收剂,且每添加一种原料后需要搅拌至均匀,原料完全添加后得到混炼处理物;步骤3、发泡处理:然后将步骤2中的混炼处理物与按量称取的发泡剂混合后置于发泡模具中,依次进行闭模、排气、固化处理,之后脱模得到发泡处理物;步骤4、硫化处理:向步骤3得到的发泡处理物中加入按量称取的硫化剂,硫化处理结束后,即得到复合防凝露聚氨酯密封件。为了更清楚的说明本发明,将本发明实施例1~3以及对比例中所制备的复合防凝露聚氨酯密封件的性能进行检测对比,其中,拉伸强度根据标准gb/t528-1998测试;邵a硬度根据标准gb/t531-1992测试;耐压强度根据标准gb/t8813-2008检测;耐水解性(即耐压强度保持率)根据标准gb/t20875.2-2010检测,氧指数根据标准gb/t2406-1993测试,滞后损失率根据标准gb/t33609-2017检测。结果如表1所示。表1不同复合防凝露聚氨酯密封件的性能进行实施例1实施例2实施例3对比例硬度25℃(邵a)97949581拉伸强度(mpa)75727866耐高温性(℃)>180>180>180<120水接触角(°)12812112372耐压强度(mpa)1.051.031.030.84耐水解性(%)98.598.298.676.3氧指数32.631.332.719.4滞后损失率(%)11.213.412.022.6由表1可知,本发明实施例1~3所制备的聚氨酯密封件具有较为优异的耐高温性、疏水性(防凝露)、耐水解性、高阻燃性、低滞后损失的优点。最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。当前第1页12
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