一种咖啡因的合成方法与流程

文档序号:23418872发布日期:2020-12-25 11:40阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种咖啡因的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:生成二甲基4au

将氰乙酸和乙酸酐混合于30~80℃反应后,加入溶剂和二甲脲,回流反应完毕后,将反应降至室温,过滤,将滤液浓缩,合并固体,得到二甲氰乙酰脲,加入液碱调ph=8~11后在80~100℃反应,生成二甲基4au;

步骤2:生成二甲基fau

将二甲基4au完全溶解在甲酸中,加入亚硝酸钠,室温反应后,再加入催化剂和水,30~70℃下保温,反应完毕回收催化剂,母液浓缩回收甲酸,得二甲基fau;

步骤3:生成茶碱钠盐

二甲基fau加水、液碱,闭环反应,得茶碱钠盐;

步骤4:生成咖啡因

茶碱钠盐经甲化反应、精制,得到咖啡因。

2.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤1中,溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷和环己烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤1中,氰乙酸:二甲脲:乙酸酐的摩尔比为1:1~1.3:1~1.3。

4.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤1中,将氰乙酸和乙酸酐混合后于30~80℃反应1~5小时,加入溶剂和二甲脲,回流反应1~5小时后,将反应降至室温,过滤,将滤液浓缩,合并固体,得到二甲氰乙酰脲,加入液碱调ph=8~11后在80~100℃反应半小时,生成二甲基4au。

5.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤2中,二甲基4au与甲酸的质量比为1:4~10。

6.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤2中,加入亚硝酸钠的温度为-10~10℃,亚硝酸钠:二甲基4au的摩尔比为1~1.5:1。

7.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤2中,催化剂为雷尼镍、钯碳和铂碳中的一种,催化剂与二甲基4au的质量比为0.005~0.05:1;水和二甲基4au的质量比为1~5:1。

8.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤2中,将二甲基4au完全溶解在甲酸中,加入亚硝酸钠,室温反应1~5小时后,再加入催化剂,30~70℃下保温3~7h,反应完毕回收催化剂,母液浓缩回收甲酸,得二甲基fau。

9.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤3中,二甲基fau加水搅拌升温至70℃加入液碱,90~100℃下保温0.5~2小时,降温冷滤,得茶碱钠盐。

10.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法,其特征在于所述步骤3中,碱度调至1.5~3.0。


技术总结
本发明公开了一种咖啡因的合成方法,涉及含嘌呤环系的杂环化合物的制备技术领域。包括如下步骤:将氰乙酸和乙酸酐混合于30~80℃反应后,加入溶剂和二甲脲,回流反应完毕,降至室温,过滤,滤液浓缩,合并固体得二甲氰乙酰脲,加入液碱调pH 8~11后在80~100℃反应,生成二甲基4AU;将二甲基4AU完全溶解在甲酸中,加入亚硝酸钠,室温反应后,加入催化剂,30~70℃下保温,反应完毕回收催化剂,母液浓缩回收甲酸,得二甲基FAU;二甲基FAU加水、液碱,闭环反应,得茶碱钠盐;茶碱钠盐经甲化反应、精制,得到咖啡因。本发明方法原料易得,反应条件缓和易控制,步骤少,操作简便,收率高,且产品质量大大提升,容易实现工业化生产。

技术研发人员:韩峰;周英壮;郭少卿;张剑;袁斌;陈品;赵杰
受保护的技术使用者:石药集团新诺威制药股份有限公司
技术研发日:2020.10.13
技术公布日:2020.12.25
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