一种1,3,4-三甲基-1H-吡唑-5-羧酸乙酯化合物的合成方法

文档序号:30054059发布日期:2022-05-17 16:41阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种1,3,4-三甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯化合物的合成方法,其特征在于:以重氮乙酸乙酯和丁酮为原料在铜催化剂下发生环合反应生成3,4-二甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯,然后在碳酸二甲酯作用下甲基化生成1,3,4-三甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯化合物。2.按照权利要求1所述的1,3,4-三甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯化合物的合成方法,其特征在于:所述1,3,4-三甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯化合物具有以下i结构:3.按照权利要求1所述的1,3,4-三甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯化合物的合成方法,其特征在于:所述铜催化剂与底物重氮乙酸乙酯物的摩尔百分比为0.01~30%:1;所述丁酮与重氮乙酸乙酯物化合物的摩尔比为1-3:1。4.按照权利要求1所述的1,3,4-三甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯化合物的合成方法,其特征在于:反应介质为甲苯、苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙醚、四氢呋喃、二甲基亚砜或n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。5.按照权利要求1所述的1,3,4-三甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯化合物的合成方法,其特征在于:所述铜催化剂为cubr2、cui、cucl、cu(oac)2·
h2o、cuso4·
h2o、cu(otf)2、cu(oac)2、cuso4、cu(ch3cn)4clo4、cucl2、cuoac、cubr、cuclo4、cuotf
·
0.5c6h6中的至少一种。6.按照权利要求1所述的1,3,4-三甲基-1h-吡唑-5-羧酸乙酯化合物的合成方法,其特征在于:反应温度为20-130℃,反应时间为2-24h。

技术总结
本发明提供了一种1,3,4-三甲基-1H-吡唑-5-羧酸乙酯化合物的合成方法,以重氮乙酸乙酯和丁酮为原料在铜催化剂下发生环合反应生成3,4-二甲基-1H-吡唑-5-羧酸乙酯,然后再在碳酸二甲酯作用下发生甲基化反应生成1,3,4-三甲基-1H-吡唑-5-羧酸乙酯,最高取得84%的收率。该反应活性高、反应条件温和,起始原料廉价易得,相比于传统方法,该方法极大的降低了反应成本,大大缩短了合成步骤,具有很高的工业应用价值。应用价值。


技术研发人员:胡向平 陈修帅
受保护的技术使用者:中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日:2020.10.28
技术公布日:2022/5/16
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