一种山梨醇制备异山梨醇的方法与流程

文档序号:29933134发布日期:2022-05-07 13:09阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种山梨醇制备异山梨醇的方法,其特征在于包括以下内容:以山梨醇为原料,加入固体酸催化剂和有机溶剂充分接触,加入少量水,在一定温度下进行反应,反应结束后过滤回收固体酸催化剂,滤液静置分层,取下层澄清液进行脱水得到异山梨醇粗品,经过熔融结晶得到异山梨醇产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、甲基异丁基酮、环己酮、环己烷、正丁醇等中的一种或几种,优选甲苯。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的山梨醇与有机溶剂的质量比为1: 3-10。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述山梨醇与固体酸催化剂的质量比为1:0.05-0.3。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的山梨醇与水的质量比为1:0.3-1.5。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为110-230℃,优选160-180℃。7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于:反应过程分两个阶段进行,第一阶段反应温度为110-150℃,优选120-140℃,反应时间为1-3h;第二阶段反应温度为150-230℃,优选170-190℃,反应时间为1.5-3h。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的固体酸催化剂为h-y、h-usy、h-β、h-mordenite分子筛等中的至少一种,优选h-β分子筛。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的固体酸催化剂选择以分子筛为核,以介孔二氧化硅(mss)为壳的核壳催化剂,催化剂中,以质量计,分子筛含量为84.6%-97.0%,mss含量为3.0%-15.4%。10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的核壳催化剂是将硅源、十六胺、碱源加入异丙醇和水的混合液中,然后加入分子筛,搅拌均匀后水热处理,产物经固液分离、洗涤、干燥、焙烧后,得到催化剂。11.根据权利要求9或10所述的方法,其特征在于:所述分子筛为h-y、h-usy、h-β、h-mordenite分子筛等中的至少一种,优选h-β分子筛。12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述的分子筛的硅铝比sio2/al2o3为10-80,优选为20-40;粒径尺寸为0.1-10μm,优选0.2-1μm。13.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯等中的至少一种,优选正硅酸乙酯;所述的碱源为氨水、naoh、koh中的一种,优选质量浓度为20%-30%氨水;所述的硅源:十六胺:碱源:异丙醇:水的摩尔比为1:0.1-0.2:0.2-0.5:20-80:85-340。14.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述的分子筛与硅源(以sio2含量计)的摩尔比为5-15:1。15.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述的水热处理温度为25-40℃,处理时间为12-24h;搅拌速度为100-1000r/min。16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的熔融结晶温度控制在100-110℃之间。

技术总结
本发明涉及一种山梨醇制备异山梨醇的方法,以山梨醇为原料,加入固体酸催化剂和有机溶剂充分接触,加入少量水,在一定温度下反应,反应结束后过滤回收固体酸催化剂,滤液静置分层,取下层澄清液脱水得到异山梨醇粗品,经熔融结晶得到异山梨醇产品。本发明根据山梨醇制异山梨醇的反应特点,选择特定固体酸催化剂和溶剂体系,并结合熔融结晶得到高品质异山梨醇产品,具有收率高、色度低、能耗低等优点。能耗低等优点。


技术研发人员:白毓黎 张通 白富栋 李澜鹏 彭绍忠
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
技术研发日:2020.10.30
技术公布日:2022/5/6
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1