一种废旧聚酯连续醇解后得到的气相物质的脱水方法与流程

[0001]
本发明涉及废旧聚酯回收领域，特别涉及一种废旧聚酯连续醇解后得到的气相物质的脱水方法。


背景技术：

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pet中文名称为：聚对苯二甲酸乙二醇酯，属于涤纶类聚酯。pet大量用作纤维，而工程塑料树脂可分为非工程塑料级和工程塑料级两大类，非工程塑料级主要用于瓶、薄膜、片材、耐烘烤食品容器等。pet切片又分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料，涤纶是化纤中产量最大的品种。
[0003]
目前对废旧聚酯的回收方法主要有物理法回收和化学法回收。物理回收方法较为简单、经济，但再生产品的性能差。化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(eg)醇解成对苯二甲酸双羟基酯(bhet)或低聚物，然后在甲醇中进行酯交换反应，生成对苯二甲酸二甲酯(dmt)和乙二醇,通过提纯得到纯净dmt，用于聚酯生产的原料，而甲醇和乙二醇通过提纯、再循环用于反应系统中，从而实现废旧聚酯的循环利用。
[0004]
废旧聚酯在醇解的过程中形成含水的气相，导致反应压力增大，并且后续反应产生许多不期望的副产品；例如，如乙二醇的醚化反应，且影响dmt的收率。申请号201910617806.8的中国专利申请公开醇解釜的结构，但未在醇解釜中设立精馏脱水装置。而专利号201010105259.4通过在均化重聚合一体化卧式反应器中一步完成醇解、均化、去杂质、去除小分子、重聚合几个工艺过程，但是无法解决因反应产生的水而导致后续副反应的问题。


技术实现要素：

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为实现上述目的，发明人提供了一种废旧聚酯连续醇解后得到的气相物质的脱水方法，可连续操作，醇解釜设置气相出口与精馏塔相连，去除醇解釜中的水分，降低醇解釜的压力，避免副反应生成，同时回收气相中的乙二醇的回到醇解釜进行循环使用，该方法不影响醇解的连续操作，操作简单、可以高效去除醇解物中含有的水分，使其可以高效的进行后续的酯化步骤，降低副反应的发生。
[0006]
本发明提供了一种废旧聚酯连续醇解后得到的气相物质的脱水方法，包括以下步骤：
[0007]
将废旧聚酯连续醇解后醇解釜中的气相物质导入精馏塔，气相物质中的水分从精馏塔的顶部排出系统，而气相物质中的乙二醇从精馏塔底部回流至醇解釜。
[0008]
废旧聚酯连续醇解后醇解釜中的醇解物包括对苯二甲酸双羟基酯、醇解剂(乙二醇)、烯烃类熔体、醇解催化剂(碳酸钾或醋酸锌)、副产物(二甘醇)、水。
[0009]
废旧聚酯的醇解温度180℃-200℃。烯烃类熔体杂质和乙二醇和水会形成气相物质导入精馏塔中，进行分离。
[0010]
而对苯二甲酸双羟乙酯、二甘醇在该温度下为稳定液态。
[0011]
进一步，所述精馏塔工作温度为180℃。乙二醇(沸点为197.3℃)为液态，烯烃类熔体杂质基本溶解于乙二醇中，从精馏塔底部回流至醇解釜。
[0012]
进一步，所述醇解釜的工作温度为180℃-200℃。
[0013]
进一步，所述气相物质包括乙二醇、烯烃类熔体杂质和水。
[0014]
进一步，所述废旧聚酯连续醇解后醇解物的制备包括以下步骤：
[0015]
物料预处理，将废旧聚酯经干燥、除氧得到废旧聚酯原料；
[0016]
醇解，将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态一同连续送入第一醇解釜进行第一次醇解，得到熔体a，将所述熔体a连续送入所述第二醇解釜进行第二次醇解，得到醇解后液相物质和气相物质；
[0017]
所述醇解剂为乙二醇；所述醇解催化剂为碳酸钾或醋酸锌。
[0018]
进一步地，脱水方法可去除气相物质90％以上的水。
[0019]
区别于现有技术，上述技术方案至少包括以下有益效果：可连续操作，醇解釜与精馏塔相连，通过精馏塔对气相物质的精馏，能有效去除醇解釜中的水分，降低醇解釜的压力，避免副反应生成，回收气相乙二醇的回到醇解釜进行循环使用。该方法不影响醇解的连续操作，操作简单、可以高效去除醇解釜中水分，可去除气相物质90％以上的水，避免醇解釜的压力升高，使其可以高效的进行后续的酯化步骤，降低副反应的发生。
附图说明
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图1为实施例1所述精馏脱水设备。
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附图标记说明：
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1、醇解釜,
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2、精馏塔,
[0024]
3、冷凝器,
[0025]
4、冷凝液储罐。
具体实施方式
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为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
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本实施方式采用：申请号201910617806.8的中国专利申请公开的一种废旧聚酯的连续醇解回收方法，将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态进行连续醇解、酯交换合成酯交换产物；对酯交换产物进行dmt结晶、甲醇洗涤，并在dmt结晶、甲醇洗涤过程中得到回收液。具体包括以下步骤：
[0028]
物料预处理，将废旧聚酯经干燥、除氧得到废旧聚酯原料；
[0029]
醇解，将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态一同连续送入第一醇解釜进行第一次醇解，得到熔体a，将所述熔体a连续送入所述第二醇解釜进行第二次醇解，得到醇解物；
[0030]
醇解催化剂为碳酸钾或醋酸锌，醇解剂为乙二醇。醇解温度为180℃-200℃。所述醇解物中，烯烃类熔体杂质的含量为3-6％。
[0031]
实施例1一种废旧聚酯连续醇解后得到的气相物质的脱水方法
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见图1，一种废旧聚酯连续醇解后醇解物的脱水设备；包括醇解釜1、精馏塔2、冷凝器3，所述精馏塔2中部进气口与醇解釜1上部的出气口相连，所述精馏塔2底部的出液口与醇解釜1上部的进液口相连，所述精馏塔2上部的出气口与冷凝器3相连，水经冷凝后进入冷凝液储罐4，部分回流至精馏塔2的塔顶，其余部分排出系统。醇解温度为180℃-200℃，醇解物中烯烃类熔体杂质、乙二醇、水构成的气相进入精馏塔2中，精馏温度180℃的情况下，水依旧为气相，出精馏塔2进行分离，而乙二醇则为液态，烯烃类熔体杂质溶解于乙二醇中，通过精馏塔2下部的出液口，重新进入醇解釜1中，达到去除水份的作用。
[0033]
进行精馏前，醇解物中水含量为1wt％，而经过精馏后，水含量为0.1wt％。
[0034]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括
……”
或“包含
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
[0035]
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。