一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺的制作方法

文档序号:23862890发布日期:2021-02-05 16:11阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺,其特征在于,包括以下步骤:第一步、通过入料管(11)向反应釜中投入配制好的体积浓度65%的硫酸溶液,开启第一电机(31)和第二电机(23),在搅拌状态下,通过入料管(11)向反应釜中投入3-甲基-2-(4-氯苯基)丁腈,然后将电加热棒(27)与外部电源连通,升温至143-145℃,回流反应11h,然后冷却至室温,得混合物a;第二步、通过入料管(11)向反应釜中加入甲苯,开启第一电机(31)和第二电机(23),搅拌5-10min,静置20min后,通过玻璃窗(21)观察有机相与水相是否分层,控制第一阀门(251),使水相酸液通过排料管(25)排出,收集有机相b,将水相酸液再加入反应釜中用甲苯再萃取1次,排出水相,收集有机相c,合并有机相b和有机相c得到有机相d;第三步、将有机相d通过入料管(11)投入反应釜中,再向反应釜中加入质量分数10%氢氧化钠溶液,开启第一电机(31)和第二电机(23),搅拌5-10min,静置20min后,排出水相e和有机相f,水相e用甲苯萃取一次,得有机相g和水相h,向水相h中加入体积浓度30%的盐酸调节ph值为1,加入甲苯萃取2次,得有机相i,将有机相f、有机相g和有机相i合并得到甲苯层溶液;第四步、将甲苯层溶液以饱和食盐水洗涤至ph值为6,然后加入反应釜中,开启第一电机(31)和第二电机(23),搅拌5-10min,将电加热棒(27)与外部电源连通,加热脱除甲苯,打开第二阀门(261),向进液管(26)中通入冷却水,使反应釜中剩余物质冷却结晶,即得所述制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体。2.根据权利要求1所述的一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺,其特征在于,所述体积浓度65%的硫酸溶液与3-甲基-2-(4-氯苯基)丁腈的摩尔比为1:1.3。3.根据权利要求1所述的一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺,其特征在于,所述反应釜包括釜盖(1)和釜身(2),釜盖(1)下端和釜身(2)上端均固定设置有圆形法兰盘,两个圆形法兰盘通过若干个螺栓(7)固定连接,且两个圆形法兰盘之间设置有密封垫;所述入料管(11)设置于釜盖(1)上端,且其贯穿釜盖(1)延伸至反应釜内部,入料管(11)的一侧固定设置有冷凝机构,所述冷凝机构包括第三阀门(6)、过滤罐(5)和冷凝器(4),第三阀门(6)固定安装在输气管上,过滤罐(5)内部靠近第三阀门(6)的一端固定设置有纱布(51),过滤罐(5)内部设置有三层活性炭吸附板(52),过滤罐(5)远离第三阀门(6)的一端与冷凝器(4)固定连接且相通,所述冷凝器(4)内部设置有冷凝管(41),所述入料管(11)和过滤罐(5)之间固定设置电机箱(3),电机箱(3)内部固定设置有第一电机(31),第一电机(31)的输出轴与第一搅拌轴(32)通过联轴器固定连接,且第一搅拌轴(32)的一端延伸至釜身(2)的内部,所述第一搅拌轴(32)左右两侧对称安装有搅拌叶片(33),所述搅拌叶片(33)为l型刮刀片,且搅拌叶片(33)底端与弧形刮板(34)固定连接;所述釜身(2)包括内外两层结构,釜身(2)内壁和外壁之间设置有保温层,保温层内部固定设置有若干个电加热棒(27),釜身(2)的外壁一侧固定设置有进液管(26),所述进液管(26)穿过釜身(2)的外壁延伸至保温层内部,且进液管(26)上固定安装有第二阀门(261),釜身(2)的底端通过支撑腿(24)支撑固定,釜身(2)的底端设置有排料管(25),排料管(25)
上固定安装有第一阀门(251),且釜身(2)的底端固定设置有第二电机(23)。4.根据权利要求3所述的一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺,其特征在于,所述第二电机(23)的输出轴通过联轴器与第二搅拌轴(231)固定连接,第二搅拌轴(231)套设于轴套(232)内部,轴套(232)与釜身(2)密封连接,第二搅拌轴(231)的一端与横杆(233)的中间位置焊接,所述横杆(233)的两端与竖直搅拌杆(234)固定连接。5.根据权利要求3所述的一种用于制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的中间体的分离干燥工艺,其特征在于,釜身(2)外壁一侧设置有玻璃窗(21),玻璃窗(21)通过橡胶垫(22)固定设置与釜身(2)的外壁上。
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