N-杂环化合物的甲基化合成方法与流程

文档序号:23862964发布日期:2021-02-05 16:19阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种n-杂环化合物的甲基化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:a.甲基化反应:向反应釜中依次投入n-杂环化合物和碳酸二甲酯,经过气体置换后升温、保温保压进行反应;反应温度为80-250
°
c,压力为0.3-8mpa;n-杂环化合物的通式为:其中,r1、r2、r
3 =
ꢀ-
h或者
ꢀ-
ch
3 或者-ch2ch
3;
r= h、ch3、cf3、och3、oc2h5、f、cl、br、i;b.精馏:反应完成后降压,反应母液经减压精馏得到甲基化产品并回收原料碳酸二甲酯和副产甲醇。2.根据权利要求1所述的n-杂环化合物的甲基化合成方法,其特征在于:步骤a甲基化反应中,n-杂环化合物与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1~20,优选摩尔比为1:1.2~6.0。3.根据权利要求1所述的n-杂环化合物的甲基化合成方法,其特征在于:所述甲基化反应在催化剂条件下进行,催化剂为金属镍、钯、铂及含金属镍、钯、铂的载体催化剂,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、三乙烯二胺、18-冠醚-6、四丁基碘化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇等其中的一种或几种的任意组合,催化剂的加入比例为n-杂环化合物质量的0.01%~15%,优选0.1%~5%。4.根据权利要求1所述的n-杂环化合物的甲基化合成方法,其特征在于:所述甲基化反应中,反应温度优选100-200
°
c,反应压力优选1.2-3.5mpa。5.根据权利要求1所述的n-杂环化合物的甲基化合成方法,其特征在于:步骤b精馏在真空条件下进行,精馏压力控制在绝压1-60kpa(a),优选绝压1.5-20kpa(a);精馏温度控制在60-150
°
c,优选80-100
°
c。
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