[0001]
本发明涉及杀虫剂领域，特别涉及一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺。
背景技术：
[0002]
三氟甲基亚磺酰氯是合成杀虫剂氟虫腈的中间体，三氟甲基亚磺酰氯的质量，直接影响到氟虫腈的合成的收率和质量，因此，三氟甲基亚磺酰氯含量必须95％以上。三氟甲基亚磺酰氯的制备主要以三氟甲基亚磺酸钠、氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下，发生反应，通过蒸馏法完成制备，在制备过程中，热量流失率大，造成能源浪费，并且，制备效率低下，为此，我们提出一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺。
技术实现要素：
[0003]
本发明的主要目的在于提供一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺，可以有效解决背景技术中的问题。
[0004]
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
[0005]
一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺，包括制备器械准备、原料配比混合与蒸馏制备三大工序。
[0006]
优选的，所述制备器械准备工序包括以下步骤：
[0007]
(1)准备一组搅拌容器、一组蒸馏釜、两组第一连接管以及一组输送泵；
[0008]
(2)两组第一连接管分别与搅拌容器的输出管道以及蒸馏釜的输入管道对接；
[0009]
(3)输送泵安装于两组第一连接管之间；
[0010]
(4)准备一组螺旋盘管与一组第二连接管；
[0011]
(5)将螺旋盘管固定套装于搅拌容器的外部；
[0012]
(6)第二连接管的一端与蒸馏釜结构中安全阀的排泄孔对接；
[0013]
(7)第二连接管的另一端与螺旋盘管对接。
[0014]
优选的，所述原料配比混合工序包括以下步骤：
[0015]
(1)搅拌容器通过导线与电源相连接，为搅拌容器提供电能；
[0016]
(2)打开搅拌容器上方顶盖处的锁扣，继而，打开顶盖；
[0017]
(3)对搅拌容器内部进行清洁；
[0018]
(4)将原料按比例置入搅拌容器内部，启动搅拌容器，对原料进行搅拌混合；
[0019]
(5)混合完毕后，控制搅拌容器停止运转，启动输送泵，将完成混合的原料输送至蒸馏釜内。
[0020]
优选的，所述蒸馏制备工序包括以下步骤：
[0021]
(1)清洗水管道与蒸馏釜进水管道对接；
[0022]
(2)清洗水输入至蒸馏釜内部，对蒸馏釜内部进行冲洗清理，清理完毕后，通过排水管道排出；
[0023]
(3)选定催化剂，并根据配比添加至蒸馏釜内；
[0024]
(4)利用蒸汽加热，对蒸馏釜内混合物料进行蒸馏；
[0025]
(5)蒸馏出的馏分进行精馏收集41～43度馏分，得到三氟甲基亚磺酰氯。
[0026]
优选的，所述制备原料为三氟代甲烷亚磺酸钠与氯化亚砜。
[0027]
优选的，所述催化剂为三氯化铝、氯化锌与三氯化铁中的任意一种。
[0028]
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0029]
在进入蒸馏制备环节前，对原料进行充分的搅拌混合，提高原料分布均匀度，避免因原料混合不够均匀而导致产品质量下降等不良因素出现，蒸馏制备环节中，蒸馏釜利用蒸汽加热，随着蒸汽的持续输入，蒸汽气压升高，蒸汽气压高于安全阀的承压阈值时，安全阀自动打开进行泄压，蒸汽经过第二连接管进入螺旋盘管内，热量经过螺旋盘管传递至混合容器内部，能够对搅拌容器内部原料进行预热，提高热能利用率，节约能源，并且，搅拌容器原料经过预热，温度升高，进入蒸馏制备环节后，能够缩短蒸馏耗时，从而提高制备效率。
具体实施方式
[0030]
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
[0031]
一种三氟甲基亚磺酰氯的制备工艺，包括制备器械准备、原料配比混合与蒸馏制备三大工序。
[0032]
进一步的，制备器械准备工序包括以下步骤：
[0033]
(1)准备一组搅拌容器、一组蒸馏釜、两组第一连接管道以及一组输送泵；
[0034]
(2)两组第一连接管道分别与搅拌容器的输出管道以及蒸馏釜的输入管道对接；
[0035]
(3)输送泵安装于两组第一连接管道之间，输送泵能够将搅拌容器内部原理输送至蒸馏釜内；
[0036]
(4)准备一组螺旋盘管与一组第二连接管；
[0037]
(5)将螺旋盘管固定套装于搅拌容器的外部；
[0038]
(6)第二连接管的一端与蒸馏釜结构中安全阀的排泄孔对接；
[0039]
(7)第二连接管的另一端与螺旋盘管对接，在后续环节中，蒸馏釜通过蒸汽进行加热，蒸汽持续输入，气压高于安全阀阈值时，安全阀自动打开进行泄压，蒸汽经过第二连接管进入螺旋盘管内，能够对搅拌容器内部原料进行预热，提高热能利用率，节约能源，并且，搅拌容器原料经过预热，进入蒸馏制备环节后，能够缩短蒸馏耗时，从而提高制备效率。
[0040]
进一步的，原料配比混合工序包括以下步骤：
[0041]
(1)搅拌容器通过导线与电源相连接，为搅拌容器提供电能；
[0042]
(2)打开搅拌容器上方顶盖处的锁扣，继而，打开顶盖；
[0043]
(3)对搅拌容器内部进行清洁；
[0044]
(4)将原料按比例置入搅拌容器内部，启动搅拌容器，对原料进行搅拌混合；
[0045]
(5)混合完毕后，控制搅拌容器停止运转，启动输送泵，将完成混合的原料输送至蒸馏釜内。
[0046]
进一步的，蒸馏制备工序包括以下步骤：
[0047]
(1)清洗水管道与蒸馏釜进水管道对接；
[0048]
(2)清洗水输入至蒸馏釜内部，对蒸馏釜内部进行冲洗清理，清理完毕后，通过排
水管道排出；
[0049]
(3)选定催化剂，并根据配比添加至蒸馏釜内；
[0050]
(4)利用蒸汽加热，对蒸馏釜内混合物料进行蒸馏；
[0051]
(5)蒸馏出的馏分进行精馏收集41～43度馏分，得到三氟甲基亚磺酰氯。
[0052]
进一步的，制备原料为三氟代甲烷亚磺酸钠与氯化亚砜。
[0053]
进一步的，催化剂为三氯化铝、氯化锌与三氯化铁中的任意一种。
[0054]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。