一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀DMF的回收方法与流程

本发明属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀dmf的回收方法。

背景技术：

在三氯蔗糖生产中，中和液浓干后进行脱色、结晶，其中结晶过程中产生的母液中含有乙酸乙酯和废水，对母液进行静置分层除去乙酸乙酯后，废水中还含有低浓度（3-4%）的dmf。目前生产中，每日产生该废水300m³左右，现有的处理方法是将该部分废水直接外排，当污水进行处理，造成损耗dmf在9-12吨/天；且dmf性质稳定，生物降解性差，容易杀死菌落，大量的dmf进行污水处理系统，增大污水处理系统的负荷，增加了处理成本。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决三氯蔗糖结晶母液分层除去乙酸乙酯后，剩余废水（含dmf3-4%）直接外排，一是造成dmf损耗，二是造成污水处理系统负荷增加，处理成本高增高的问题，提供一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀dmf的回收方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀dmf的回收方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将废水（结晶母液分层除去乙酸乙酯后的废水，5-10℃，dmf3-4%）送入隔膜压滤机进行过滤，除去废水中的固体杂质；

（2）将过滤后的废水（65-75℃）以8-10m³/h的量送入萃取塔，并以8-10m³/h的量向萃取塔中加入正辛醇，充分混合、静置分层，分层后的水相直接外送污水站，有机相（水7%-9%、dmf2%-4%、正辛醇85-88%）送入中间槽；

（3）将中间槽中的有机相以8-10m³/h的量送入精馏塔进行减压蒸馏，控制精馏塔塔底压力在-0.09~-0.1mpa、温度在101-111℃，精馏塔塔顶温度在87-97℃，回流比在0.6-1：1，精馏塔塔顶采出物（含dmf9-11%）外送至回收工段（dmf脱水塔），精馏塔塔底采出的正辛醇（正辛醇≥99%）与精馏塔进料有机相进行换热后送去萃取前段中间槽，套用至萃取塔。

本发明选取正辛醇作为萃取剂，利用正辛醇对低浓度dmf废水有很好的萃取效率及选择性，将低浓度dmf萃取出来，萃取有机相进入减压精馏塔精馏得正辛醇与较纯稀dmf（9-11%），萃余相去污水站当废水处理；精馏塔塔底采出正辛醇套用至萃取塔，精馏塔塔顶采出dmf和水套用到醇解车间dmf脱水塔脱水，再精馏。

本发明的有益效果：

1.本发明不需要对废水进行降温处理，可直接利用高温（65-75℃）废水进行萃取，节约大量能耗；

2.将废水中的稀dmf（3-4%）回收,使其富集成纯度较高的稀dmf（9-11%），可以稳定回收dmf10t/d，按每吨价格6000元计算，每天创造的效益达到6万元，全年创造的dmf效益达2190万元；

3.过滤除去废水中的固体杂质，能有效地减轻后续工段的堵管问题，回收废水中的dmf后,降低了污水处理的难度，减轻了菌类死亡的风险；

4.在本发明中，部分废水转移至正辛醇相中，之后水分在精馏塔中被蒸出，最后套用至分公司制造氨水，每天减少21吨高氨氮含盐废水的产生，每吨高氨氮含盐废水处理费用为2000元，全年节约污水处理费用节约成本1520万元。

附图说明

图1是一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀dmf的回收工艺流程简图。

具体实施方式

结合图1，对本发作进一步地说明：一种三氯蔗糖结晶母液废水中稀dmf的回收方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将24m³废水（结晶母液分层除去乙酸乙酯后的废水，75℃，dmf3.5%）送入隔膜压滤机进行过滤，除去废水中的固体杂质；

（2）将过滤后的废水（70℃）以9m³/h的量送入萃取塔，并以9m³/h的量向萃取塔中加入正辛醇，充分混合、静置30min分层，分层后的水相直接外送污水站，有机相（水7.5%、dmf3.5%、正辛醇87%，剩余组分为有机杂质）送入中间槽；

（3）将中间槽中的有机相以9m³/h的量送入精馏塔进行减压蒸馏，控制精馏塔塔底压力在-0.09mpa、温度在106℃，精馏塔塔顶温度在92℃，回流比在0.8：1，精馏塔塔顶采出物10m³（含dmf10%）外送至回收工段（dmf脱水塔），精馏塔塔底采出的正辛醇（正辛醇99.5%）与精馏塔进料有机相进行换热后送去萃取前段中间槽，套用至萃取塔。

实施例2

（1）将20m³废水（结晶母液分层除去乙酸乙酯后的废水，65℃，dmf3%）送入隔膜压滤机进行过滤，除去废水中的固体杂质；

（2）将过滤后的废水（60℃）以8.2m³/h的量送入萃取塔，并以8.2m³/h的量向萃取塔中加入正辛醇，充分混合、静置25min分层，分层后的水相直接外送污水站，有机相（水8%、dmf3%、正辛醇87%，剩余组分为有机杂质）送入中间槽；

（3）将中间槽中的有机相以8.2m³/h的量送入精馏塔进行减压蒸馏，控制精馏塔塔底压力在-0.07mpa、温度在102℃，精馏塔塔顶温度在88℃，回流比在0.6：1，精馏塔塔顶采出物10m³（含dmf9%）外送至回收工段（dmf脱水塔），精馏塔塔底采出的正辛醇（正辛醇99.2%）与精馏塔进料有机相进行换热后送去萃取前段中间槽，套用至萃取塔。

实施例3

（1）将30m³废水（结晶母液分层除去乙酸乙酯后的废水，70℃，dmf4%）送入隔膜压滤机进行过滤，除去废水中的固体杂质；

（2）将过滤后的废水（65℃）以10m³/h的量送入萃取塔，并以10m³/h的量向萃取塔中加入正辛醇，充分混合、静置40min分层，分层后的水相直接外送污水站，有机相（水7.8%、dmf3.2%、正辛醇87%，剩余组分为有机杂质）送入中间槽；

（3）将中间槽中的有机相以10m³/h的量送入精馏塔进行减压蒸馏，控制精馏塔塔底压力在-0.05mpa、温度在110℃，精馏塔塔顶温度在96℃，回流比在1：1，精馏塔塔顶采出物10m³（含dmf11%）外送至回收工段（dmf脱水塔），精馏塔塔底采出的正辛醇（正辛醇99.7%）与精馏塔进料有机相进行换热后送去萃取前段中间槽，套用至萃取塔。

关于萃取剂及其效果的说明：初步选定氯仿、正辛醇、异辛醇、壬醇、2-壬醇等作为萃取剂进行对比试验；取相同体积废水，分别加入相同体积的萃取剂，在分液漏斗中振荡3min，静置30min分层后取样测定萃余液中dmf浓度值。

分配系数用d表示为：

表一：不同萃取剂对三氯蔗糖废水中dmf的萃取效率：

表二：按不同正辛醇相：废水相比例条件下所得萃取率：

由上述表一、表二可知：正辛醇对废水中低浓度dmf的萃取效果最好，且正辛醇：废水体积比在1:2之间时萃取效果比较理想。