技术特征：
1.1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，包括将硫醇化合物r-sh与乙炔在光催化剂、溶剂的存在下，经光照反应生成所述1,2-双硫基乙烷化合物；所述r为含有或不含有第一取代基的c
6～18
的芳基，或含有或不含有第一取代基的c
1～30
的直链状或环状烷基；所述第一取代基的数量不限，独立选自直链或支链c
1～6
烷基、卤素、直链或支链c
1～6
烷氧基、氰基、硅基、羟基、酯基、羰基、羧基、硼酸酯基、c
3～10
环烷基、c
3～10
杂环基、c
6～18
的带有或不带有第二取代基的芳基、c
5～14
的带有或不带有第二取代基的杂芳基中的一个或多个；所述第二取代基可以是一个或多个，独立选自直链或支链c
1～6
烷基、卤素、直链或支链c
1～6
烷氧基、氰基、硼酸酯基。2.根据权利要求1所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，所述光催化剂为金属铱联吡啶类催化剂、金属钌联吡啶类催化剂、有机染料催化剂、吖啶盐类催化剂、咔唑类催化剂或吡喃类催化剂中的一种或几种。3.根据权利要求1所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，所述光照的光源为自然光源或人工光源。4.根据权利要求1或3所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，所述光照的光为波长范围在200～800nm的单色光或混合光。5.根据权利要求1所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，在反应过程中还加入碱性添加剂。6.根据权利要求5所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，所述碱性添加剂为有机碱或无机碱。7.根据权利要求1或5所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，所述硫醇化合物、乙炔、光催化剂、碱性添加剂的摩尔比为1：0.5～100：0.0001～0.5：0～2。8.根据权利要求1所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，所述反应中乙炔由压力容器提供，所述乙炔的压力范围为1～15atm。9.根据权利要求1所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为10～60℃。10.根据权利要求1所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙醚、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,3-二氧戊烷、二甲氧基甲烷、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、n,n-二甲基甲酰胺、甲苯或氘水中的一种或多种。
技术总结
本发明提供了1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法。所述制备方法包括将硫醇化合物R-SH与乙炔在光催化剂、溶剂存在下，经光照反应生成所述1,2-双硫基乙烷化合物。所述1,2-双硫基乙烷化合物的制备方法条件温和，可以在常压下进行，温度可以低于100℃，尤其可以在常温下进行，极大地降低了现有技术需要的苛刻条件；同时发明采用光催化进行，更高效经济，环境友好。环境友好。
技术研发人员：祝诗发 吕世伟 王子鹏 王永东 黄志鹏
受保护的技术使用者：广州自远生物科技有限公司 心远（广州）药物研究有限公司
技术研发日：2020.12.30
技术公布日：2022/6/30