2,4,6三甲基苯甲酸酰化液的连续水解装置的制作方法

本实用新型属于化工产品领域，涉及2,4,6三甲基苯甲酰氯的生产装置，具体涉及一种酰化反应生产2,4,6三甲基苯甲酸的酰化液的连续水解装置。

背景技术：

2,4,6三甲基苯甲酰氯的生产经过酰化及酰氯化两步反应，酰化反应是在无水三氯化铝催化条件下进行的化学反应，酰化反应后的反应液在酸性条件下水解制取2,4,6三甲基苯甲酸，作为酰氯化反应的原料或作为产品外卖。

酰化反应液水解工艺通常采用单釜间歇性操作，在水解釜内加入盐酸和水，在搅拌下慢慢加入反应物料，需要先降温加入物料，加完料后再升温进行水解反应，由于水解过程间断性操作，工序效率低，降温升温繁琐，产品质量难以稳定。

中国专利文献cn209778707u(201920242060.2)一种氯化液可连续水解式生产乙基麦芽酚的系统，包括储存釜、进料泵、预热器、反应精馏塔、塔顶冷凝器、塔釜再沸器、塔釜循环泵、液封槽、回流泵、碱洗塔、第一冷凝器、碱洗泵、醇洗塔、第二冷凝器、醇洗泵，通过连续的自动化工艺，实现了乙基麦芽酚生产过程中的氯化液水解生产的连续化生产，简化了现有的工人的操作流程，提高了产品得率。但是上述装置为精馏装置，其水解反应条件与2,4,6三甲基苯甲酰氯的水解反应完全不同，不能适用于2,4,6三甲基苯甲酰氯的水解反应，且对设备要求较高，增加成本。

因此，为了解决2,4,6三甲基苯甲酰氯酰化液水解反应中存在的间断性操作工序效率低，降温升温繁琐，产品质量难以稳定的问题，急需一种适合2,4,6三甲基苯甲酰氯酰化液水解反应的连续水解装置及方法。

技术实现要素：

本实用新型通过提供一种酰化反应生产2,4,6三甲基苯甲酸的酰化液的连续水解装置，解决了现有技术中间歇性操作工序效率低，降温升温繁琐，产品质量难以稳定的问题。本实用新型通过采用混合器内加料，使加料和水解分开进行，采用混合器控制低温加料，水解釜控制较高的水解温度，低温加料和高温水解分别控制，不再需要单釜降温升温反复操作，节省水解釜降温及加料时间；采用两级水解釜，通过第一水解釜预热后，第二水解釜的水解速率得到提高，水解更充分，使单釜操作变为两釜连续同时操作，连续水解时间比间歇式单釜操作缩短了1倍以上，生产效率得到提高，由于连续进料和连续出料，生产更平稳，使产品质量更稳定，产品2,4,6-三甲基苯甲酸质量得到提高。

为了实现上述目的，本实用新型采用下述技术方案：

一种酰化反应生产2,4,6三甲基苯甲酸的酰化液的连续水解装置，包括混合器3、第一水解釜、第二水解釜、水解分离罐、水洗罐、分离器；

所述混合器下端通过管线连接第一水解釜、第一水解釜的出口通过管线连接第二水解釜的料液进口；第二水解釜的料液出口通过管线连接水解分离罐的料液进口；水解分离罐的料液出口通过管线分别连接三氯化铝溶液储罐的料液进口和水洗罐的料液进口；水洗罐的出口通过管线连接分离器的料液进口；分离器的出口通过管线分别连接粗品收集罐和洗水收集罐。

优选的，所述混合器、第一水解釜、第二水解釜内均设有搅拌器；侧壁设有夹套。夹套内通循环水，通循环水的作用是加热。

优选的，所述水洗罐上设有洗水进口，洗水进口连接进水管线。洗水罐内带有搅拌装置。

优选的，分离器的料液进口位于分离器的顶部。

优选的，洗水收集罐的洗水出口通过管线连接洗水输送泵的入口。

优选的，所述混合器的上端连接缓冲罐和稀盐酸配制罐。缓冲罐内为酰化反应液，缓冲罐连接酰化反应液管线。

优选的，第一水解釜、第二水解釜、水解分离罐、水洗罐及洗水收集罐的尾气排放口通过管线连接尾气排放系统。

上述装置应用于酰化反应生产2,4,6三甲基苯甲酸的酰化液的连续水解的方法，包括以下步骤：

(1)将稀盐酸和缓冲罐中的酰化反应后的反应液加入混合器中，经混合器充分搅拌混合，混合器内温度控制50℃以下；

(2)将混合好的溶液连续进入第一水解釜和第二水解釜，保持一定的温度和停留时间使溶液充分水解；混合液在第一水解釜内得到预热并水解，在第二水解釜内进一步水解；

(3)水解后的料液进入水解分离罐静置，进行有机相和水相的分离，水相三氯化铝溶液进入三氯化铝溶液罐；有机相进入水洗罐，加水搅拌，进一步洗涤；

(4)经过水洗后的有机相和水的混合液进入分离器，水相被连续分出，出分离器的有机相进入粗品收集罐，得到2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液；

(5)2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液送结晶装置经过降温，结晶，离心分离，得到2,4,6-三甲基苯甲酸的结晶体。

优选的，步骤(1)所述酰化反应后的反应液是均三甲苯等原料在无水三氯化铝做催化剂的条件下进行酰化反应得到的。

优选的，步骤(2)所述第一水解釜和第二水解釜采用夹套内的循环水加热；第一水解釜和第二水解釜保持釜内温度80～90℃，两级水解釜的停留时间共计2小时。

物料流速以维持水解反应1～3h为合适。

优选的，步骤(3)所述静置时间为0.5～2h。步骤(3)所述有机相为2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液。

优选的，步骤(4)所述混合液进入分离器静置0.5～2h，分离出洗水和2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液。

优选的，分离器分离出的水进入洗水收集罐，用泵送入稀盐酸配制罐配制稀盐酸，再送混合器水解使用。

本实用新型实施例提供的一个或多个实施例，至少具有以下技术效果：

(1)连续水解，连续进料和连续出料；

(2)采用新型油水分离器，分离效果好；

(3)效率高，产量高；

(4)产品质量稳定，优等品率高。

酰基化法生产2,4,6-三甲基苯甲酸的酰化反应液水解制取2,4,6-三甲基苯甲酸的工艺多采用单釜歇性操作，采用水解釜内加入盐酸和水，在低温下和在搅拌状态下慢慢加入反应物料，需要先用冷却水降温至50℃以下，加完料后再升温至50～60℃，进行水解反应1.5～2h，由于间歇性操作，工序效率低，降温升温繁琐，产品质量难以稳定。

本实用新型采用混合器内加料，使加料和水解分开进行，采用混合器控制低温加料，水解釜控制较高的水解温度，低温加料和高温水解分别控制，不再需要单釜降温升温反复操作，节省水解釜降温及加料时间；采用两级水解釜，通过第一水解釜预热后，第二水解釜的水解速率得到提高，水解更充分，使单釜操作变为两釜连续同时操作，连续水解时间比间歇式单釜操作缩短了1倍以上，生产效率得到提高，由于连续进料和连续出料，生产更平稳，使产品质量更稳定，产品2,4,6-三甲基苯甲酸质量得到提高。

本实用新型设备采用搪玻璃、管道采用衬四氟材质，更耐腐蚀，杂质更少，产品质量更高。采用新型搪玻璃高效油水分离器，分离效率更高，得到的2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液含水更低，产品纯度高。

附图说明

图1为本实用新型的连续水解装置流程图；

图2为80℃左右连续水解2h后结晶分离得到的2,4,6-三甲基苯甲酸的谱图；

图3为85℃左右连续水解2h后结晶分离得到的2,4,6-三甲基苯甲酸的谱图；

图4、为间歇式水解法结晶分离得到的2,4,6-三甲基苯甲酸的谱图。

附图标记：1-缓冲罐；2-稀盐酸配制罐；3-混合器；4-第一水解釜；5-第二水解釜；6-水解分离罐；7-三氯化铝溶液储罐；8-水洗罐；9-分离器；10-粗品收集罐；11-洗水收集罐；12-泵。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施对本实用新型作进一步详细的说明：

实施例1

如图1所示为本实用新型的一种酰化反应生产2,4,6三甲基苯甲酸的酰化液的连续水解装置，包括混合器3、第一水解釜4、第二水解釜5、水解分离罐6、水洗罐8、分离器9；

所述混合器3下端通过管线连接第一水解釜4、第一水解釜4的出口通过管线连接第二水解釜5的料液进口；第二水解釜5的料液出口通过管线连接水解分离罐6的料液进口；水解分离罐6的料液出口通过管线分别连接三氯化铝溶液储罐7的料液进口和水洗罐8的料液进口；水洗罐8的出口通过管线连接分离器9的料液进口，所述水洗罐8的出口在洗水罐上部，离罐顶40～50cm处；分离器9的出口通过管线分别连接粗品收集罐10的料液进口，和洗水收集罐11的洗水进口连接；所述分离器9进口在分离器顶部，距分离器上部40～50cm处分离器9的上部出口在进口对侧，位于罐体高度的2/3处，底部出口是酸水出口。所述混合器3、第一水解釜4、第二水解釜5内均设有搅拌器；侧壁设有夹套，夹套内通循环水，用于加热。水洗罐8洗水进口设在水洗罐8进料口管线上，与物料同一进口，洗水进口连接进水管线；水洗罐8内部设有折流板，物料与洗水混合搅拌，洗涤。洗水罐8内带有搅拌装置。分离器9的料液进口位于分离器9的顶部。洗水收集罐11的洗水出口通过管线连接洗水输送泵12的入口。所述混合器3的上端连接缓冲罐1和稀盐酸配制罐。缓冲罐1内为酰化反应液，缓冲罐1连接酰化反应液管线。第一水解釜4、第二水解釜5、水解分离罐6、水洗罐8及洗水收集罐11的尾气排放口通过管线连接尾气排放系统。

分离器9为标准罐体，分离器9的上部出口处安装视盅，通过视镜观察分离两相的液位，防止液位过高或过低，并进行调节。水解分离罐6也有与分离器9相同的视镜或视盅结构。

试验例1

均三甲苯等原料在无水三氯化铝做催化剂的条件下进行酰化反应，酰化反应后的反应液打入缓冲罐1。来自于稀盐酸配制罐2的稀盐酸加入混合器3，搅拌，再将缓冲罐1来的酰化反应液慢慢加入混合器3，在常温常压下，与配好的酸水按1：1的比例，连续进入混合器，经混合器3充分搅拌混合后，连续进入第一水解釜4和第二水解釜5，保持釜内物料温度在80℃左右，保持2h,使物料溶液充分水解。第一水解釜4和第二水解釜5采用夹套内的循环水加热，维持80～90℃，混合液在第一水解釜4内得到预热并水解，在第二水解釜5内进一步水解；水解后的料液连续进入水解分离罐6进行有机相和水相的分离，分离出的水相三氯化铝溶液进入三氯化铝溶液罐7，由泵送出系统；有机相进入水洗罐8，同时按1：1的比例连续进入80℃的热水，搅拌，进一步洗涤，经过水洗后的有机相和水的混合液进入分离器9，水相被连续分出，进入洗水收集罐11，用泵送入稀盐酸配制罐2配制稀盐酸，再送混合器3水解使用；出分离器9的有机相进入粗品收集罐10，得到2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液，送结晶装置经过降温，结晶，离心分离，得到2,4,6-三甲基苯甲酸的结晶体，作为酰氯化反应的原料或作为产品外卖。

混合器3采用冷水控温，使混合反应在常温进行；第一水解釜4和第二水解釜5均采用外部夹套循环水控温，循环水均从夹套底部循环水进口进入，从夹套上部出水口排出；混合器3及第一水解釜4和第二水解釜5内均采用搅拌器搅拌，混合器3控制常温操作，水解釜保持釜内温度80℃；物料流速以维持水解反应2h为合适；水解后的物料进入水解分离罐6，静置时间在2h；分离出三氯化铝水相后的2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液进入水洗罐8，再加入适量水，搅拌洗涤，溶液进入分离器9静置2h，分离出洗水和2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液。

表1同等规模间歇式与连续式水解2,4,6-三甲基苯甲酸产品比较

产品质量比较

在间歇式水解工艺中，盐酸和酰化反应液直接加入水解釜，进行水解反应，由于鳌合在产品分子上的三氯化铝水解较慢，洗涤不干净，带入产品，影响产品质量。

连续水解采用混合器充分混合，两级水解釜，使鳌合在产品分子上的三氯化铝水解更易脱除，洗涤干净，产品质量得到提高。

两种方法得到的2,4,6-三甲基苯甲酸的产品含量为连续式水解法98.77％，间歇式91.92％。

试验例2

均三甲苯等原料在无水三氯化铝做催化剂的条件下进行酰化反应，酰化反应后的反应液打入缓冲罐1。来自于稀盐酸配制罐2的稀盐酸加入混合器3，搅拌，再将缓冲罐1来的酰化反应液慢慢加入混合器3，与配好的酸水在常温常压下按1：1的比例，连续进入混合器，经混合器3充分搅拌混合后，连续进入第一水解釜4和第二水解釜5，保持釜内物料温度在85℃左右，保持2h,使物料溶液充分水解。第一水解釜4和第二水解釜5采用夹套内的循环水加热，维持85～90℃，混合液在第一水解釜4内得到预热并水解，在第二水解釜5内进一步水解；水解后的料液连续进入水解分离罐6进行有机相和水相的分离，分离出的水相三氯化铝溶液进入三氯化铝溶液罐7，由泵送出系统；有机相进入水洗罐8，同时按1：1的比例连续进入85℃的热水，搅拌，进一步洗涤，经过水洗后的有机相和水的混合液进入分离器9，水相被连续分出，进入洗水收集罐11，用泵送入稀盐酸配制罐2配制稀盐酸，再送混合器3水解使用；出分离器9的有机相进入粗品收集罐，得到2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液，送结晶装置经过降温，结晶，离心分离，得到2,4,6-三甲基苯甲酸的结晶体，作为酰氯化反应的原料或作为产品外卖。

混合器3采用冷水控温，使混合反应在常温进行；第一水解釜4和第二水解釜5均采用外部夹套循环水控温，循环水均从夹套底部循环水进口进入，从夹套上部出水口排出；混合器3及第一水解釜4和第二水解釜5内均采用搅拌器搅拌，混合器3控制常温常压，水解釜保持釜内温度85℃；物料流速以维持水解反应2h为合适；水解后的物料进入水解分离罐6，静置时间在2h；分离出三氯化铝水相后的2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液进入水洗罐8，再加入适量水，搅拌洗涤，溶液进入分离器9静置2h，分离出洗水和2,4,6-三甲基苯甲酸的均三甲苯溶液。

表2同等规模间歇式与连续式水解2,4,6-三甲基苯甲酸产品比较

产品质量比较

在间歇式水解工艺中，盐酸和酰化反应液直接加入水解釜，进行水解反应，由于鳌合在产品分子上的三氯化铝水解较慢，洗涤不干净，带入产品，影响产品质量。

连续水解采用混合器充分混合，两级水解釜，使鳌合在产品分子上的三氯化铝水解更易脱除，洗涤干净，产品质量得到提高。

使用本实用新型的装置进行连续式水解得到的2,4,6-三甲基苯甲酸的产品含量为98.95％，而采用传统的间歇式水解釜为91.92％。