一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置的制作方法

[0001]
本实用新型属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置及连续化工艺。


背景技术：

[0002]
异氰酸甲酯是单烷基异氰酸酯类中最重要的品种之一，在高分子工业、塑料工业、医药工业、农药工业等许多领域得到了广泛的应用，是合成聚异氰酸酯、聚氨酯类、聚脲、高聚物粘合剂的单体；在农药工业中它是制造氨基甲酸酯杀虫剂像西维因、涕灭威、呋喃丹，除草剂如杀草丹、燕麦敌等的主要中间体；异氰酸甲酯的分子里有一个碳原子是与两个双键相连接的，这就使其具有类似于烯酮结构的特征，有很强的加成性，可以和含活泼氢的各类化合物，如酚、肟、胺、酸、醇以及含氮杂环等多种有机化合物进行加成反应，也正是使异氰酸甲酯用途极其广泛的原因所在。
[0003]
异氰酸甲酯合成工艺路线甚多，甲氨基甲酰氯热分解法是国外工业化大生产沿用多年的路线，其优点是技术比较成熟，产品收率和质量都达到了较好的水平，生产规模大时比较经济合理；缺点是溶剂循环量大，周期长，原料(光气)毒性高，工程与设备都比较复杂，整个过程中设备腐蚀比较严重；氰酸盐法近年得到应用，其中硫酸二甲酯合成异氰酸甲酯的路线最为常见，其反应方程式为：
[0004][0005]
异氰酸甲酯为易燃剧毒性液体，目前国内硫酸二甲酯合成异氰酸甲酯的均为间歇生产工艺，需要频繁人工打开反应釜投料，过程中剧毒的异氰酸甲酯等气体等易挥发到空气中，影响环境和工人安全；因此，设计一种可实现连续操作、流程简单、设备投资少、反应速率快的硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置及连续化工艺是很有必要的。


技术实现要素：

[0006]
本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种设计合理，可实现连续操作、流程简单、设备投资少、反应速率快、收率高的硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置。
[0007]
本实用新型的目的是这样实现的：一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，它包括有异氰酸甲酯反应器，所述异氰酸甲酯反应器连接有原料溶剂油进料管线、氰酸钠进料管线和硫酸二甲酯进料管线，所述异氰酸甲酯反应器通过反应后产物出料管线连接有异氰酸甲酯冷凝器，所述异氰酸甲酯冷凝器通过冷凝后混合物输送管线连接有气液分离罐；所述气液分离罐通过循环溶剂油输送管线连接有所述异氰酸甲酯反应器，所述气液分离罐通过气液分离后氮气输送管线连接有氮气压缩机，所述氮气压缩机连接有氮气进气管线，所
述氮气压缩机通过压缩氮气输送管线连接有所述异氰酸甲酯反应器；所述气液分离罐通过气液分离后异氰酸甲酯输送管线连接有异氰酸甲酯出料泵的入口，所述异氰酸甲酯出料泵的出口连接有异氰酸甲酯产品输出管线。
[0008]
所述异氰酸甲酯反应器的外部设置有可控制其反应温度的夹套。
[0009]
所述异氰酸甲酯反应器的下部设置有分别用于连接所述原料溶剂油进料管线、所述氰酸钠进料管线和所述硫酸二甲酯进料管线的原料进口，所述异氰酸甲酯反应器的底部设置有用于连接所述压缩氮气输送管线的氮气进口，所述异氰酸甲酯反应器的顶部设置有用于连接所述反应后产物出料管线的产物出口，所述异氰酸甲酯反应器的上部设置有用于连接所述循环溶剂油输送管线的溶剂油回流进口和用于连接所述反应后其他物料出料管线的物料出口。
[0010]
所述异氰酸甲酯反应器的底部设置有气体分布器。
[0011]
所述异氰酸甲酯反应器为多级环流反应器。
[0012]
所述气体分布器为曝气头。
[0013]
所述原料溶剂油进料管线、所述氰酸钠进料管线和所述硫酸二甲酯进料管线上均设置有流量调节阀。
[0014]
所述异氰酸甲酯出料泵为容积式泵。
[0015]
一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的连续化工艺，它使用了上述的一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，它包括以下步骤：
[0016]
步骤一)：溶剂油和氰酸钠分别通过所述原料溶剂油进料管线和所述氰酸钠进料管线进入所述异氰酸甲酯反应器；
[0017]
步骤二)：硫酸二甲酯通过所述硫酸二甲酯进料管线连续进入所述异氰酸甲酯反应器；
[0018]
步骤三)：控制所述异氰酸甲酯反应器反应温度在150-190℃之间；
[0019]
步骤四)：氮气经所述氮气进气管线、所述氮气压缩机、所述压缩氮气输送管线进入所述异氰酸甲酯反应器；
[0020]
步骤五)：反应完成的产品经所述反应后产物出料管线进入所述异氰酸甲酯冷凝器，控制所述异氰酸甲酯冷凝器出口温度小于35℃；
[0021]
步骤六)：冷凝后的物料经所述冷凝后混合物输送管线进入所述气液分离罐，分离出的氮气经所述气液分离后氮气输送管线、所述氮气压缩机和所述压缩氮气输送管线返回所述异氰酸甲酯反应器循环使用；分离出的溶剂油经所述循环溶剂油输送管线连续回流到所述异氰酸甲酯反应器，气液分离后的异氰酸甲酯经所述气液分离后异氰酸甲酯输送管线、所述异氰酸甲酯出料泵和所述异氰酸甲酯产品输出管线作为产品采出；
[0022]
步骤七)：反应完成后的其他物料从所述异氰酸甲酯反应器经反应后其他物料出料管线进入回收工段。
[0023]
优选的，所述异氰酸甲酯反应器d1的反应温度控制在170-185℃之间。
[0024]
本实用新型的有益效果：本实用新型的一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，主要包括有异氰酸甲酯反应器、异氰酸甲酯冷凝器、气液分离罐、氮气压缩机和异氰酸甲酯出料泵，原料溶剂油、氰酸钠和硫酸二甲酯在异氰酸甲酯反应器进行反应，反应后的物料进入异氰酸甲酯冷凝器冷凝后进入气液分离罐进行分离，分离出的溶剂油经循环溶剂油输送
管线进入异氰酸甲酯反应器循环使用，分离出的氮气经氮气压缩机重新输入异氰酸甲酯反应器循环使用，分离后的异氰酸甲酯经异氰酸甲酯出料泵后可作为产品采出；在反应过程中，通过给异氰酸甲酯反应器内通入氮气，一方面使反应器内高气含量区与低气含量区产生较大的密度差，推动物料形成内部高速的环流，使物料充分混合并进行剪切溶解，有效促尽反应的进行，提升反应速率；另一方面生产出的异氰酸甲酯气相在反应器上部及时排出，避免了原间歇生产工艺中生成的异氰酸甲酯仍在反应釜内停留引起的副反应，提高了收率；本实用新型的硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置整体设计合理，可使用硫酸二甲酯实现异氰酸甲酯的连续化生产，操作流程简单，设备投资少，反应速率快，收率高。
附图说明
[0025]
图1为本实用新型一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置的结构示意图。
[0026]
图中：d1、异氰酸甲酯反应器d2、气液分离罐c1、异氰酸甲酯冷凝器c2、氮气压缩机p1、异氰酸甲酯出料泵1、原料溶剂油进料管线2、氰酸钠进料管线3、硫酸二甲酯进料管线4、反应后产物出料管线5、冷凝后混合物输送管线6、循环溶剂油输送管线7、气液分离后氮气输送管线8、氮气进气管线9、压缩氮气输送管线10、气液分离后异氰酸甲酯输送管线11、异氰酸甲酯产品输出管线12、反应后其他物料出料管线。
具体实施方式
[0027]
下面结合附图对本实用新型做进一步的说明。
[0028]
实施例1
[0029]
如图1所示，一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，它包括有异氰酸甲酯反应器d1，所述异氰酸甲酯反应器d1连接有原料溶剂油进料管线1、氰酸钠进料管线2和硫酸二甲酯进料管线3，所述异氰酸甲酯反应器d1通过反应后产物出料管线4连接有异氰酸甲酯冷凝器c1，所述异氰酸甲酯冷凝器c1通过冷凝后混合物输送管线5连接有气液分离罐d2；所述气液分离罐d2通过循环溶剂油输送管线6连接有所述异氰酸甲酯反应器d1，所述气液分离罐d2通过气液分离后氮气输送管线7连接有氮气压缩机c2，所述氮气压缩机c2连接有氮气进气管线8，所述氮气压缩机c2通过压缩氮气输送管线9连接有所述异氰酸甲酯反应器d1；所述气液分离罐d2通过气液分离后异氰酸甲酯输送管线10连接有异氰酸甲酯出料泵p1的入口，所述异氰酸甲酯出料泵p1的出口连接有异氰酸甲酯产品输出管线11。
[0030]
本实用新型的一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，主要包括有异氰酸甲酯反应器d1、异氰酸甲酯冷凝器c1、气液分离罐d2、氮气压缩机c2和异氰酸甲酯出料泵p1，原料溶剂油、氰酸钠和硫酸二甲酯在异氰酸甲酯反应器d1进行反应，反应后的物料进入异氰酸甲酯冷凝器c1冷凝后进入气液分离罐d2进行分离，分离出的溶剂油经循环溶剂油输送管线6进入异氰酸甲酯反应器d1循环使用，分离出的氮气经氮气压缩机c2重新输入异氰酸甲酯反应器d1循环使用，分离后的异氰酸甲酯经异氰酸甲酯出料泵p1后可作为产品采出；在反应过程中，通过给异氰酸甲酯反应器d1内通入氮气，一方面使反应器内高气含量区与低气含量区产生较大的密度差，推动物料形成内部高速的环流，使物料充分混合并进行剪切溶解，有效促尽反应的进行，提升反应速率；另一方面生产出的异氰酸甲酯气相在反应器上部及时排出，避免了原间歇生产工艺中生成的异氰酸甲酯仍在反应釜内停留引起的副反应，
提高了收率；本实用新型的硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置整体设计合理，可使用硫酸二甲酯实现异氰酸甲酯的连续化生产，操作流程简单，设备投资少，反应速率快，收率高。
[0031]
实施例2
[0032]
如图1所示，一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，它包括有异氰酸甲酯反应器d1，所述异氰酸甲酯反应器d1连接有原料溶剂油进料管线1、氰酸钠进料管线2和硫酸二甲酯进料管线3，所述异氰酸甲酯反应器d1通过反应后产物出料管线4连接有异氰酸甲酯冷凝器c1，所述异氰酸甲酯冷凝器c1通过冷凝后混合物输送管线5连接有气液分离罐d2；所述气液分离罐d2通过循环溶剂油输送管线6连接有所述异氰酸甲酯反应器d1，所述气液分离罐d2通过气液分离后氮气输送管线7连接有氮气压缩机c2，所述氮气压缩机c2连接有氮气进气管线8，所述氮气压缩机c2通过压缩氮气输送管线9连接有所述异氰酸甲酯反应器d1；所述气液分离罐d2通过气液分离后异氰酸甲酯输送管线10连接有异氰酸甲酯出料泵p1的入口，所述异氰酸甲酯出料泵p1的出口连接有异氰酸甲酯产品输出管线11。
[0033]
为了更好的效果，所述异氰酸甲酯反应器d1的外部设置有可控制其反应温度的夹套，可通过所述夹套高效快速地控制所述异氰酸甲酯反应器d1内的反应温度，提高反应的稳定性。
[0034]
为了更好的效果，所述异氰酸甲酯反应器d1的下部设置有分别用于连接所述原料溶剂油进料管线1、所述氰酸钠进料管线2和所述硫酸二甲酯进料管线3的原料进口，所述异氰酸甲酯反应器d1的底部设置有用于连接所述压缩氮气输送管线9的氮气进口，所述异氰酸甲酯反应器d1的顶部设置有用于连接所述反应后产物出料管线4的产物出口，所述异氰酸甲酯反应器d1的上部设置有用于连接所述循环溶剂油输送管线6的溶剂油回流进口和用于连接所述反应后其他物料出料管线12的物料出口，在所述异氰酸甲酯反应器d1的不同位置上设置各连接口以实现与外部管线的连接，使本装置的整体结构更加合理，便于装置的整体布局与连接。
[0035]
为了更好的效果，所述异氰酸甲酯反应器d1的底部设置有气体分布器，可通过所述气体分布器对进入所述异氰酸甲酯反应器d1内的氮气进行有效控制，以有效促尽反应的进行，提升反应速率。
[0036]
为了更好的效果，所述异氰酸甲酯反应器d1为多级环流反应器，进一步提所述异氰酸甲酯反应器d1内的反应效率，提升原料处理速度，以提高产量。
[0037]
为了更好的效果，所述气体分布器为曝气头，提高氮气与反应物料的混合效率，以提升反应速率。
[0038]
为了更好的效果，所述原料溶剂油进料管线1、所述氰酸钠进料管线2和所述硫酸二甲酯进料管线3上均设置有流量调节阀，便于快速对进入所述异氰酸甲酯反应器d1内的物料进行流量控制，提高本装置的操作性。
[0039]
为了更好的效果，所述异氰酸甲酯出料泵p1为容积式泵，其结构简单、轻便紧凑，可进一步提高生产过程中的安全性和稳定性。
[0040]
本实用新型的一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，主要包括有异氰酸甲酯反应器d1、异氰酸甲酯冷凝器c1、气液分离罐d2、氮气压缩机c2和异氰酸甲酯出料泵p1，原料溶剂油、氰酸钠和硫酸二甲酯在异氰酸甲酯反应器d1进行反应，反应后的物料进入异氰酸甲酯冷凝器c1冷凝后进入气液分离罐d2进行分离，分离出的溶剂油经循环溶剂油输送管线
6进入异氰酸甲酯反应器d1循环使用，分离出的氮气经氮气压缩机c2重新输入异氰酸甲酯反应器d1循环使用，分离后的异氰酸甲酯经异氰酸甲酯出料泵p1后可作为产品采出；在反应过程中，通过给异氰酸甲酯反应器d1内通入氮气，一方面使反应器内高气含量区与低气含量区产生较大的密度差，推动物料形成内部高速的环流，使物料充分混合并进行剪切溶解，有效促尽反应的进行，提升反应速率；另一方面生产出的异氰酸甲酯气相在反应器上部及时排出，避免了原间歇生产工艺中生成的异氰酸甲酯仍在反应釜内停留引起的副反应，提高了收率；本实用新型的硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置整体设计合理，可使用硫酸二甲酯实现异氰酸甲酯的连续化生产，操作流程简单，设备投资少，反应速率快，收率高。
[0041]
实施例3
[0042]
一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的连续化工艺，它使用了上述如图1所示的一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，可采用下述步骤：
[0043]
180#溶剂油以2000g/h、氰酸钠以267g/h的速度分别通过原料溶剂油进料管线1和氰酸钠进料管线2进入所述异氰酸甲酯反应器d1，硫酸二甲酯以323g/h的速度通过所述硫酸二甲酯进料管线3进入到所述异氰酸甲酯反应器d1，通过夹套控制反应温度在180℃；氮气经所述氮气压缩机c2以6l/h的速度进入所述异氰酸甲酯反应器d1；反应完成的物料经所述反应后产物出料管线4进入所述异氰酸甲酯冷凝器c1，控制所述异氰酸甲酯冷凝器c1出口温度小于35℃；冷凝后的物料进入所述气液分离罐d2，分离出的氮气经所述氮气压缩机c2返回所述异氰酸甲酯反应器d1循环使用；分离出的溶剂油连续回流到所述异氰酸甲酯反应器d1，异氰酸甲酯经所述异氰酸甲酯出料泵p1作为产品以189g/h的速度采出；反应完后的其他物料经反应后其他物料出料管线12以2400g/h的速度采出进入回收工段；采用色谱分析异氰酸甲酯的含量为99.2％。
[0044]
实施例4
[0045]
一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的连续化工艺，它使用了上述如图1所示的一种硫酸二甲酯生产异氰酸甲酯的装置，可采用下述步骤：
[0046]
180#溶剂油以1600g/h、氰酸钠以142g/h的速度分别通过原料溶剂油进料管线1和氰酸钠进料管线2进入所述异氰酸甲酯反应器d1，硫酸二甲酯以172g/h的速度通过所述硫酸二甲酯进料管线3进入到所述异氰酸甲酯反应器d1，通过夹套控制反应温度在160℃；氮气经所述氮气压缩机c2以4l/h的速度进入所述异氰酸甲酯反应器d1；反应完成的物料经所述反应后产物出料管线4进入所述异氰酸甲酯冷凝器c1，控制所述异氰酸甲酯冷凝器c1出口温度小于35℃；冷凝后的物料进入所述气液分离罐d2，分离出的氮气经所述氮气压缩机c2返回所述异氰酸甲酯反应器d1循环使用；分离出的溶剂油连续回流到所述异氰酸甲酯反应器d1，异氰酸甲酯经所述异氰酸甲酯出料泵p1作为产品以100g/h的速度采出；反应完后的其他物料经反应后其他物料出料管线12以1814g/h的速度采出进入回收工段；采用色谱分析异氰酸甲酯的含量为98.4％。