一种DMC生产系统的制作方法

一种dmc生产系统
技术领域
[0001]
本实用新型涉及应用于气相碳基化法生产dmc的系统。


背景技术：

[0002]
碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，dmc)，是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。由于碳酸二甲酯毒性较小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。
[0003]
目前成熟的直接合成dmc的工艺是甲醇羰化偶联法。其中目前在亚酯补充的工序。采用的是搅拌反应釜，存在电耗高，硝酸还原效率低，机械运转设备安全稳定性差等缺点。现采用并联反应精馏酯化工艺，满足dmc合成各项工艺参数的同时，能够保证硝酸还原效率更高，有效降低硝酸的消耗量，确保废液硝酸含量更低。有效降低甲醇的消耗量，有效降提高返回dmc合成圈的气化组分甲醇含量，降低外排废液中甲醇含量。增加了对硝酸还原的反应控制手段，装置运行更稳定，安全性更高。同时减少酯化塔内副反应氮氧化物和水生的副反应，减少了硝酸及亚硝酸的生成量，提高酯化反应效率。


技术实现要素：

[0004]
本实用新型涉及一种气相碳基化法生产dmc生产系统。dmc合成羰化偶联反应系统，采用反应精馏酯化并联旁路，满足dmc合成各项工艺参数的同时，能够保证硝酸还原效率更高，有效降低硝酸的消耗量，确保废液硝酸含量更低。有效降低甲醇的消耗量，有效降提高返回dmc合成圈的气化组分甲醇含量，降低外排废液中甲醇含量。增加了对硝酸还原的反应控制手段，装置运行更稳定，安全性更高。同时减少酯化塔内副反应氮氧化物和水生的副反应，减少了硝酸及亚硝酸的生成量，提高酯化反应效率。
[0005]
实现本实用新型专利目地的技术方案是，一种dmc生产系统包括合成反应主循环圈；
[0006]
所述的合成反应主循环圈包括dmc合成反应器、循环压缩机、第一酯化塔、酯脱塔；
[0007]
所述的dmc合成反应器一端通过所述的循环压缩机与所述第一酯化塔一端连接；
[0008]
所述的dmc合成反应器另一端通过所述的酯脱塔与所述第一酯化塔另一端连接。
[0009]
优选的，所述的dmc生产系统还包括酯化并联旁路；
[0010]
所述的酯化并联旁路包括第二酯化塔、增压机；
[0011]
所述的第二酯化塔下端通过增压机与所述的酯脱塔连接；
[0012]
所述的第一酯化塔与所述的第二酯化塔连接。
[0013]
优选的，所述的dmc生产系统还包括酯化并联旁路；所述的酯化并联旁路包括塔顶冷凝器、第二酯化塔、增压机，在所述第二酯化塔上端设有精馏部件，所述的第二酯化塔内气体通过精馏部件排出所述第二酯化塔；
[0014]
所述的第二酯化塔下端通过增压机与所述的酯脱塔连接；
[0015]
所述的第二酯化塔上端精馏部件通过塔顶冷凝器与第一酯化塔连接；
[0016]
所述的第一酯化塔与所述的第二酯化塔连接。
[0017]
进一步讲，所述的塔顶冷凝器通过回流管与所述的第二酯化塔连接。
[0018]
进一步讲，在所述的回流管上设有回流液罐。
[0019]
进一步讲，所述的通过管道向第二酯化塔补充水和/或甲醇和/或硝酸和/或亚硝酸一种或几种的组合液体。
[0020]
一种dmc生产方法包括所述合成反应主循环反应，第一酯化塔3气体经过循环压缩机，进入dmc合成反应器、酯脱塔加压、反应、分离后得到dmc产品；
[0021]
所述酯化并联旁路反应，酯脱塔排出气体包括氮气、co、甲醇、mn、no
x
、co2之一或几种组合，气体经增压机加压后进入第二酯化塔中、第一酯化塔塔液进入第二酯化塔中，在第二酯化塔内与硝酸和/或甲醇和/或水和/或亚硝酸液体混合物反应，生产酯类物资并产生热量，气态酯类物质、甲醇、水进入第二酯化塔的精馏部件，经过精馏部件后，水被分离，甲醇及酯类物质与合成气一起进入第一酯化塔。
[0022]
一种dmc生产方法包括合成反应主循环反应、酯化并联旁路反应；
[0023]
所述合成反应主循环反应，第一酯化塔气体经过循环压缩机，进入dmc合成反应器、酯脱塔加压、反应、分离后得到dmc产品；
[0024]
所述酯化并联旁路反应，酯脱塔排出气体包括氮气、co、甲醇、mn、no
x
、co2之一或几种组合，气体经增压机加压后进入第二酯化塔中、第一酯化塔塔液进入第二酯化塔中，在第二酯化塔内与硝酸和/或甲醇和/或水和/或亚硝酸液体混合物反应，生产酯类物资并产生热量，气态酯类物质、甲醇、水进入第二酯化塔反应后一起进入第一酯化塔。
[0025]
进一步讲，所述第二酯化塔各反应室温度控制50-100℃。
[0026]
进一步讲，所述塔顶冷凝器冷凝回流温度控制40-80℃。
[0027]
本实用新型有益效果：
[0028]
1、本实用新型中采用酯化塔代替反应釜，使硝酸还原效率更高，有效降低硝酸的消耗量，现有反应釜排出硝酸的浓度为2%-5%，本专利中第二号酯化塔排出的硝酸浓度为0.15%-0.5%，并确保废液硝酸含量更低，另采用反应塔替代反应釜，反应塔不用搅拌，其反应的过程不受搅拌速率的影响。
[0029]
2、本实用新型，有效降低甲醇的消耗量，有效降提高返回dmc合成圈的气化组分甲醇含量，降低外排废液中甲醇含量。
[0030]
3、在第二酯化塔上端设有精馏部件，第二酯化塔及其上精馏部件与塔顶冷凝器相配合形了精馏反应体系，有效控制第二酯化塔内的反应温度，使其内的反应温度波动就小，其原理是，当第二酯化塔内的反应温度过高时，产生的水蒸气就过多，在塔顶冷凝器吸热回，水蒸气变成水回流至第二酯化塔内的水量也变多，从而实现对第二酯化塔内过高的反应温度进行降温，当第二酯化塔内的反应温度过低时，产生的水蒸气就较少，在塔顶冷凝器吸热回，水蒸气变成水回流至第二酯化塔内的水量也变少，第二酯化塔内反应温度会升高。
[0031]
4、塔顶冷凝器有效控制进入第一酯化塔的气体含水率，因为气体含水率下降，从而抑制了第一酯化塔内气体生亚硝酸的副反应，使之生成mn的主反应效率更高。
附图说明
[0032]
下面结合附图和实施对本发明作进一步说明。
[0033]
图1为本实用新型示意图。
[0034]
图2为本实用新型优选示意图。
[0035]
如图中，dmc合成反应器1、循环压缩机2、第一酯化塔3、回流液罐4、塔顶冷凝器5、第二酯化塔6、酯脱塔7、增压机8。
[0036]
具体实施方式：
[0037]
如图1中，一种dmc生产系统包括合成反应主循环圈；所述的合成反应主循环圈包括dmc合成反应器1、循环压缩机2、第一酯化塔3、酯脱塔7；
[0038]
所述的dmc合成反应器1一端通过所述的循环压缩机2与所述第一酯化塔3一端连接；所述的dmc合成反应器1另一端通过所述的酯脱塔7与所述第一酯化塔3另一端连接。
[0039]
优选的，所述的dmc生产系统还包括酯化并联旁路；所述的酯化并联旁路包括第二酯化塔6、增压机8； 所述的第二酯化塔6下端通过增压机8与所述的酯脱塔7连接；增压机8采用离心式压缩机或者离心式高速风机；优选的，第二酯化塔6分成1-n段，各段内设置加热蒸汽盘管。经过增压机8升压后的气体，分成1-n股进入第二酯化塔6，
[0040]
所述的第一酯化塔3与所述的第二酯化塔6连接。
[0041]
工作原理：经过增压机8升压后的气体，分成1-n股进入第二酯化塔6。第一酯化塔3与第二酯化塔6采用管道连接，第一酯化塔3塔液进入第二酯化塔6。通过管道向第二酯化塔6补充水和/或甲醇和/或硝酸和/或亚硝酸等反应物料。经过第二酯化塔6分成1-n段反应的气体，汇合到一起后进入，第二酯化塔6底部。第二酯化塔6各反应室温度控制50-100℃，第二酯化塔6发生硝酸和亚硝酸与甲醇生成亚硝酸甲酯（mn）、生成的气体进入第一酯化塔3，与在第一酯化塔3内主反应生成mn汇合、合成气含（氮气、co、甲醇、mn、no
x
、co）经过循环压缩机2，dmc合成反应器1、酯脱塔7加压、反应、分离后得到dmc产品。
[0042]
如图2中，一种dmc生产系统包括合成反应主循环圈；所述的合成反应主循环圈包括dmc合成反应器1、循环压缩机2、第一酯化塔3、酯脱塔7；
[0043]
所述的dmc合成反应器1一端通过所述的循环压缩机2与所述第一酯化塔3一端连接；所述的dmc合成反应器1另一端通过所述的酯脱塔7与所述第一酯化塔3另一端连接。
[0044]
优选的，所述的dmc生产系统还包括酯化并联旁路；所述的酯化并联旁路包括塔顶冷凝器5、第二酯化塔6、增压机8，在所述第二酯化塔6上端设有精馏部件（精馏部件为在第二酯化塔6上端装填的一段填料，填料可以是规整填料或者闪堆填料），所述的第二酯化塔6内气体通过精馏部件排出所述第二酯化塔6；
[0045]
所述的第二酯化塔6下端通过增压机8与所述的酯脱塔7连接；
[0046]
所述的第二酯化塔6上端精馏部件通过塔顶冷凝器5与第一酯化塔3连接；
[0047]
所述的第一酯化塔3与所述的第二酯化塔6连接，所述的第二酯化塔6采用塔式进行硝酸还原生成mn反应。
[0048]
优选的，所述的塔顶冷凝器5通过回流管与所述的第二酯化塔6连接，塔顶冷凝器5及其上端的精馏部件及第二酯化塔6共同构成一个精馏反应体系。
[0049]
优选的，在所述的回流管上设有回流液罐4，设有回流液罐4可有效控制液体流量。
[0050]
优选的，第二酯化塔6分成1-n段，各段内设置加热蒸汽盘管。经过增压机8升压后
的气体，分成1-n股进入第二酯化塔6。
[0051]
优选的，所述的塔顶冷凝器5通过回流管与所述的第二酯化塔6连接。
[0052]
优选的，在所述的回流管上设有回流液罐4，
[0053]
优选的，所述的通过管道向第二酯化塔6补充水和/或甲醇和/或硝酸和/或亚硝酸一种或几种的组合液体。
[0054]
工作原理：经过增压机8升压后的气体，分成1-n股进入第二酯化塔6。第一酯化塔3与第二酯化塔6采用管道连接，第一酯化塔3塔液进入第二酯化塔6。通过管道向 第二酯化塔6补充水和/或甲醇和/或硝酸和/或亚硝酸等反应物料。第二酯化塔6设置一个精馏段。回流液罐4，塔顶冷凝器5、第二酯化塔6及其上端的精馏部件共同构成一个精馏反应体系。经过第二酯化塔6分成1-n段反应的气体，汇合到一起后进入，第二酯化塔6底部。第二酯化塔6各反应室温度控制50-100℃，塔顶冷凝器5冷凝回流温度控制40-80℃。部分气体经过增压机8，第二酯化塔6及其上端的精馏部件、塔顶冷凝器5，通过管道连接构成酯化并联旁路反应后的循环气回到第一酯化塔3。可以通过第二酯化塔6内蒸汽盘管，塔顶冷凝器5，共同控制第二酯化塔6温度。通过酯化并联旁路反应后的循环气回主循环圈，经过循环压缩机2，dmc合成反应器1、酯脱塔7加压、反应、分离后得到dmc产品。
[0055]
一种dmc生产方法包括所述合成反应主循环反应，第一酯化塔3气体经过循环压缩机2，进入dmc合成反应器1、酯脱塔7加压、反应、分离后得到dmc产品；
[0056]
所述酯化并联旁路反应，酯脱塔7排出气体包括氮气、co、甲醇、mn、no
x
、co2之一或几种几组，气体经增压机8加压后进入第二酯化塔6中、第一酯化塔3塔液（塔液包括甲醇、水、硝酸、亚硝酸任一之或几种组合）进入第二酯化塔6中，在第二酯化塔6内与硝酸和/或甲醇和/或水和/或亚硝酸液体混合物反应，生产酯类物资并产生热量，合成气态酯类物质、甲醇、水进入第二酯化塔6的精馏部件，经过精馏部件后，水被分离，甲醇及酯类物质与合成气一起进入第一酯化塔3。
[0057]
一种dmc生产方法，其特征在于：所述方法包括合成反应主循环反应、酯化并联旁路反应；
[0058]
所述合成反应主循环反应，第一酯化塔3气体经过循环压缩机2，进入dmc合成反应器1、酯脱塔7加压、反应、分离后得到dmc产品；
[0059]
所述酯化并联旁路反应，酯脱塔7排出气体包括氮气、co、甲醇、mn、no
x
、co2之一或几种几组，气体经增压机8加压后进入第二酯化塔6中、第一酯化塔3塔液进入第二酯化塔6中，在第二酯化塔6内与硝酸和/或甲醇和/或水和/或亚硝酸液体混合物反应，生产酯类物资并产生热量，气态酯类物质、甲醇、水进入第二酯化塔6反应后一起进入第一酯化塔3。
[0060]
较其他酯化工艺，能保证dmc合成过程，更安全、稳定，原材料利用效率更高。