2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的生产装置的制作方法

2
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氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的生产装置
技术领域
1.本实用新型涉及精细化工技术领域，尤其涉及2
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氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的生产装置。


背景技术：

2.氟啶胺是农药中间体精细化工生产中新型取代苯胺类广谱杀菌剂，具有持效期长等优良特点。氟啶胺对灰葡萄孢引起的多种灰霉病有特效，同苯并咪唑类、二羧酰亚胺类及目前市场上已有的杀菌剂无交互抗性。对交链孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属等病菌引起的病害亦有良好的活性。
[0003]2‑
氨基
‑3‑
氯
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三氟甲基吡啶作为氟啶胺制备的关键中间体，具有良好的市场前景，由于传统的反应设备反映周期长，影响生产效率，因此需要可以用于快速生产制造2
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氨基
‑3‑
氯
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三氟甲基吡啶的设备。


技术实现要素：

[0004]
本实用新型的目的是为了解决现有技术中反应设备反映周期长的缺陷，而提出的2
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氨基
‑3‑
氯
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三氟甲基吡啶的生产装置。
[0005]
为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：
[0006]2‑
氨基
‑3‑
氯
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三氟甲基吡啶的生产装置，包括储液罐、滴加泵、反应釜和离心机，所述储液罐上连接有滴加管，所述滴加泵连接在滴加管上，所述滴加管远离储液罐的一端连接在反应釜上，所述反应釜顶部连接有注液管和真空管，所述反应釜外壁设置有加热器、冷却器和取样管，所述反应釜内设有搅拌机构，所述反应釜底部设置有排液管，所述离心机连接在排液管远离反应釜的一端。
[0007]
优选的，所述储液罐顶部设置有补液管。
[0008]
优选的，所述滴加管、真空管、注液管、取样管和排液管上均设置有阀门。
[0009]
优选的，所述搅拌机构包括驱动电机和搅拌轴，所述搅拌轴连接在驱动电机的输出端，所述驱动电机固定连接在反应釜的顶部，所述搅拌轴转动在反应釜内部，所述搅拌轴上均布有搅拌片。
[0010]
优选的，所述反应釜内均布有加热管，所述加热管与加热器相配合。
[0011]
优选的，所述反应釜内均布有冷却管，所述冷却管与冷却器相配合。
[0012]
与现有技术相比，本实用新型提供了2
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氨基
‑3‑
氯
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三氟甲基吡啶的生产装置，具备以下有益效果：
[0013]
1、该2
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氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的生产装置，通过离心(或压滤)的母液可循环套用至反应，在反应阶段，无需将反应物2,3
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二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶彻底反应掉，存在部分剩余是可行的，母液可套用至下一批次，套用前，分析母液内2,3
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二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶含量即可，根据含量计算套用批次的补加量即可，方便节约。
[0014]
2、该2
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氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的生产装置，通过反应热安全风险评估，检测
反应热为2级。而一次性投料封闭式反应的反应热评估为4级，由此可见，滴加反应的安全性提高很多。
附图说明
[0015]
图1为本实用新型提出的2
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氨基
‑3‑
氯
‑5‑
三氟甲基吡啶的生产装置的结构示意图。
[0016]
图中：1、反应釜；101、加热器；1011、加热管；102、真空管；103、驱动电机；1031、搅拌轴；104、注液管；105、取样管；106、排液管；107、冷却器；1071、冷却管；2、储液罐；201、滴加管；202、阀门；203、滴加泵；204、补液管；3、离心机。
具体实施方式
[0017]
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0018]
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
[0019]
实施例1：
[0020]
参照图1，2
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氨基
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氯
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三氟甲基吡啶的生产装置，包括储液罐2、滴加泵203、反应釜1和离心机3，储液罐2上连接有滴加管201，滴加泵203连接在滴加管201上，滴加管201远离储液罐2的一端连接在反应釜1上，反应釜1顶部连接有注液管104和真空管102，反应釜1外壁设置有加热器101、冷却器107和取样管105，反应釜1内设有搅拌机构，反应釜1底部设置有排液管106，离心机3连接在排液管106远离反应釜1的一端，储液罐2顶部设置有补液管204，滴加管201、真空管102、注液管104、取样管105和排液管106上均设置有阀门202，搅拌机构包括驱动电机103和搅拌轴1031，搅拌轴1031连接在驱动电机103的输出端，驱动电机103固定连接在反应釜1的顶部，搅拌轴1031转动在反应釜1内部，搅拌轴1031上均布有搅拌片，反应釜1内均布有加热管1011，加热管1011与加热器101相配合，反应釜1内均布有冷却管1071，冷却管1071与冷却器107相配合。
[0021]
由注液管104向反应釜1内加入20％～30％浓度的氨水和有机醇溶剂作为底料，在此处，使用的氨水、异丙醇、2,3
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二氯
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三氟甲基吡啶摩尔比为：60:9:4.6至61:10:5，投加的20％～30％氨水可以使用液氨代替，优先投加水，再通过液氨钢瓶投加液氨，配制成浓度为20％～30％的氨水，有机醇溶剂选择异丙醇，异丙醇可以起到一定催化剂的特效，在反应过程，无需再投加催化剂，即可保证反应速率，随后启动加热器101，利用加热管1011对反应釜1内部进行升温加热，控制温度在100℃～130℃，利用真空管102将反应釜1内的压力保持在1.5mpa以下，随后在储液罐2内注入2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶，启动滴加泵203，在此处可以使用中高压滴加泵203进行滴加、亦可使用恒压滴加泵203滴加，以滴加的形式注入反应釜1内部，且滴加速度保持在100～110kg/h，整体滴加时间6～10小时，且在滴加过程中，为了保证充分反应，可以启动驱动电机103利用搅拌片加速内部反应，滴加过程中控制釜温
和釜压不变，计时保温2～5小时，取样检测2,3
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二氯
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三氟甲基吡啶含量为0.05％时，切换至降温，启动冷却器107，将冷却水通入冷却管1071内对反应釜1降温至0～5℃，保持析晶1小时，打开排液管106上的阀门202，启动离心机3，离心洗涤后，保证离心湿饼氯离子含量0.08％、水分含量12％，在50～70℃范围内干燥5～8小时，得到纯度99.9％、水分0.08％、其它最大杂质0.05％的2
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氨基
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氯
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三氟甲基吡啶，单批次收率为98.5％，离心的母液可循环套用至反应，在反应阶段，无需将反应物2,3
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二氯
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三氟甲基吡啶彻底反应掉，存在部分剩余是可行的，母液可套用至下一批次，套用前，分析母液内2,3
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二氯
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三氟甲基吡啶含量即可，根据含量计算套用批次的补加量，方便节约，本实用通过新型滴加方式，可以大幅度降低氨基化反应周期，有效提高生产能力，对产品的市场竞争力有显著的提高。
[0022]
并且在后续的多次试验中总结出，在离心过程中，当湿饼氯离子含量0.12％、水分含量10％，在50～70℃范围内干燥5～8小时，得到纯度99.8％、水分0.05％、其它最大杂质0.03％的2
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氨基
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氯
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三氟甲基吡啶，单批次收率为98.8％；当湿饼氯离子含量0.03％、水分含量8％，在50～70℃范围内干燥5～8小时，得到纯度99.7％、水分0.05％、其它最大杂质0.1％的2
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氨基
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氯
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三氟甲基吡啶，单批次收率为99％；因此，尽量降低氯离子含量以得到更高的纯度。
[0023]
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。