一种二甲醚脱水装置的制作方法

本实用新型涉及一种二甲醚的脱水装置，属于二甲醚处理技术领域。

背景技术：

在化工企业中，二甲醚作为特定化工装置的进料，对水含量要求苛刻(如2mg/kg)，如果含水量超过允许值，会对下游装置和产品产生不利影响，尤其是下游反应系统，会对催化剂的活性和使用寿命造成损害。根据化工行业标准《二甲醚》(hg/t-3439-2007)，ⅰ型二甲醚含水量低于300mg/kg，∏型二甲醚含水量300-3000mg/kg，因此在进入下游装置前需要脱水处理。

分子筛是一种具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石，它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开。根据sio2和al2o3的分子比不同，得到不同孔径的分子筛。其型号有3a(钾a型)、4a(钠a型)、5a(钙a型)、y(钠y型)、zsm、丝光沸石型等。它的吸附能力高、选择性强、耐高温，是水的优良吸附剂。

为了延长分子筛的使用寿命，分子筛吸附饱和后需进行再生，即脱附水。再生的方式一般有两种：变温再生和变压再生。变温再生需要将再生介质加热至200-300℃，持续吹扫分子筛，以带走脱附下来的水和少量二甲醚，再生后还需要将分子筛降温至吸附操作的温度，能耗较大。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本实用新型的目的在于提供一种能耗小且二甲醚脱水达标的二甲醚脱水的装置。

为了实现上述技术目的，本实用新型提供了一种二甲醚脱水装置，该二甲醚脱水装置包括过热器、第一冷凝器、第二冷凝器、二甲醚回收罐、缓冲罐和至少两个吸附器；其中，

过热器设置在进料入口端，用于加热气相二甲醚；

吸附器至少包括第一吸附器、第二吸附器；

第一吸附器与第二吸附器连通，第二吸附器与第一冷凝器连通，第一冷凝器与第二冷凝器连通，第二冷凝器的底部与二甲醚回收罐连通，第二冷凝器的顶部与缓冲罐连通；

第二冷凝器与缓冲罐的连通管路上设置第五阀门；

第一吸附器与第一冷凝器连通；第一吸附器与第一冷凝器的连通管路上设置第一二阀门；

第二吸附器与第一冷凝器的连通管路上设置第二二阀门；

第五阀门与第一二阀门、第二二阀门构成真空再生通路，真空再生通路的气流方向与吸附器内气相二甲醚的进料方向相反(在吸附器内，再生时气流从上向下；进料时气流从下向上)。

本实用新型的二甲醚脱水装置可以同时实现二甲醚脱水和分子筛的再生，在保证二甲醚脱水达标的基础上，减少能量和物料的损耗。

在本实用新型的一具体实施方式中，该二甲醚脱水装置还包括第三吸附器；第二吸附器与第三吸附器连通，第三吸附器与第一冷凝器连通。比如，第三吸附器可以设置在第二吸附器与第一冷凝器之间。

本实用新型的二甲醚脱水装置中，吸附器中装有吸附水的分子筛，分子筛可以为a型、y型、丝光沸石型、zsm型分子筛等。根据二甲醚和水的分子大小和极性，可以使用3a或4a分子筛对二甲醚脱水。

本实用新型的二甲醚脱水装置中，根据实际需要可以包括多个吸附器。在本实用新型的一具体实施方式中，该二甲醚脱水装置包括2-5个吸附器。

当含有两个吸附器时(如图1所示)，一个吸附器用于吸附气相二甲醚中的水时，一个用于再生分子筛。当含有三个吸附器时，可以一个吸附器用于吸附气相二甲醚中的水，一个用于再生分子筛，一个备用(如图2所示)；也可以两个吸附器用于吸附气相二甲醚中的水，一个用于再生分子筛(如图3所示)。也可以含有四个、五个吸附器。当含有四个吸附器时，可采用三个吸附器用于吸附气相二甲醚中的水，一个用于再生分子筛；也可采用两个吸附器用于吸附气相二甲醚中的水，一个用于再生分子筛、一个备用。

在本实用新型的一具体实施方式(如图3所示)中，第三吸附器与第一冷凝器的连通管路上设置第三二阀门。当含有第三吸附器时，第五阀门与第一二阀门、第二二阀门、第三二阀门构成真空再生通路，真空再生通路的气流方向与吸附器内气相二甲醚的进料方向相反。

在本实用新型的一具体实施方式中，第一吸附器与过热器连通，过热器与第一吸附器的连通管路上设置第一一阀门，第一吸附器出口设置第一三阀门。第二吸附器与过热器连通，过热器与第二吸附器的连通管路上设置第二一阀门，第二吸附器出口设置第二三阀门。第三吸附器与过热器连通，过热器与第三吸附器的连通管路上设置第三一阀门，第三吸附器出口设置第三三阀门。第一一阀门与第一三阀门、第二一阀门与第二三阀门、第三一阀门与第三三阀门用于隔离、切换所对应的吸附器。

在本实用新型的一具体实施方式中，第一吸附器与第二吸附器的连通管路上设置第一阀门，第二吸附器与第三吸附器(当包括第三吸附器时)的连通管路上设置第二阀门。第三吸附器(当包括第三吸附器时)与第一吸附器的连通管路上设置第三阀门。第一阀门、第二阀门、第三阀门分别用于串联第一吸附器与第二吸附器、串联第二吸附器与第三吸附器、串联第三吸附器与第一吸附器。

在本实用新型的一具体实施方式中，缓冲罐的下游连接有真空泵。真空泵用于提供真空(负压)状态。

在本实用新型的一具体实施方式中，二甲醚回收罐和缓冲罐分别与二甲醚回收塔连通；二甲醚回收罐与二甲醚回收塔的连通管路上设置第一回收泵；缓冲罐与二甲醚回收塔的连通管路上设置第二回收泵。

在本实用新型的一具体实施方式中，第一冷凝器与二甲醚回收罐连通，第一冷凝器与二甲醚回收罐的连通管路上设置第四阀门，第四阀门在泄压和低真空阶段开启，利于回收冷凝出的二甲醚；高真空阶段关闭，利于降低系统压力。

本实用新型的二甲醚回收装置中，采用真空再生方式，并设置独立的回收设施，能耗低，物料回收率高。

本实用新型的二甲醚脱水装置具体用于对二甲醚进行脱水时，按照以下步骤进行：

以具有3台吸附器，两台串联吸附，1台再生为例，如图3所示：

(1)吸附：气相二甲醚经过热器加热至100℃-170℃，依次送至装填有分子筛的的第一吸附器和第二吸附器中，二甲醚中的水在第一吸附器和第二吸附器中被分子筛吸附，脱水后的气相二甲醚送至下一个工序。当第一吸附器中的分子筛吸附的水接近设计值时，将其切出流程，进入步骤(2)；原料依次进入第二吸附器、第三吸附器，当第二吸附吸附器中的分子筛吸附的水接近设计值时，将其切出流程，进入步骤(2)；原料依次进入第三吸附器、第一吸附器，当第三吸附器中的分子筛吸附的水接近设计值时，将其切出流程，进入步骤(2)；循环往复。

(2)泄压回收：步骤(1)切出的第一吸附器、第二吸附器或第三吸附器，打开底部泄压阀与泄压系统连通，依次经过第一冷凝器、二级冷凝器，残留的气相二甲醚冷凝，进入二甲醚回收罐。步骤(1)切出的第一吸附器、第二吸附器或第三吸附器中的压力降至100kpa(a)左右后，关闭第四阀门，泄压完成，进入步骤(3)。

(3)真空再生：启动真空泵，缓慢打开第五阀门，将步骤(1)切出的第一吸附器、第二吸附器或第三吸附器降低至5-10kpa(a)，并持续一定时间，分子筛脱附出的水经第一冷凝器、第二冷凝器冷凝，进入真空泵的入口缓冲罐中，分子筛再生完成。

(4)充压装填：真空再生完成后，缓慢打开步骤(1)切出的第一吸附器、第二吸附器或第三吸附器顶部的阀门，引入脱水后的二甲醚，用脱水后的二甲醚将步骤(1)切出的第一吸附器、第二吸附器或第三吸附器充压至吸附所需的压力，备用。

上述的泄压回收、真空再生、充压装填统称脱附过程。三个吸附器操作时序如附图4所示。

(5)二甲醚提浓回收。二甲醚回收罐中回收的高浓度二甲醚溶液、缓冲罐中回收的低浓度二甲醚溶液送至二甲醚回收塔或上游精馏工序，回收二甲醚，并分离出水。

当二甲醚脱水装置中包括吸附器其他个数的吸附器时，吸附、脱附原则相同，操作方式以此类推。

在本实用新型的一具体实施方式中，二甲醚原料的含水量为100mg/kg-3000mg/kg。吸附温度为100℃-170℃，优选吸附温度为120℃-150℃。真空再生的压力为1kpa(a)-90kpa(a)，优选再生压力为3kpa(a)-10kpa(a)。

本实用新型的二甲醚脱水装置，二甲醚气化、过热后脱水，避免了液相二甲醚脱水时的卸料问题。采用真空再生，与用高温吹扫气(氮气或二甲醚)再生相比，节省了加热氮气或二甲醚所需的热量，降低了分子筛脱水能耗，提高了二甲醚回收率。

本实用新型的二甲醚脱水装置，采用真空再生，在保证二甲醚脱水达标的基础上，节省了加热吹扫气(氮气或二甲醚)消耗的热量，降低分子筛脱水能耗，提高了二甲醚回收率。

附图说明

图1为本实用新型的二甲醚脱水装置结构示意图。

图2为本实用新型的二甲醚脱水装置结构示意图。

图3为本实用新型的二甲醚脱水装置结构示意图。

图4为图3所示的二甲醚脱水装置的三个吸附器操作时序示意图。

图5为实施例2的二甲醚脱水装置的三个吸附器操作时序示意图。

主要附图符号说明：

d1、第一吸附器；d2、第二吸附器；d3、第三吸附器；e1、第一冷凝器；e2、第二冷凝器；e3、过热器；v1、二甲醚回收罐；v2、缓冲罐；vp1、真空泵；p1、第一回收泵；p2、第二回收泵；t1、二甲醚回收塔；xv01、第一阀门；xv02、第二阀门；xv03、第三阀门；xv04、第四阀门；xv05、第五阀门；xv11、第一一阀门；xv12、第一二阀门；xv13、第一三阀门；xv21、第二一阀门；xv22、第二二阀门；xv23、第二三阀门；xv31、第三一阀门；xv32、第三二阀门；xv33、第三三阀门。

附图中的pi、ti为仪表。

具体实施方式

为了对本实用新型的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对实用新型的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本实用新型的可实施范围的限定。

实施例1

如图3所示，本实施例提供了一种二甲醚脱水装置(在本实施例中，三台吸附器2台在用，1台再生)，该二甲醚脱水装置包括第一吸附器d1、第二吸附器d2、第三吸附器d3、过热器e3、第一冷凝器e1、第二冷凝器e2、二甲醚回收罐v1、缓冲罐v2。

其中，过热器e3设置在气相二甲醚进料入口端，用于加热气相二甲醚。

其中，第一吸附器d1与第二吸附器d2连通，第二吸附器d2与第三吸附器d3连通，第三吸附器d3与第一吸附器d1连通；第一冷凝器e1与第二冷凝器e2连通，第二冷凝器e2分别与二甲醚回收罐v1和缓冲罐v2连通。

第一吸附器d1与第一冷凝器e1连通，第一吸附器d1与第一冷凝器e1的连通管路上设置第一二阀门xv12；第一吸附器d1出口设置第一三阀门xv13。

第二吸附器d2与第一冷凝器e1连通，第二吸附器d2与第一冷凝器e1的连通管路上设置第二二阀门xv22；第二吸附器d2出口设置第二三阀门xv23。

第三吸附器d3与第一冷凝器e1的连通，第三吸附器d3与第一冷凝器e1的连通管路上设置第三二阀门xv32；第三吸附器d3出口设置第三三阀门xv33。

第二冷凝器e2与缓冲罐v2的连通管路上设置第五阀门xv05。

第五阀门xv05与第一二阀门xv12、第二二阀门xv22构成真空再生通路，真空再生通路的气流方向与气相二甲醚的进料方向相反。在吸附器内，再生时气流从上向下；进料时气流从下向上。

第五阀门与第一二阀门、第二二阀门、第三二阀门构成真空再生通路，真空再生通路的气流方向与吸附器内气相二甲醚的进料方向相反。

其中，第一吸附器d1与过热器e3连通，过热器e3与第一吸附器d1的连通管路上设置第一一阀门xv11。第二吸附器d2与过热器e3连通，过热器e3与第二吸附器d2的连通管路上设置第二一阀门xv21。第三吸附器d3与过热器e3连通，过热器e3与第三吸附器d3的连通管路上设置第三一阀门xv31。

第一吸附器d1与第二吸附器d2的连通管路上设置第一阀门xv01，第二吸附器d2与第三吸附器d3的连通管路上设置第二阀门xv02。第三吸附器d3与第一吸附器d1的连通管路上设置第三阀门xv03。

缓冲罐v2外接有真空泵vp1。

二甲醚回收罐v1和缓冲罐v2分别与二甲醚回收塔t1连通；二甲醚回收罐v1与二甲醚回收塔t1的连通管路上设置第一回收泵p1；缓冲罐v2与二甲醚回收塔t1的连通管路上设置第二回收泵p2。

第一冷凝器e1与二甲醚回收罐v1连通，第一冷凝器e1与二甲醚回收罐v1的连通管路上设置第四阀门xv04。

如图3所示的二甲醚脱水装置进行二甲醚脱水时，按照如下步骤进行：

(1)初始状态：所有阀门处于关闭状态。

(2)缓慢打开第一一阀门xv11，压力上升到吸附压力后，打开第一阀门xv01、第二三阀门xv23，气相二甲醚依次经过第一吸附器d1、第二吸附器d2吸附脱水，生产满足规格要求的无水二甲醚产品。第三吸附器d3备用。到达设定的时间后，进行下一步操作。

(3)打开第二阀门xv02、第三三阀门xv33、第二一阀门xv21，关闭第二三阀门xv23，第三吸附器d3进入脱水流程，气相二甲醚依次经过第二吸附器d2、第三吸附器d3吸附脱水。

(4)关闭第一一阀门xv11、第一阀门xv01，将第一吸附器d1切出流程，准备再生。

(5)缓慢打开第一二阀门xv12、第四阀门xv04，通过冷凝降压，将第一吸附器d1的压力降低到100kpa(a)左右，第一吸附器d1中的二甲醚和水混合物通过第一冷凝器e1、第二冷凝器e2冷凝至5℃，收集到二甲醚回收罐v1。

(6)关闭第四阀门xv04。

(7)打开第五阀门xv05，启动真空泵vp1，继续将第一吸附器d1压力降低至5kpa(a)，并持续一定时间。第一吸附器d1中吸附的水在真空状态下气化、脱附，经第一冷凝器e1、第二冷凝器e2冷凝，收集到真空泵入口缓冲罐v2中。二甲醚回收罐v1回收的较高浓度的二甲醚、缓冲罐v2回收的低浓度的二甲醚送至二甲醚回收塔t1。

(8)关闭第五阀门xv05，第一二阀门xv12，缓慢打开第一三阀门xv13，将脱水的后的二甲醚引入第一吸附器d1，升压到所需的操作压力，关闭第一三阀门xv13。第一吸附器d1再生完成、备用。

(9)到达设定的时间后，进行下一步操作。

(10)打开第三阀门xv03、第一三阀门xv13、第三一阀门xv31，关闭第三三阀门xv33，备用第一吸附器d1进入脱水流程，气相二甲醚依次经过第三吸附器d3、第一吸附器d1吸附脱水。

(11)关闭第二一阀门xv21、第二阀门xv02，将第二吸附器d2切出流程，进行再生。开、关对应阀门，第二吸附器d2重复第一吸附器d1再生过程。

(12)到达设定的时间后，进行下一步操作。

(13)打开第一一阀门xv11、第一阀门xv01、第二三阀门xv23，关闭第一三阀门xv13，第一吸附器d1进入脱水流程，气相二甲醚依次经过第一吸附器d1、第二吸附器d2吸附脱水。

(14)关闭第三一阀门xv31、第三阀门xv03，将第三吸附器d3切出流程，进行再生。开、关对应阀门，第三吸附器d3重复第一吸附器d1再生过程。

(15)第一吸附器d1、第二吸附器d2、第三吸附器d3循环往复，交替再生。

(16)二甲醚回收罐v1中回收的高浓度二甲醚溶液、缓冲罐v2中回收的低浓度二甲醚溶液送至二甲醚回收塔t1回收二甲醚，并分离出水。

本实施例中，二甲醚含水量由100mg/kg降低至5mg/kg，二甲醚回收率高于99.95wt％。与用高温吹扫气再生相比，能耗降低至少30％。

实施例2

如图2所示，本实施例提供了一种二甲醚脱水装置，该装置与实施例1的装置区别仅在于：

图2的装置中第一吸附器d1与第二吸附器d2之间没有设置第一阀门xv01的连通管路，第二吸附器d2与第三吸附器d3没有设置第二阀门xv02的连通管路。第三吸附器d3与第一吸附器d1没有设置第三阀门xv03的连通管路。

图2所示的所示的装置，进行二甲醚脱水时，按照如下步骤进行：

(1)初始状态：所有阀门处于关闭状态。

(2)打开第一一阀门xv11、第一吸附器d1压力上升到吸附压力后，打开第一三阀门xv13，气相二甲醚经过第一吸附器d1吸附脱水。第二吸附器d2、第三吸附器d3备用。产品线总管设置在线水分析仪，当第一吸附器d1出口检测到二甲醚含水量接近设计值时，进行下一步操作。

(3)缓慢打开第二一阀门xv21、第二吸附器d2压力上升到吸附压力后，打开第二三阀门xv23。气相二甲醚经过第二吸附器d2吸附脱水。

(4)关闭第一一阀门xv11、第一三阀门xv13，从流程中切出第一吸附器d1。此时第二吸附器d2在用，第三吸附器d3备用，第一吸附器d1进入再生过程。

(5)缓慢打开第一二阀门xv12、第四阀门xv04，通过冷凝降压，将第一吸附器d1的压力降低到100kpa左右，第一吸附器d1中的二甲醚和水混合物通过第一冷凝器e1、第二冷凝器e2冷凝至5℃，收集到二甲醚回收罐v1。

(6)关闭第四阀门xv04。

(7)打开第五阀门xv05，启动真空泵vp1，继续将第一吸附器d1压力降低至8kpa(a)，并持续一定时间。第一吸附器d1中吸附的水在真空状态下气化、脱附，经第一冷凝器e1、第二冷凝器e2冷凝，收集到真空泵vp1入口缓冲罐v2中。二甲醚回收罐v1回收的较高浓度的二甲醚、缓冲罐v2回收的低浓度的二甲醚送至二甲醚回收塔t1。

(8)关闭第五阀门xv05，第一二阀门xv12，缓慢打开第一三阀门xv13，将脱水的后的二甲醚引入第一吸附器d1，升压到所需的操作压力。第一吸附器d1再生完成、备用。

(9)第二吸附器d2出口检测到二甲醚含水量接近设计值时，进行下一步操作。

(10)缓慢打开第三一阀门xv31，第三吸附器d3压力上升到吸附压力后，打开第三三阀门xv33。气相二甲醚经过第三吸附器d3吸附脱水。

(11)关闭第二一阀门xv21、第二三阀门xv23，从流程中切出第二吸附器d2。此时第三吸附器d3在用，第一吸附器d1备用，第二吸附器d2进入再生过程。

(12)开、关对应阀门，第二吸附器d2重复第一吸附器d1再生过程。

(13)第三吸附器d3出口检测到二甲醚含水量接近设计值时，进行下一步操作。

(14)缓慢打开第一一阀门xv11、第一吸附器d1压力上升到吸附压力后，打开第一三阀门xv13，气相二甲醚经过第一吸附器d1吸附脱水。

(15)关闭第三一阀门xv31、第三三阀门xv33，从流程中切出第三吸附器d3。此时第一吸附器d1在用，第二吸附器d2备用，第三吸附器d3进入再生过程。

(16)开、关对应阀门，第三吸附器d3重复第一吸附器d1再生过程。

(17)循环往复，第一吸附器d1、第二吸附器d2、第三吸附器d3交替吸附、备用、再生，操作时序如附图5所示。

(18)二甲醚回收罐v1中回收的高浓度二甲醚溶液、缓冲罐v2中回收的低浓度二甲醚溶液送至二甲醚回收塔t1回收二甲醚，并分离出水。

本实施例中，二甲醚含水量由100mg/kg降低至10mg/kg，二甲醚回收率高于99.95wt％。与用高温吹扫气再生相比，能耗降低至少35％。