一种十二烷基苯磺酸的生产系统的制作方法

1.本实用新型涉及一种十二烷基苯磺酸的生产系统，用于磺化十二烷基苯的生产。


背景技术：

2.近些年来，磺化反应工艺和技术在现代化工领域占比逐渐增加，磺化工艺广泛被用于制备染料、农药、颜料和医药中间体等，在精细化工中占据十分重要的地位。通过磺化反应在有机物分子中引入磺酸基(
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so3h)后，赋予有机物分子乳化、发泡、润湿等多种表面活性，被广泛用于表面活性剂制备领域；且由于磺酸基的酸性和可水解性，磺化还赋予有机物分子酸性和水溶性，所以磺化反应是制备阴离子表面活性剂的重要工艺。磺化反应生产工艺在近些年得到快速发展，在工业生产上，采用的磺化方法多种多样，具体有so3磺化法、过量硫酸磺化法、亚硫酸盐磺化法和氯磺酸磺化法等，其使用的磺化剂分别为so3、不同浓度的硫酸、发烟硫酸、亚硫酸盐和氯磺酸等，不同的磺化剂特点不同，适用的场合也不同。
3.so3磺化分为液体和气体so3，液体so3磺化反应剧烈，只适用于部分稳定的不活泼芳香化合物，而且要求参与磺化反应的有机物及得到的磺化产物是黏度较小的液体，适用性较小，且液体so3磺化工艺用量难于控制，工艺复杂，只有少数企业采用。与之相比气体so3磺化用量接近理论值，反应快，无“三废”产生，工艺研究先进，因此在工业上被广泛推广。由于气体so3直接磺化反应放热量大且易生成砜类副产物，所以常用干燥空气稀释后再使用，考虑到生产成本和地域限制，以燃硫法制备气体so3/空气的磺化工艺是企业首选。
4.目前国内外提供的磺化工艺装置在so3/空气发生方面差别甚微，包括ballestra，chemithen，messaniche，moderne及lion等公司和国内如中国日用化工研究院、沈阳化工研究院等自主研发的工艺装置。为了得到so3体积浓度在4
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7％的so3/空气，工艺空气需经过冷凝、干燥等步骤防止产生硫酸酸雾，具体流程为：经过滤的空气经过压缩、低温冷凝得到露点在
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20℃的工艺空气，然后使用脱水剂干燥除去水分，获得露点在
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60℃的工艺空气。来自储罐的液硫经过滤后打入燃硫炉，用经过冷却干燥的工艺空气与其燃烧得到so2，燃硫炉出口的温度随空气中so2浓度不同约在600
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700℃范围内变化(空气中so2体积浓度在4
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7％)，体现了反应过程中的强放热性。随后气体so2/空气经间壁式空气换热器从450
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700℃高温冷却至450℃，进入转化塔。转化塔的作用主要是将so2氧化为so3，利用转化塔中的多层催化床，催化剂为负载在石英载体上的v2o5，由于反应是强放热反应，需要在催化床之间用间接式空气换热器使气流温度适度冷却，同时通入适量干燥空气以保证so2完全转化。转化塔出口的so3/空气温度在440
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450℃左右，随后经过多级冷却器冷却到40
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60℃，再次与干燥的工艺空气混合。尽管工艺空气的露点很低，但在40
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50℃条件下仍会有硫酸/发烟硫酸的酸雾在转化塔后的冷却器中形成，所以在进入磺化器前需通过高效除雾器去除，提高后续磺化反应质量。
5.由于燃硫法得到so3/空气的气体发生工艺对工艺空气的要求较高，需要大量露点在
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60℃以下的干燥空气，若露点过高，会对后续磺化产品质量产生较大影响，严重时造成产线停车；目前，直接利用压缩冷却后的4
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8℃空气进行磺化空气发生的工艺还未见报道。


技术实现要素：

6.本实用新型针对上述现有工艺的不足，提供了一种十二烷基苯磺酸的生产系统，该生产系统结构简单，在现有燃硫法空气发生工艺基础上就可方便实现，且磺化后的产品品质与原工艺相同。
7.为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
8.本实用新型提供的一种十二烷基苯磺酸的生产系统，所述生产系统以管道依次连接，包括空气过滤器、罗茨风机、空气低温冷凝器、燃硫炉、转化塔、一级空气冷却器、空气停留罐、二级空气冷却器、除雾器、磺化器、气液分离器、酸酯输送泵、老化器、水解泵与静态混合器。
9.作为本实用新型的一种优选方案，所述燃硫炉设置有液体硫磺入口。
10.作为本实用新型的一种优选方案，所述一级空气冷却器、空气停留罐、二级空气冷却器与除雾器均设置有烟酸排出口。
11.作为本实用新型的一种优选方案，所述磺化器设置有十二烷基苯入口。
12.作为本实用新型的一种优选方案，所述气液分离器设置有分离气体出口。
13.作为本实用新型的一种优选方案，所述静态混合器设置有产品出口。
14.作为本实用新型的一种优选方案，所述的空气低温冷凝器内存在两种冷却介质流动管道，循环冷却水和冷冻乙二醇水溶液管道，空气在冷凝器中依次经过两种冷却介质换热。
15.作为本实用新型的一种优选方案，所述的空气停留罐体积由入口气体流量和停留时间决定，空气停留罐下部与一级空气冷却器连通，顶部与二级空气冷却器相连通。
16.与现有技术相比，本实用新型涉及的生产系统具有如下优点：
17.1)本实用新型对工艺空气的露点要求较低。这主要是因为在本实用新型提供的气体so3/空气磺化中，直接使用压缩冷却后的空气直接与液体硫磺燃烧、转化，经过一级空气冷却器冷却的混合气体，由于冷却前后温差较大，空气相对湿度变化较大导致空气中残存的水分不断析出，形成液滴，同时与so3作用形成发烟硫酸；而在空气停留罐中通过控制气体入口流量和停留罐自身的较大容积，混合气体有足够的时间使析出的液滴互相作用聚集，不断团聚导致液滴粒径增大，质量增加后受重力作用自然与轻组分气体脱离，沉积在停留罐底部，得到干燥的so3/空气混合气体，避免残留水分对后续磺化产品造成影响；
18.2)本实用新型与燃硫法空气发生相比无需干燥塔能高能耗设备，使用设备成本较少，工艺使用能耗减少，节省了较多成本；
19.3)本实用新型缩短了so3/空气发生流程，操作简便，且用于磺化十二烷基苯得到的产品品质与原工艺相同。
附图说明
20.图1是本实用新型生产系统的示意图。
21.图中：1为空气过滤器，2为罗茨风机，3为空气低温冷凝器，4为燃硫炉液体硫磺入口，5为燃硫炉，6为转化塔，7为一级空气冷却器，8为空气停留罐，9为二级空气冷却器，10为除雾器，11为磺化器，12为空气低温冷凝器中冷却水管道，13为空气低温冷凝器中冷冻乙二醇水溶液管道，14为一级空气冷却器烟酸排出口，15为空气停留罐烟酸排出口，16为二级空
气冷却器烟酸排出口，17为除雾器烟酸排出口，18为磺化器十二烷基苯入口，19为气液分离器，20为酸酯输送泵，21为老化器，22为水解泵，23为分离气体出口，24为静态混合器，25为产品出口。
具体实施方式
22.下面结合实施例对本实用新型作详细说明，下述实施例在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。
23.实施例
24.参见图1，本实用新型提供了一种十二烷基苯磺酸的生产系统，所有装置以管道依次连接，包括空气过滤器1、罗茨风机2、空气低温冷凝器3、燃硫炉5、转化塔6、一级空气冷却器7、空气停留罐8、二级空气冷却器9、除雾器10、磺化器11、气液分离器19、酸酯输送泵20、老化器21、水解泵22和静态混合器24；
25.所述燃硫炉5设置有燃硫炉液体硫磺入口4；所述一级空气冷却器7设置有一级空气冷却器烟酸排出口14；所述空气停留罐8设置有空气停留罐烟酸排出口15；所述二级空气冷却器9设置有二级空气冷却器烟酸排出口16；所述除雾器10设置有除雾器烟酸排出口17；所述磺化器11设置有磺化器十二烷基苯入口18；所述气液分离器19设置有分离气体出口23；所述静态混合器24设置有产品出口25。
26.所述空气低温冷凝器3内存在两种冷却介质流动管道，空气低温冷凝器中冷却水管道12和空气低温冷凝器中冷冻乙二醇水溶液管道13，空气在冷凝器3中依次经过两种冷却介质换热；
27.所述的空气停留罐8体积由入口气体流量和停留时间决定，空气停留罐8接收来自一级空气冷却器7的so3/空气混合气体，其下部与一级空气冷却器7连通，顶部与二级空气冷却器9相连通。
28.本实施例提供了使用该十二烷基苯磺酸的生产系统的工艺，包括：
29.外界空气经过滤器除杂后，进入罗茨风机进行压缩处理，在风机出口处压力可达到55kpa；加压后的热空气随后进入空气低温冷凝器降温在8℃左右，随后直接从燃硫炉底部进入(为作对照一条管线冷却气体继续按原工艺管路继续进行)，与炉上部经液硫泵输送的液体硫磺逆流接触，点火燃烧，液体硫磺流量为330kg/h，燃硫炉出口so2/空气混合气体温度在650℃；高温so2/空气混合气体经间壁空气冷却器冷却至450℃进入转化塔，转化塔出口气体温度在450℃；转化塔出口的so3/空气混合气体进入一级空气冷却器，通过冷空气将混合气体温度从450℃冷却至270℃，此时混合气体流量为7700kg/h；冷却至270℃的混合气体从气体停留罐底部进入，停留罐体积为20m3，混合气体在停留罐内大概的停留时间为12s；so3/空气混合气体经过停留罐后，再次经过二级空气冷却器冷却至45℃，经除雾器滤去少量酸雾后进入磺化器与十二烷基苯进行反应，十二烷基苯入口流量控制在2400kg/h。
30.在磺化器底部得到的酸酯通过气液分离器将酸性气体和酸酯进行分离，气体去尾气吸收工段，液体酸酯则通过酸酯输送泵进入老化器，老化温度控制48℃，调节老化器液位为48％，此时老化时间为40min；随后经水解泵补充少量工艺水，工艺水流量为18kg/h，同时进入静态混合器进行充分混合，水解后得到稳定的十二烷基苯磺酸。
31.产品检测数据见表1：
32.表1、检测数据
33.检测项目本实用新型工艺原工艺对照组试生产活性物％96.8997.2070.69游离油％1.20.948.89色泽(klett)1716色泽太深超量程硫酸％0.830.9620.31
34.本实用新型对工艺空气的露点要求较低，这主要是因为在本实用新型提供的气体so3/空气磺化中，直接使用压缩冷却后的空气直接与液体硫磺燃烧、转化，经过一级空气冷却器冷却的混合气体，由于冷却前后温差较大，空气相对湿度变化较大导致空气中残存的水分不断析出，形成液滴，同时与so3作用形成发烟硫酸；而在空气停留罐中通过控制气体入口流量和停留罐自身的较大容积，混合气体有足够的时间使析出的液滴互相作用聚集，不断团聚导致液滴粒径增大，质量增加后受重力作用自然与轻组分气体脱离，沉积在停留罐底部，得到干燥的so3/空气混合气体，避免残留水分对后续磺化产品造成影响；本实用新型与燃硫法空气发生相比无需干燥塔能高能耗设备，使用设备成本较少，使用能耗减少，节省了较多成本；本实用新型缩短了so3/空气发生流程，操作简便，且用于磺化十二烷基苯得到的产品品质与原工艺相同。
35.尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。